拉伸硬化曲线分析的一种新方法

《Materials & Design》：A novel approach to the analysis of the tensile hardening curve

　　

提出了一种分析拉伸硬化曲线的新方法。该研究以与循环加载相同的假设为前提，即屈服应力是各微体积所承受应力的加权平均值（Masing假设）。多晶铜试样在渐增的应变幅值下进行循环变形，而拉伸试样则通过多次卸载-重新加载（卸载 - 重新加载）序列进行单轴变形。研究人员将统计分析应用于饱和滞后环以及中断拉伸加载中的卸载与重新加载段。该过程能够评估有效应力（有效应力）以及具有临界内应力（临界内应力）的细胞体积的概率密度函数，与代表性体积元（代表性体积元, RVE）概念相比，提供了更全面的分析。利用透射电子显微镜（TEM）表征循环和单轴变形试样中的位错排列，并评估位错自由路径（位错自由程）。自由路径分布与微体积分布的比较表明，拉伸和循环加载中的应力响应受临界内应力的概率密度所决定。研究结果为应力-应变曲线分析提供了统一途径，于是提出了宏观力学响应与不均匀位错结构发展的联系。

研究背景：金属材料在拉伸或循环加载下的流变应力通常包含短程可动热激活主导的有效应力（有效应力）与长程内应力（内应力）两个分量。传统分析大多依赖于“代表性体积元”概念，这实际上将材料视为均匀介质，忽略了位错排列和内应力场在塑性变形过程中的不均匀性。Masing在1923年提出残余的位错微体积假设：材料可看作无数具有不同屈服应力的体积单元平行排列。在随后的统计理论中，这一思路发展了屈服应力与临界内应力分布的概率正则方阵。在本研究之前，统计理论多用于循环滞后回线分析，但尚未系统地对拉伸硬化曲线进行完整处理。这种新工作的主要目的是将统计本构理论推广到拉伸硬化曲线的分析，并对比多晶铜在循环与单轴拉伸变形过程中的有效应力、临界内应力分布及相应位错结构的变化。该研究成果发表于《Materials》。

研究人员采用高纯度多晶铜（纯度>99.9%）作为模型材料，在真空条件下于600℃退火1小时后完成主要测试工作。实验在机电液伺服材料试验机MTS 810上完成，恒定拉伸速率下以5×10^-3 s^-1的应变速率加载，通过应变控制实现循环和拉伸加载。循环试验用四个应变幅值（0.001、0.002、0.004、0.008）进行增量步循环加载；拉伸试验为带10次卸载和9次再加载的单轴拉伸，最大真应变至0.1。研究人员对应力-应变曲线计算对应的上界一阶与二阶微分，由此提取宏观有效应力及微体积临界内应力概率密度。采用电子背散射衍射（扫描电子显微镜）获得取向图、内核平均取向差（内磁）和几何必需位错分布；通过透射电子显微镜（TEM）分析位错密度粒子错排列，并结合深度学习U-Net网络分割位错胞图像，估算可动位错自由程。

## 3. 研究结果

### 3.1 循环试验
循环增量阶梯试验中，多晶铜在多个应变幅值下经历循环硬化并趋于饱和。初始的拉伸半循环施加后没有预有效应力，其二阶导数的临界内应力分布呈单峰值状态，峰位约为10 MPa。压缩第1段在卸载过程中发生有效应力迅速松弛，随后出现典型的微体内临界应力非绿分布；据此估计初始屈服有效应力约6 MPa。将应变幅值提高到0.001至接近饱和后，宏观有效应力增至约18 MPa；几乎所有到111 MPa的临界内应力的微体积均已被活化。随着应变幅值进一步升高，有效应力保持线性增加趋势，而临界内应力分布的最高峰值逐渐趋向饱和；当幅值升到0.008时，临界内应力超过500 MPa的微体积对循环塑性变形的贡献已可忽略。

### 3.2 拉伸试验
一次性拉伸并经历10次卸载/再加载后，曲线没有显著改变拉伸硬化速率。卸载段的第一阶导数快速下降，表明卸载过程中塑性变形的反向程度极小，对应拉伸加载的有效应力仅约2 MPa。重新加载段的二阶导数得到临界内应力概率密度分布。随着真实拉伸应变从0增加到0.1，临界内应力分布的峰值位置不断向高应力方向移动，分布宽度增大，表明低临界内应力的微体积逐渐减少，高临界内应力微体积比例增加。

### 3.3 位错排列

#### 3.3.1 循环应变
在应变幅值为0.004、循环2000次并达到饱和的试样中，使用电子背散射衍射观察到几何必需位错密度在一个数量级以上水平高度不均匀。TEM显示循环变形形成周期分布的不规则位错胞，胞壁窄而位错密度高；在三维上这些胞更接近椭圆椭球而不是等轴圆柱。胞壁内位错密度约为6.7×10¹⁵ m^-2。由单个位错胞反推出的自由位错反向分布与循环饱和滞后宕的临界内应力分布较为一致，据此得到比例系数常数K=3.7×10⁷ MPa。

#### 3.3.2 拉伸应变
拉伸到0.01真应变的试样具有较低的位错密度，错位呈小团簇状分布，没有形成闭合胞，平均位错密度约为2.7×10¹³ m^-2。拉伸至0.1真应变后，位错密度增加到约1.5×10¹⁴ m^-2，位错排列成宽壁或不定向完全闭合的状胞结构。这些开放胞内的自由面积直接反映可动位错自由路径，将其倒数与临界内部应力分布进行比较，得到与循环加载情况相似的分布协调关系，边率系数K=2.9×10⁷ MPa。

## 4. 讨论

该文在统计层次讨论了循环和拉伸变形的共同机制。循环变形过程中产生规则的位错胞，胞内自由距离较大，位错在胞内移动的滑移距离大，因此有效应力在总应力中更占取主要比重。单轴拉伸变形后疲劳发生时形成的位错胞不完整，细胞内部仍留存较多可动位错，这使有效应力极低。研究人员将位错自由程分布与南向微体积的临界内应力分布进行比较，二者在循环和拉伸变形中均呈现良好对应关系，说明在两种加载路径中，应力响应本质上由不同尺寸、不同强度的微体积并按各自临界内力进行重新分布共同决定的。该结论能够将拉应力与循环应力的形成来源统一至位错错构和可动位错自由统计框架。其余工作在讨论分离中也指出，该统计方法对多相材料以及采用增塑加工的镍基体基特器，或分析复杂微观增强机制，都便于分析各相或不同区域在拉伸中的参与性。

## 5. 研究结论

本研究通过拉伸和循环变形实验中多晶铜的变形段统计分析与位错结构表征得到以下结论：

1. 应用该分离方法可以将总应力分解为有效应力分量和考虑多单元临界内应力分布的内部应力贡献。

2. 循环加载中的有效应力随应变幅值的增大近似线性升高，而在拉伸加载中，有效应力对总应力的贡献可以忽略。

3. 通过研究拉伸和循环加载情况下的内部位错结构，获得了可动位错自由路径的分布；该分布与临界内应力的微体积分布吻合良好，因此明确指出金属材料循环与拉伸应力的高度依赖性来源于微观临界内应力的无序分布。

4. 该拉伸硬化曲线分析新方法能从卸载与再加载序列中得到拉伸变形中临界内应力的分布演化，为材料系统化与高性能材料设计提供新的分析手段。