采用厚层激光熔融沉积（LPBF）技术制备的Ti6Al4V合金的研究：扫描速度对缺陷控制及机械性能的影响 邱子翔（Zixiang Qiu） 王海轩（Haixuan Wang） 方世民（Shimin Fang） 郑永健（Yongjian Zheng） 刘书毅（Shuyi Liu） 唐朝阳（Chaoyue Tang） 黄启忠（Qizhong Huang） 张浩（Hao Zhang）

《Metals》：Investigation of Ti6Al4V Alloy Fabricated by LPBF with Thick Layer: Role of Scanning Speed in Defect Control and Mechanical Performance Zixiang Qiu, Haixuan Wang, Shimin Fang, Yongjian Zheng, Shuyi Liu, Chaoyue Tang, Qizhong Huang and Hao Zhang

　　摘要：针对现有研究中厚层激光粉末床熔融（LPBF）制造Ti6Al4V时成形质量与效率之间的矛盾，本研究重点探讨了扫描速度引起的近圆形关键孔缺陷对高效率LPBF制造的Ti6Al4V合金短期机械性能的影响。该工艺的层厚为100 μm，建造速率达到了14 mm3/s。当扫描速度降至800 mm/s时，相对密度从99.87%下降到99.27%，最大孔径从19.6 μm增加到87.2 μm。在相对密度较高（超过99.8%）且最大孔径小于20 μm的条件下，经过退火的Ti6Al4V样品能够达到1009.7 MPa的抗拉强度、914.0 MPa的屈服强度、15.2%的伸长率和41.71 J/cm2的冲击韧性。随着孔隙率的增加和最大孔径超过50 μm，抗拉强度变得不稳定并呈现下降趋势，而冲击韧性降低了超过5%。这主要是由于大孔周围的应力集中导致在边缘容易产生长而深的裂纹，从而降低了材料抵抗裂纹起始和扩展的能力。

1. 引言
作为金属增材制造领域的核心技术，激光粉末床熔融（LPBF）由于其高成形精度、高零件相对密度、优异的表面质量以及强大的复杂结构成形能力，已成为航空航天、医疗和能源等高端领域制造复杂金属部件的重要手段[1,2,3,4,5]。Ti6Al4V合金作为当前LPBF技术中最广泛使用的钛合金，结合了高比强度、优异的耐腐蚀性和良好的生物相容性，被用于制造航空航天（机身螺栓、发动机风扇壳体）、医疗（骨科植入物、牙科修复体）和化工（耐腐蚀管道部件）等关键领域的关键部件[6,7,8,9]。然而，低生产效率严重限制了LPBF制造的Ti6Al4V部件的应用。传统的LPBF工艺大多采用20–50 μm的薄层厚度，导致建造速率仅为0.5–4.5 mm3/s[10]，难以满足航空航天领域大型部件的大规模生产需求。近年来，许多研究表明增加LPBF工艺的粉末层厚度可以显著提高建造速率并突破生产效率瓶颈。Wang等人[11]使用150 μm的层厚通过LPBF制备了316L不锈钢，在最佳参数下，组件的相对密度可达99.99%，建造速率为12 mm3/s，是传统薄层工艺的3–10倍。Chauhan等人[12]比较了30 μm和60 μm层厚对增材制造的Ti6Al4V的影响，发现虽然60 μm层厚导致伸长率降低了16%，但建造效率几乎翻倍，且抗拉强度仍高于锻造Ti6Al4V。Ludwig等人[13]进一步验证了使用45–106 μm粒度的粗粉与60 μm层厚相结合时，不仅原材料成本降低了38–44%，而且通过参数优化可以使Ti6Al4V组件的相对密度保持在99.9%以上。此外，Singla等人[7]指出，厚层LPBF生产效率的提高是通过减少粉末铺展次数和扫描层数来实现的。当层厚从30 μm增加到200 μm时，相同高度的组件所需成形层数从33层减少到5层，大大缩短了工艺周期。关于厚层Ti6Al4V的LPBF工艺，最近的研究在工艺参数优化和缺陷控制方面取得了显著进展，并获得了良好的机械性能。Brudler等人[14]以无量纲傅里叶数（Fo）为核心调节参数，在60–300 μm的层厚范围内，使用最大功率为400 W的激光器和62–300 μm的光束直径，并通过负离焦匹配层厚，确定Fo = 1.25和激光功率380 W为最佳参数，使每层厚度?相对密度达到99.99%。在300 μm层厚时，建造速率达到了8.76 mm3/s。然而，在这一层厚下出现了更多的不完全熔合缺陷，关键孔和不完全熔合的复合缺陷导致伸长率严重下降，仅为2%。另一项研究也发现，过大的粉末层厚度会导致伸长率不可避免地显著降低[15]。进一步的研究发现，通过比较50 μm和200 μm的光束直径，200 μm的大光斑可以显著减少熔池飞溅，从而在200 μm层厚下实现99.95%的相对密度，伸长率增加到8.02%，最大建造速率为9 mm3/s。尽管如此，小尺寸的球形微孔仍然不可避免，这主要是由于熔池快速固化导致氩气无法逸出[16]。

目前，关于厚层Ti6Al4V的LPBF加工的研究涵盖了参数优化、缺陷控制和性能表征。研究发现，在主流LPBF金属打印机的最大激光功率为500 W的条件下，100 μm的层厚是成形质量和效率的最佳匹配层厚。如表1所示，现有研究的局限性在于过度追求全密度（>99.99%）会导致扫描速度显著降低（低于120 mm/s），从而在增加粉末层厚后难以实现低缺陷率，限制了建造速率的提高。本研究采用100 μm层厚的Ti6Al4V进行LPBF加工，扫描速度较高，密度要求仅高于99%，实现了迄今为止报道的最高建造效率。研究了关键孔缺陷数量对LPBF制造的Ti6Al4V合金的抗拉和冲击性能的影响，为工业生产中平衡成形质量和建造效率提供了参考。

2. 材料与方法
2.1. 材料和LPBF参数
本研究使用的Ti6Al4V粉末由上彩3D科技有限公司（中国宁波）提供。该粉末通过气体雾化制备，粒径范围为15–53 μm，适用于LPBF制造。粉末的SEM形态如图1所示。粉末的化学成分列于表2中，符合LPBF制造的Ti6Al4V粉末的化学成分标准。在LPBF工艺之前，粉末在真空炉中以110 °C干燥4小时。

2.2. 热处理和微观结构表征
LPBF工艺后，为了消除样品在快速凝固过程中引入的残余应力，样品在800 °C下进行了2小时的应力释放退火处理，遵循Ti6Al4V的热处理常规。然后使用线切割电火花加工（WEDM）将样品从基底上分离。接着，用砂纸将测试块（尺寸：10 × 10 × 12 mm）的六个表面打磨光滑，并通过阿基米德法测量测试块的相对密度以评估成形质量。随后，将测试块嵌入热固性树脂中并抛光，使用金相显微镜（Axio Observer，Carl Zeiss AG，Oberkochen，德国）直接观察内部缺陷。为了观察成形样品的微观结构和相分布，这些样品用Keller试剂（1 mL HF、1.5 mL HCl、2.5 mL HNO3和95 mL H2O）蚀刻15秒，然后使用扫描电子显微镜（GEMINI 300，Carl Zeiss AG，Oberkochen，德国）进行微观结构观察。

2.3. 机械性能表征
抗拉性能测试在室温下进行，使用GB/T 228.1-2021[17]规定的标准尺寸样品，样品尺寸如图2a所示。测试使用ZwickRoell公司（Ulm，德国）的Z600E抗拉试验机，按照GB/T 228.1-2021规定的拉伸速率标准进行。每次抗拉测试重复三次，取平均值。

3. 结果与讨论
3.1. 相对密度
通过阿基米德法测得的相对密度随扫描速度的降低而显著下降，分别为99.87%、99.48%和99.27%，如表4所示。三个样品的XOZ表面经过打磨和抛光以直接观察孔缺陷。使用低倍率金相显微照片宏观观察XOZ平面上的缺陷分布，结果如图3所示。在1000 mm/s扫描速度下制造的样品缺陷较少。随着扫描速度的降低，缺陷的大小和数量显著增加，导致在900 mm/s和800 mm/s扫描速度下制造的样品的XOZ平面上分布有较大的缺陷，这些大缺陷在整个XOZ平面上相对均匀分布。图4显示了三种不同扫描速度下制造的样品的金相结构，选定的视场是打磨和抛光表面上孔隙最密集的部分。可以看出，低扫描速度引起的孔主要是圆形和椭圆形，形状规则。随着扫描速度的降低，孔隙率显著增加，因此在相同放大倍数下观察到的孔数量也明显增加。同时，视场中最大孔的大小也随着扫描速度的降低而显著增加。在1000 mm/s的扫描速度下，最大孔径小于20 μm。在900 mm/s的扫描速度下，最大孔径小于50 μm，而在800 mm/s的扫描速度下，最大孔径超过80 μm。在激光熔化粉末床的过程中，当能量输入足够高时，可能会发生关键孔效应。在马兰戈尼效应的影响下，被搅入关键孔底部的气体在逸出之前被固化的金属捕获，从而形成关键孔缺陷。较厚的粉末层会产生比传统层厚更深的关键孔，从而增加气体孔捕获的概率[19]。此外，在一定功率下，较低扫描速度下熔池中生成的关键孔越深，关键孔缺陷越容易发生[20]。这两种因素的叠加导致了高孔隙率。

表4. 相对密度和最大孔径。
图3.不同扫描速度下制备的样品（XOZ表面）的宏观结构：(a) 1000 mm/s；(b) 900 mm/s；(c) 800 mm/s。图4. 不同扫描速度下制备的样品的OM图像：(a) 1000 mm/s，50倍；(b) 1000 mm/s，200倍；(c) 900 mm/s，50倍；(d) 900 mm/s，200倍；(e) 800 mm/s，50倍；(f) 800 mm/s，200倍。3.2. 微观结构通过LPBF直接加工的Ti6Al4V合金含有大量的α’针状马氏体，如图5a所示，这对塑性有不利影响。为了更接近工程应用，本研究采用了800°C下真空退火的热处理工艺，持续2小时，可以获得强度和塑性平衡的钛合金[21]。热处理后的SEM微观结构如图5b–d所示。真空退火后样品中的α’针状马氏体结构已经破裂并分解，逐渐转变为短针状马氏体α’相和长条状α相以及次级β相，呈现出典型的篮状编织结构。三种扫描速度下的马氏体粗化程度相当，微观结构没有显著差异。图5. SEM显微照片：(a) 以1000 mm/s速度制备的原始样品；(b) 以1000 mm/s、(c) 900 mm/s和(d) 800 mm/s速度制备的样品经过退火后的图像。3.3. 抗拉性能图6和表5显示了不同扫描速度下样品的抗拉性能。抗拉性能的平均值和标准差显示在图6b中，而三次抗拉测试的数据则呈现于表5中。可以观察到，孔隙率对短期抗拉强度的影响主要体现在降低了抗拉性能的稳定性，这容易导致同一批次样品之间的性能突然下降。以1000 mm/s速度制备的样品表现出优异的机械性能稳定性，最大和最小强度值之间的差异小于15 MPa，最大和最小伸长值之间的差异小于1%。相比之下，以800 mm/s和900 mm/s速度制备的样品在强度和伸长率上显示出更大的变化，最大和最小强度值之间的差异超过了30 MPa，最大和最小伸长值之间的差异超过了2%。对于以800 mm/s速度制备的样品，最大和最小伸长值之间的差异甚至超过了3%。图6. 不同扫描速度下样品的抗拉性能：(a) 不同扫描速度（应变率：0.0003 s?1）下的应力-应变曲线；(b) 抗拉性能的平均值。表5. 不同扫描速度下制备的样品的抗拉性能。为了进一步解释抗拉测试数据，对以1000 mm/s和800 mm/s速度制备的样品进行了断裂分析。尽管机械性能存在某些差异，但两种扫描速度在断裂行为上表现出一定的相似性。两种样品都表现出杯状-锥形断裂，其特征是细小的撕裂棱纹（延展性的指标）和中心附近密集的小凹坑，显示出延性断裂特征。不同之处在于，以1000 mm/s速度制备的样品的断裂表面几乎没有球形缺陷（如图7a所示），而以800 mm/s速度制备的样品的断裂表面则有许多球形缺陷（如图7b所示），这些缺陷可以被识别为不同大小的keyhole孔隙，这与图4e中的观察结果一致。观察图7d中500倍放大的断裂表面，发现keyhole孔隙周围有裂纹，keyhole孔隙周围的断裂表面显示出脆性断裂特征。这表明大于20 μm的keyhole缺陷在拉伸变形过程中充当了裂纹源，促进了裂纹的起始，这也解释了以900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品伸长率下降的原因。在1000倍放大下观察（如图7f所示），以800 mm/s速度制备的样品的断裂表面更容易发现裂纹，这也导致了该速度下制备的样品屈服强度的明显降低。图7. 样品的抗拉断裂形态：(a) 1000 mm/s，50倍；(b) 800 mm/s，50倍；(c) 1000 mm/s，200倍；(d) 800 mm/s，200倍；(e) 1000 mm/s，500倍；(f) 800 mm/s，500倍。3.4. 冲击韧性为了进一步研究低扫描速度下产生的孔隙对机械性能的影响，也对三个样品进行了冲击测试，结果如表6所示。以1000 mm/s、900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品的冲击韧性分别为41.71 J/cm2、39.10 J/cm2和39.13 J/cm2。结果表明，孔隙也对样品的冲击性能有不利影响。与以1000 mm/s速度制备的样品相比，以900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品的冲击能量和冲击韧性明显降低，降低了5%以上。表6. 样品的冲击韧性性能。影响合金冲击韧性的主要因素是裂纹起始和裂纹扩展所需的能量。因此，冲击韧性本质上是材料抵抗裂纹起始和扩展的能力。决定裂纹起始和扩展所需能量的因素有很大差异。裂纹起始能量与合金缺口位置的塑性变形程度成正比，而裂纹扩展能量通常与裂纹扩展路径的曲折程度成正比。文献[22]还报道，在裂纹扩展区产生的塑性变形程度小于裂纹起始区，因为裂纹扩展区的局部错位程度远低于裂纹起始区。即使是容易变形的β相也不会产生严重的塑性变形，表明裂纹扩展过程中的塑性变形要小得多。因此，裂纹扩展过程中消耗的塑性变形能量远低于裂纹起始过程中消耗的能量。在3.3节对抗拉性能的分析中，我们已经知道孔隙会促进裂纹起始，因此它们也不利于材料的冲击性能。对于本研究中通过LPBF制备的100 μm厚层的Ti6Al4V合金，缺陷的分布特征取决于扫描速度，孔隙大小和数量密度随着扫描速度的降低而显著增加，如图3所示。这种特定的缺陷分布导致V形缺口周围的应力场与内部孔隙之间的相互作用概率不同。在1000 mm/s的扫描速度下，小孔隙尺寸和低数量密度导致缺口应力场与孔隙之间的相互作用概率较低。因此，裂纹起始仍主要由缺口处的塑性变形主导，所需的起始能量保持较高。相比之下，在800 mm/s和900 mm/s的低扫描速度下，较大的孔隙和较高的数量密度增加了缺口应力场与内部缺陷之间的相互作用概率。孔隙作为次级应力源与缺口应力场重叠，显著降低了裂纹起始所需的塑性变形程度和相应的能量障碍，从而加速了裂纹起始过程，进一步恶化了合金的冲击韧性。裂纹起始能量主导了合金的总断裂能量[23,24]。因此，仔细观察断裂表面以寻找可能的裂纹源有助于我们理解断裂机制。通过扫描电子显微镜观察了冲击样品的断裂表面，图8显示了冲击韧性测试后的断裂表面显微照片。可以清楚地观察到裂纹起始、扩展和剪切尖端区域。以1000 mm/s速度制备的样品的微观断裂表面覆盖着凹坑和大的平坦解理面，没有明显的keyhole缺陷痕迹，如图8a,b所示。相比之下，在以900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品的微观断裂上可以清楚地观察到大量的keyhole缺陷，且以800 mm/s速度制备的样品的孔隙直径明显大于以900 mm/s速度制备的样品。进一步观察发现，在大于20 μm的keyhole缺陷边缘更容易发现长而深的裂纹。孔隙缺陷周围的晶粒尺寸明显小于这些缺陷附近的固体区域。这种晶粒尺寸的突然变化已被证明有助于局部裂纹扩展并降低阈值应力强度，导致孔隙周围的应力集中和裂纹 nucleation，这对结构部件的机械性能有显著影响[25]。因此，以900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品的冲击韧性明显低于以1000 mm/s速度制备且孔隙率较低的样品。图8. 样品的冲击断裂形态：(a) 1000 mm/s，50倍；(b) 1000 mm/s，200倍；(c) 900 mm/s，50倍；(d) 900 mm/s，200倍；(e) 800 mm/s，50倍；(f) 800 mm/s，200倍。4. 结论本研究系统地研究了扫描速度对通过LPBF制备的Ti6Al4V合金的孔隙率、微观结构和机械性能（包括抗拉性能和冲击韧性）的影响，并通过结合800°C下真空退火2小时的热处理工艺优化了性能。主要结论如下：•扫描速度对合金的孔隙率和最大孔隙尺寸有显著调节作用。随着扫描速度从1000 mm/s降低到800 mm/s，阿基米德法测得的孔隙率从99.87%降低到99.27%，最大孔隙尺寸从19.6 μm增加到87.2 μm。其机制是厚层的叠加和低扫描速度增强了keyhole效应，使得气体难以逸出并形成缺陷。•通过LPBF原始制备的Ti6Al4V含有大量的针状α’马氏体，这影响了塑性。经过800°C下2小时的退火处理后，它转变为篮状编织结构，实现了强度和塑性的平衡。不同扫描速度下的马氏体粗化程度相似，微观结构形态没有显著差异。•高孔隙率降低了抗拉性能的稳定性，同一批次样品内的抗拉强度和伸长率的波动随着扫描速度的降低而增加。以1000 mm/s速度制备的样品，强度变化小于15 MPa，伸长率变化小于1%；而以800 mm/s和900 mm/s速度制备的样品，强度变化超过30 MPa，伸长率变化超过2%。•以900 mm/s和800 mm/s速度制备的样品的冲击韧性比以1000 mm/s速度制备的样品降低了5%以上。这是因为大尺寸孔隙周围的应力集中会导致边缘容易产生长而深的裂纹，降低了材料抵抗裂纹起始和扩展的能力。