在机械载荷作用下，通过射线成像技术对陶瓷复合材料进行实时裂纹监测

《Composites Part A: Applied Science and Manufacturing》：Real-time crack monitoring by radiographic imaging of ceramic composites during mechanical loading

　　T.R. Woida | J. Horvath | K. Tushtev | K. Rezwan | R.S.M. Almeida
德国不来梅大学先进陶瓷研究所，Am Biologischen Garten 2 - IW3，不来梅28359

**摘要**
可靠地检测和监测陶瓷基复合材料（CMCs）中的裂纹扩展对于组件设计、寿命评估和早期损伤检测至关重要。传统的原位研究依赖于实验室微计算机断层扫描（μCT）或同步辐射成像，这两种方法虽然具有高空间分辨率，但耗时较长、成本较高，且不适合实时监测。本研究评估了间歇性射线照相在氧化CMCs拉伸加载过程中高时间分辨率裂纹演化跟踪的可行性。在几秒钟内获取的射线照片通过完整的3D CT扫描进行补充，并使用基于深度学习的分割模型进行分析。较大且具有机械意义的裂纹在2D射线照片和3D CT数据中都能被一致识别，而较小的裂纹（深度小于45 μm）主要在CT中才能分辨。尽管存在这一限制，射线照相仍能够捕捉到损伤起始和裂纹扩展的过程，这是单独使用CT无法实现的。较薄的样品显示出更好的裂纹可见性，这突显了X射线衰减在较厚组件中的作用。总体而言，实时射线照相结合自动化分割提供了一种快速且经济高效的方法，用于跟踪CMCs中的裂纹发展，并揭示了在机械载荷下损伤起始和积累的新见解。

**1. 引言**
在当今技术先进的背景下，对结合高强度、耐久性和极端环境抵抗性的材料的需求从未如此迫切。陶瓷基复合材料（CMCs）因其能够承受高温和抗腐蚀性而受到越来越多的关注，同时显著改善了传统陶瓷固有的低断裂韧性。这些特性使CMCs成为推进系统[1]、核反应堆[2]和涡轮机[3]等苛刻应用中的理想选择。在这些应用中，组件的突然失效可能导致灾难性后果，危及人类生命并造成巨大的经济损失。由于CMCs复杂的微观结构，这种情况尤其难以预测。其改进断裂韧性的基本原理是裂纹应沿着基体中的孔隙或纤维-基体界面偏转。因此，彻底了解CMCs在机械载荷下的行为对于确保最佳设计和长期安全性能至关重要。表征这种行为的最有效方法之一是原位测试，即在加载过程中观察材料，而不是传统的死后分析。

20世纪90年代，已经研究了许多关于CMCs的原位射线照相应用，有时还结合了其他方法[4]、[5]。与现代技术相比，这些研究中的图像质量大大不足，因为过去几十年硬件和图像采集技术有了许多改进。例如，在参考文献[4]中，使用的X射线系统焦斑尺寸为400 μm，只能清晰地显示非常大或致命的裂纹。为了更全面地分析加载下的CMCs，射线照相大多被实验室计算机断层扫描（CT）所取代，现代CT设备可以提供微米级别的分辨率（μCT），并能够获取完整体积的信息。对于CT来说，需要从不同角度拍摄许多（通常是数千张）射线照片，并通过算法重建整个样品的3D体积。然后可以逐层查看这些图像，每层的厚度由垂直于观察平面的像素分辨率决定。通过这种方法，可以研究样品的内部结构，并区分在常规射线照片中重叠在一起的对象。借助这种方法，获得了许多关于损伤机制以及不同参数对CMCs在多种加载条件下机械行为影响的见解。在非氧化物CMCs的循环加载情况下，研究表明在第一个循环完成之前就已经发生了显著损伤，而在随后的600多个循环中损伤增加不多[6]。在低微米CT分辨率的拉伸测试中，研究了裂纹起始的影响因素，如孔隙分布和特定制造应力引起的残余应力[7]、[8]。由于每次扫描由数千张高分辨率图像组成，这些大量数据使得手动分析变得不切实际。为此，可以采用深度学习（DL）方法来帮助数据处理。通过在适当的数据上训练DL模型，可以将图像分割成不仅仅是灰度值不同的不同特征，从而实现大量数据的有效处理。CT提供的分辨率和尺寸信息使其能够与多种分析方法结合使用，如数字体积相关（DVC）进行应力场计算和应力预测模型的开发[9]。因此，仅通过CT扫描就可以实现损伤量化和某些材料参数的预测[10]。CT扫描的一个主要缺点是获取高质量结果所需的时间较长。单次扫描的图像采集可能需要几个小时，极端情况下甚至长达19小时[11]。如果在测试过程中需要进行多次扫描，那么单次拉伸测试可能会持续数天。由于在扫描过程中样品需要保持静止，较长的扫描时间也可能影响复合材料的实际机械性能，因为可能会导致亚临界裂纹生长。一种缩短原位CT分析扫描时间的方法是使用基于投影的DVC（P-DVC）代替传统的DVC计算[12]、[13]。在这种技术中，仅在测试开始时需要进行一次完整的CT扫描。在加载过程中，每个加载阶段从不同角度获取一个或几个投影，而不是完整的CT扫描。然后根据特定投影随时间和旋转的变化来估计3D位移场。不过，这种方法需要专门的设备来同时实现样品的旋转和加载。分析也更加复杂，因为建模依赖于多个假设，并且对噪声和运动模糊更加敏感。

与实验室CT相比，同步辐射CT由于能量输入更高，可以实现更高的分辨率和更短的扫描时间。在某些情况下，在进一步测试之前会先进行3D CT扫描，以研究材料的微观结构[14]，其中原位扫描仅需10分钟即可完成[14]、[15]。还经常研究温度对机械性能的影响，在室温和1000°C以上进行测试，从而获得了关于烧结温度和失效模式、裂纹生长动力学以及纤维失效的见解[14]、[15]、[16]。一项研究实现了亚微米级分辨率（0.28 μm3体素大小）的微型复合材料，每次扫描时间为25分钟，提供了关于基体裂纹饱和度与纤维失效率之间关系的信息，并表明断裂纤维的摩擦对复合材料的持续性能不可忽视[17]。尽管同步辐射CT可以实现更高的放大倍率，但应注意保持扫描的代表性，因为随着放大倍率的提高，视野通常会减小。CMCs原位测试的视野通常只有几毫米大小[9]。关于CMCs样品的代表性体积存在争议，但普遍认为CMCs的尺寸效应低于其他材料（如整体陶瓷），这意味着小样品仍然可以被认为是有代表性的。

尽管高分辨率和短扫描时间具有优势，但同步辐射研究需要高度专业化的硬件。这使得它们成本高昂且地理上受到限制，因为全球只有少数几个同步辐射设施，导致实验前的等待时间较长。本研究的目的是重新评估原位射线照相在拉伸测试中跟踪CMCs裂纹进展的应用。通过利用射线照相比CT更短的采集时间，可以大大提高时间分辨率，从而在单次机械测试中执行多次扫描。使用X射线显微镜以几秒的帧率获取射线照片。为了评估这种方法在实际CMC组件中的可行性，分析了不同板厚的氧化CMC样品。此外，还将射线照片获得的信息与完整的CT扫描结果进行了比较。利用深度学习进行图像分割，以测试其与这种图像采集方式的兼容性，并为后续的工作流程自动化提供支持。

**2. 方法**
**2.1. 陶瓷基复合材料的制备**
CMCs由陶瓷织物和氧化铝-氧化锆浆料制成。这里使用的工艺基于Almeida等人描述的离子凝胶化方法[18]。所用化学品的规格和数量见表1。

去离子水、氨水（NH3OH）、Protanal和海藻酸钠在IKA RW20 overhead搅拌器（IKA-Werke GmbH & Co. KG，德国Staufen）中以300 rpm的速度搅拌，并在水浴中冷却，直至均匀。所有陶瓷粉末称重后与5-磺基水杨酸ReagentPlus?混合作为分散剂，然后逐渐加入液体基体中。随着颗粒的加入，搅拌速度逐渐增加到1000 rpm，同时向水浴中加入冰。加入完成后，继续搅拌至少一小时直至均匀，然后存放在冰箱中至少一天。从Nextel? 610 DF-11 0/90°织物（3M，美国Maplewood）中切割出60 x 90 mm2的补片，在700°C下热处理两小时，然后用冷氧等离子体（Diener Electronic，德国）处理两分钟以改善其润湿性和浆料渗透性。对于每种复合材料，使用等数量的经向和纬向补片以避免方向偏差。在渗透之前，冷却后的浆料在60至100 mbar的压力下以2000 rpm的速度搅拌约五分钟以确保均匀并促进脱气。加入0.3 wt%的醋酸铝作为凝胶剂，缓慢释放金属离子以促进海藻酸链的凝胶化。最后在4000 rpm下低压力搅拌10秒，使凝胶剂均匀分布。

**表1. 用于制备浆料的化学品和陶瓷颗粒**
| 成分 | 数量 | 来源 |
|-----------------|-----------------|-----------------|
| H2O（去离子） | 45 ml | Mercka |
| NH3OH | 5 ml | VWR |
| Protanal alginate | 0.6 g | FMC |
| Sodium alginate | 0.6 g | Sigma |
| AlmatiseTM-Dar fine alumina | 46.44 g | Taimeif |
| TZ-3YS-E fine zirconia | 38.7 g | Tosoh |
| 5-sulphosalicylic acid | 1 g | Sigma |
| Acetate | 0.3 wt% | Sigma |

织物层通过将其夹在两个滚筒之间进行单独渗透。然后将各层堆叠，在90%的湿度下凝胶化两小时，然后压合在一起。为了控制样品厚度，堆叠的层数从一层到六层不等，施加的压力分别为0.15或0.30 MPa。这样可以评估由于样品厚度增加而导致的X射线衰减效应。随后在相同的条件下一再进行三小时的二次凝胶化阶段。干燥过程分为三天，前两天在凝胶化条件下进行，第三天在非凝胶化条件下进行。在高温炉LHT 04/17（Nabertherm GmbH，德国Lilienthal）中以1200°C烧结一小时。

**表2**总结了所制备复合材料的物理性能。一般来说，较高的处理压力会导致更薄的板材和更高的纤维体积分数。这也影响了所研究复合材料的机械性能，其中在较高压力下处理的复合材料显示出更高的4点弯曲强度（根据标准DIN EN 658-3:2002[19]在六层样品上测量）。分析结果时应考虑这些差异。图1A和B显示了六层样品的横截面显微图，图1C展示了不同样品类型的代表性侧视图。

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**图1.** 六层（A）0.15 MPa和（B）0.30 MPa样品的横截面显微图，以及（C）两层和六层样品的横截面图像。（D）原位拉伸测试装置，（E）样品测量结果以毫米为单位。样品由Al2O3 + ZrO2基体和Nextel? 610纤维（Al2O3）制成。

**表2.**所有生产样品的厚度和纤维体积分数值（n = 3）。仅对六层样品进行了弯曲强度（σb，n = 4）和开孔率（Vpor，n = 1）的测量，作为初步的复合材料表征。

| 压力 | 层数 | 厚度/mm | σb/MPa | Vpor/% |
|------|------|-------|-------|------|
| 0.15 | 1层 | 0.7 ± 0.1 | 1.1 ± 0.1 | 2.1 ± 0.2 |
| | 2层 | 0.7 ± 0.1 | 1.5 ± 0.1 | 2.7 ± 0.1 |
| | 4层 | 0.30 | 1.9 ± 0.5 | 23.1 ± 0.3 |
| | 6层 | 0.30 | 19.1 ± 0.5 | 29.0 ± 0.2 |
| | 空单元 | | | |

**压力表征**
| 0.30 | 1层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 32.9 |
| | 2层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |
| | 4层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |
| | 6层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |

**原位测量**
对于原位放射照相拉伸试验，样品被切割成图1D和E所示的改良狗骨形状。所有用于分析的样品的中心宽度值（n = 8）为3.07 ± 0.28毫米。使用ZEISS公司的Xradia 520 Versa设备，并通过Scout-and-Scan控制系统（V16.0）进行所有放射照相测量。扫描在80 kV和7 W的条件下进行，放大倍数为4倍，视场约为4x4毫米2，像素大小为1.99微米。拉伸加载使用Deben UK Ltd.（英国萨福克）的CT5000原位测试台完成，配备5 kN的负载传感器，加载速率为0.3毫米/分钟。由于无法直接测量样品变形，因此仅报告机器位移。为防止测试前发生扭转和样品损坏，在试样两侧放置了支撑杆（图1D）。施加了5 N的预载荷，以确保测试开始前样品不受压缩力作用。

**应力/MPa**
| 0.15 | 1层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 32.9 |
| | 2层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |
| | 4层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |
| | 6层 | 101.2 ± 8.2 | 165.9 ± 3.6 | 28.9 |

**Vpor/%**
| 0.15 | 1层 | 32.9 | 28.9 | 32.9 |
| | 2层 | 17.7 | 28.9 | 28.9 |
| | 4层 | 17.4 | 28.9 | 28.9 |
| | 6层 | 19.1 | 23.1 | 25.3 |

**σb/MPa**
| 0.30 | 1层 | 14.0 | 17.7 | 19.1 |
| | 2层 | 14.0 | 17.4 | 19.1 |
| | 4层 | 19.1 | 23.1 | 25.3 |
| | 6层 | 23.1 | 25.3 | 29.0 |

**图像分析**
图像预处理在FIJI（v2.14.0）中完成。首先使用SIFT插件[21]通过线性堆叠对齐方法对放射照相图像进行对齐，选择中间应力值的图像作为参考，并仅使用平移对齐方式。根据需要调整亮度和对比度以改善插件性能。对齐后，将所有样品的图像裁剪为相同大小，以保留主要感兴趣区域并去除对齐伪影或背景。CT数据也进行了类似的裁剪。

进一步分析使用Dragonfly 3D World（v2024.1，Comet Technologies Canada Inc.，蒙特利尔，加拿大）进行。图像分割是通过基于U-Net架构[22]训练深度学习模型来实现的。最初的手动像素标记是对CT切片或放射照相图像的2-3个小部分进行的。注意确保所有存在的类别和现有结构都被表示出来。然后使用标记的部分来训练初始分割模型。之后，使用初始模型对整个切片/放射照相图像进行分割。在自动分割失败的情况下，手动进行修正，然后将其作为深度学习模型下一次训练的输入。重复此过程，直到没有观察到改进为止。通过改变参数训练了多个模型，以确定具有足够准确性的组合。用于模型训练的系统的相关规格在补充材料的S1中给出。图2展示了标记数据的示例。

总共训练了三个模型，一个用于CT数据，两个用于放射照相数据，分别针对薄层（1层和2层）和厚层（4层和6层）样品。这是必要的，因为不同厚度的样品在亮度和对比度值上存在差异。应用了直方图归一化来提高图像对比度，但未能消除厚层和薄层样品之间的差异（见补充材料的S2）。CT模型和放射照相模型的主要区别在于类别数量，CT模型有五个类别，而放射照相模型有两个类别。这是基于放射照相和CT扫描中可区分特征的差异，以及在详细分割和深度学习模型可靠可重复的分割结果之间的折中。CT模型的类别包括裂纹、基体、孔隙、纤维和纤维间缺陷，而放射照相模型的类别包括裂纹和其他缺陷，如图2所示。CT模型是一个2.5D模型，它考虑了相邻切片的信息来进行对象分类，使用三张图像作为输入。训练数据由软件自动分为80%用于训练和20%用于验证。最终模型参数列在表3中。

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**图2.** 深度学习模型训练和后续分割的手动标记示例。在0.30 MPa压力下压制的双层样品的同一部分，（A）为CT图像，（B）为放射照相图像。用于相应数据类型分割的类别在右侧给出。

**表3.** 用于训练三个深度学习模型的模型参数。

| 参数 | CT（1-2层放射照相） | CT（4-6层放射照相） |
|------|------------|-------------------|
| 类别数量 | 5 | 2 |
| 块大小 | 128 | 128 |
| 批量大小 | 64 | 64 |
| 步长比 | 0.3 | 0.3 |
| 迭代次数 | 22 | 11 |
| 学习率 | 1 | 1 |
| 损失函数 | 分类交叉熵 |
| 优化算法 | Adam | Delta |

**3. 结果**
**3.1. CT和放射照相成像**
图3示例了放射照相和CT图像之间的总体差异。如前所述，它们的清晰度和细节水平不同，因为扫描的3D体积的切片允许识别复合材料的不同相，即基体、纤维、孔隙和裂纹。对于放射照相图像，只能区分裂纹和孔隙与固体材料。它们的维度也导致了显著差异：放射照相图像将空间上分离的特征叠加在一起，而CT保持了真实的空间分离。这可以从图3A和B中的两个孔隙（I和II）看出，这两个孔隙在样品中相隔154.28微米，但在放射照相图像中几乎看起来是接触的（图3C）。CT提供的空间信息的另一个优势是能够看到裂纹相对于纤维加固的位置，这在放射照相图像中是无法分辨的。所有放射照相图像都有的一个特征是存在明显的垂直和水平伪影线，形成“网格”。这种网格受到样品底层亮度和移动的影响，但在没有样品的空白放射照相图像中是不可见的。这被认为仅仅是所使用的成像设置的伪影，尽管它有时也会影响下面的分析，因为它会干扰裂纹的检测。对于一些较小的裂纹，如果它们与网格紧密重叠，肉眼很难清晰地识别它们，因为网格线的宽度和方向与许多裂纹相似。图3B和C中的特征III就是一个例子。这对深度学习模型的一致性检测提出了挑战。

**3.2. 原位拉伸测试**
图6显示了原位测试的曲线。在所有样品中，为了获取放射照相图像而停止拉伸测试会导致应力值立即下降，然后在暂停期间缓慢上升。这种下降从未超过任何样品相应最大值的7%，并且随着位移的增加，下降幅度有上升的趋势。当重新施加应力时，可以观察到与停止成像前非常相似的斜率。大多数样品在约100 MPa时失效。值得注意的例外是4层和6层0.30 MPa的样品，它们分别承受了明显更大的应力，在169 MPa和156 MPa时失效。通过原位拉伸测试测得的样品强度与之前测得的弯曲强度吻合得很好（见表2）。

样品在加载前已经存在工艺诱导的裂纹，这在氧化物基复合材料[18]中相当常见。这些裂纹的增加，如深度学习模型所检测到的，如图7所示。裂纹的扩展通常随着应力的增加而增加，对于较薄的样品来说更为明显。所有样品在加载过程中的微观结构演变视频可以在补充材料中找到（见补充材料的S3至S10）。裂纹面积的增加意味着深度学习模型标记为裂纹的像素总数增加，通常表明现有裂纹的扩大，而裂纹周长的增加表明新裂纹的出现或现有裂纹的纵向生长。周长被测量为给定射线照片中检测到的裂纹最外边缘（宽度为1像素）所包含的像素数量。裂纹面积和裂纹周长在各自样本中呈现出相似的趋势，主要区别在于相对变化的幅度。裂纹密度也是如此，裂纹密度是按每单位图像面积内所有裂纹的总长度计算的，其增长情况与裂纹面积非常相似。最大总增长出现在单层0.15 MPa的样本中，裂纹面积增加了68.6%。同一样本的裂纹周长相对增加了50.34%，这也是所有样本中记录的最高值。六层0.30 MPa和双层0.15 MPa样本的最终裂纹面积分别介于3.71%到13.82%之间。这三个参数的增长并不是单调的，有时从一个阶段到下一个阶段会减少（见图7）。它们之间的相对发展也随着层数的不同而变化。在最后的应力状态下，单层样本的面积与周长比率增加了约11%，而双层样本仅增加了大约2.5%。对于大多数较厚的样本，这一比率甚至减少了几个百分点，或者几乎与开始时相同。

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图6. 对于施加了0.15 MPa和0.30 MPa压力的样本进行的原位拉伸测试结果。在停止拍摄射线照片时，裂纹有所松弛。

裂纹生长倾向于在整个样本中均匀发生，只有在某些样本中才能看到局部聚集现象。新裂纹在可见时通常开始时很小或很细，并随着应力的增加而扩展。这可以从图7I中的左下角垂直裂纹扩展到图7II中看出来。偶尔，现有的裂纹会突然变宽，或者会出现新的大裂纹。在某些情况下，这伴随着其他裂纹的缩小或消失，导致整体裂纹数量暂时减少。例如，在加载开始前，图7i中的较大垂直裂纹在图7ii中消失了。

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图7. 裂纹面积、周长和密度相对于拉伸测试前的增加量。射线照片显示了裂纹面积变化的例子。加载是沿垂直方向施加的。

为了评估加载过程中裂纹形成与材料最终失效之间的关系，分析了图8中裂纹的发展情况。失效裂纹通常与施加的载荷方向垂直。在大多数情况下，失效不是由单一的直线裂纹引起的，而是由多个可能在z方向上重叠的裂纹共同导致的，这在射线照片中是无法分辨的。大多数样本并没有显示出特定的裂纹聚集现象，裂纹分散在整个体积中（见图8A）。然而，如图8B所示，一些样本在机械加载过程中确实出现了水平裂纹的聚集，但最终失效发生在不同的位置。只有一个样本显示了同一平面内几个较小裂纹的合并，导致该位置的样本失效（见图8C）。最终失效也常常是通过现有裂纹的扩展而不是新形成的裂纹来实现的。还应该注意的是，对于一些样本，最终断裂发生在视野之外。

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图8. 代表性样本的裂纹变化图。每个应力状态下的图像显示了从基线测量到该应力状态的变化。(A)显示了一个裂纹聚集并形成了水平裂纹的样本，但这并不是实际的失效点。(B)显示了完全没有裂纹聚集的情况，(C)显示了唯一一个在裂纹聚集处发生失效的样本。

4. 讨论

4.1. 机械行为
每当测试暂停进行射线成像时，应力下降可能是由于样本内部应力的重新分布造成的。假设是，当加载停止时，现有裂纹的开启或关闭以及纤维的轻微移动，使得当前应力能够更优化地分配给当前的应变。因此，样本放松，施加的应力值下降。当恢复加载时，材料的响应继续如前进行。由于在停止拍摄图像前后应力-位移曲线的斜率没有明显变化，因此没有检测到机械影响。

在评估样本的整体拉伸性能时，较厚的样本遵循了预期的趋势：更高的压实压力导致更高的强度。这与较高的纤维体积分数会改善机械性能的预期一致。然而，这种趋势在较薄的样本中并未观察到。对于较低层数的样本，它们表现出相似的强度。如表2所示，处理压力对较低层数样本的纤维体积含量影响较小。这是因为较薄的样本即使在没有施加压力的情况下也更容易堆叠。此外，较薄的样本更加脆弱，更容易因处理和安装到测试装置上而受损。还应该注意的是，本研究中每批样本只测试了一个样本。因此，目前无法进行统计分析来测量不同处理压力之间的可能差异，未来需要更深入的研究来补充这一点。

4.2. 图像分析
2D和3D方法检测到的裂纹差异主要可以由两种效应解释。第一种效应是由于射线照片的叠加性质造成的。射线照片是根据X射线穿过样本时的衰减情况生成的。裂纹和孔隙允许更高的局部透射率，在图像中表现为更亮的相位（例如见图3C）。对于非常浅和薄的裂纹，局部透射率的增加太小，不足以在X射线穿过整个样本厚度时引起明显的衰减差异。因此，它们无法通过单次正面射线照片检测到。这种效应也可能是之前提到的CT中裂纹边缘粗糙和看起来更毛糙的原因。许多裂纹有小的侧分支，或者在2D中是由较小裂纹的重叠形成的。DL模型检测到的干净裂纹只是累积透射率足够高的区域，并没有显示裂纹的较浅部分。这也解释了为什么在某些加载阶段裂纹面积和周长会有明显的减少（见图7）。随着样本的变形和应力的释放，一些裂纹会移动，改变局部透射率。因此，这些裂纹在射线扫描之间可能不会完全可见。在第二种情况下，3D分割中未显示的裂纹在射线照片分割中是可见的。这与CT-DL模型训练中裂纹的定义有关，因为只有位于基体内部的缺陷（非孔隙）被归类为裂纹。因此，如果较大的缺陷被纤维包围，它们也会被归类为“纤维间缺陷”。由于射线模型无法进行这样的区分，所有足够大的类似裂纹的缺陷都被这些模型归类为裂纹。因此，可能会出现射线照片显示的裂纹在CT中不存在的情况。然而，实际上这些模型在缺陷分类能力上有所不同。

4.3. 裂纹进展
测量了三个参数来描述加载过程中的裂纹发展：裂纹密度、裂纹面积和裂纹周长。裂纹密度可以与裂纹的程度相关联。虽然裂纹面积和周长都与裂纹的宽化和延长有关，但裂纹面积对宽化的敏感度更高，而裂纹周长对裂纹延长的敏感度更高。所有样本中都可以测量到裂纹数量的明显进展。在最薄和最厚的样本之间，裂纹密度的增加几乎达到了六倍。这可能并不代表真正的物理差异，而是因为在较薄的样本中裂纹更易于观察。较薄的样品由于信号衰减较小，因此能够提供更详细的信息，从而提高了检测能力。实际上，不同类型样品中裂纹增长的相对程度应该更为一致。在讨论用于测量裂纹进展的参数时，需要考虑到X光片性质对它们的影响。由于X光片存在重叠现象，所测量的面积、周长和密度只是这些值的二维表示，并非真实值。裂纹的重叠会系统性地扭曲这些测量结果。一个贯穿厚度较大的裂纹在二维上可能看起来与多个较小的重叠裂纹相同，而在三维中，这些裂纹的面积/体积、周长和长度值会有显著差异。因此，测量值适用于样品之间的比较，但不应被视为描述样品全部实际情况的绝对值。

裂纹面积和周长增长之间的差异有助于了解新裂纹与现有裂纹之间的关系。当裂纹仅变宽而不增长时，裂纹面积的增长幅度远大于周长。这使得基于周长的测量更能反映新裂纹的形成或现有裂纹的长度增长。然而，这一参数也容易将网格误识别为裂纹，因为网格相对于面积而言会引入更多的周长。特别是在单层样品中（见图7），裂纹面积相对于周长的增长较大，这表明裂纹的扩展超过了新裂纹的形成，或是现有裂纹的纵向增长，这可以通过裂纹密度来体现。在拉伸测试开始前就存在大量裂纹也可能导致裂纹面积的增长幅度大于周长。

测量的裂纹进展还有助于理解所研究复合材料的力学行为。对于大多数样品，在50 MPa之前裂纹增长相对温和，之后裂纹参数迅速增加。这表明在初期主要是裂纹的开裂，而显著的新损伤仅在50 MPa以上发生。这一损伤阈值是一个重要特征，传统方法无法准确测量。例如，氧化物基碳纤维复合材料（CMCs）的典型应力-应变响应通常是线弹性的[28]，这意味着仅通过分析宏观力学行为无法确定损伤开始的时间。如前所述，基于原位CT的裂纹发展研究大多缺乏检测损伤起始的时间分辨率。

进一步分析损伤进展可以提供更多见解。对于4层和6层的样品，在0.15 MPa和0.30 MPa的加工压力下，失效时的裂纹总数相似。然而，较低加工压力下的样品损伤积累速度更快，即图7中50 MPa之后的曲线斜率更陡。这些样品之间的主要区别在于纤维体积含量（见表2），因为0.15 MPa的样品具有更厚的基体富集区域。如图1所示，这些区域更容易开裂，导致更早的损伤积累和更高的应力集中。相比之下，0.30 MPa的样品裂纹积累较慢，因为可能的基体裂纹在到达增强纤维之前需要经过更长的路径。因此，这些样品的整体裂纹进展受到裂纹偏转机制（如分层）和更高应力下的纤维断裂和拔出的影响而减缓，从而表现出更高的强度。这种差异在较薄的样品（1层和2层）中并不明显。如前所述，加工压力对这些样品的影响较小。尽管如此，仍需强调的是，大多数样品似乎会发展出多个与最终失效无关的微小裂纹（见图8）。这表明所研究的材料具有裂纹偏转能力，能够部分消耗机械能。

将最终裂纹模式与失效位置进行比较后可以发现，大多数样品并非在裂纹积累最多的位置失效（见图8A和B）。这可能是由于二维观察结果与三维失效实际情况之间的脱节。虽然较小的裂纹似乎在整个样品宽度上相互连接，但在z方向上它们可能是完全分离的。这可能阻止它们形成足够大的裂纹以在该位置导致失效，反之亦然。

5. 结论

本研究证明，间歇性X光成像结合基于深度学习的分割技术，能够有效实时跟踪氧化物基CMCs在拉伸测试过程中的裂纹演变。评估了厚度从0.5毫米到2.7毫米不等的样品，以测试该方法的有效性，同时考虑了实际CMCs组件的典型厚度。与CT相比，X光成像在设备和计算成本方面更具成本效益，并且采集时间大大缩短，从而能够识别损伤起始和裂纹生长行为的转变，而这些是传统3D成像无法捕捉到的。虽然CT扫描提供了更详细的信息，如损伤定位和检测z方向上小于45微米的微小裂纹的信息，但在薄层和中等厚度样品中，大多数具有机械意义的裂纹都能被可靠地检测到。对于较厚的样品，由于信号衰减，X光成像与断层扫描检测到的裂纹数量差异逐渐增大，未来研究应予以考虑。与CT的直接比较证实，信息损失主要限于不太可能影响宏观力学性能的小裂纹。观察到的在50 MPa左右快速裂纹积累的阈值强调了高时间分辨率测量的重要性，这对于理解CMCs的损伤机制至关重要。损伤起始后的损伤积累速度在纤维体积分数较低的样品中更快。假设这些样品在基体富集区域的损伤积累更多，导致测得的强度较低。

由于X光成像不需要样品旋转，并且可以与便携式系统兼容，该方法在现实操作环境中对CMCs组件的经济高效原位监测具有巨大潜力。未来的工作将重点优化成像采集方法，并评估其他分析工具，以从原位X光成像中提取更多信息。例如，可以通过在每个加载阶段同时采集两个或多个视角的数据，并使用数字图像相关（DIC）技术来计算获取投影的应变场。

**作者贡献声明：**
T.R. Woida：撰写——原始草稿、可视化、数据分析、形式化分析。
J. Horvath：方法论、数据分析、数据管理。
K. Tushtev：撰写——审阅与编辑、资源管理、方法论、概念化。
K. Rezwan：撰写——审阅与编辑、资源管理、概念化。
R.S.M. Almeida：撰写——审阅与编辑、监督、方法论、资金获取、数据管理、概念化。