通过使用荧光数字图像相关性技术来监测全场聚合过程

《Optics and Lasers in Engineering》：Monitoring the full-field polymerization process by using fluorescent digital image correlation

基于荧光数字图像相关（FDIC）的全场聚合监测方法有效解决了传统DIC的低对比度和局部过曝问题，同时无需多光源即可实现高精度应变场分析。通过整合荧光成像与DIC技术，该方法实现了聚合过程的实时全场监测，并构建了4×4规格的高通量多材料固化特性评估系统。实验表明，FDIC较传统DIC的均值强度梯度提升52.8%，可同步检测不同光固化条件下的凝胶时间变化和应变分布特性，显著提高了聚合过程监测的效率和精度。

　　

倪子豪|黄海生|谢胜利|何昭水|董波|白玉蕾

广东工业大学自动化学院，广州，510006，中国

摘要

本文开发了一种基于荧光数字图像相关（FDIC）的全场聚合监测方法。该方法结合了荧光成像和DIC技术，解决了传统方法中斑点对比度低和局部过曝光的问题，同时无需使用多个光源。此外，利用其全场测量能力，FDIC还用于聚合过程的高通量表征。为了验证该方法，首先测量了一种聚合物滴液（Uteeth树脂）的全场聚合过程。结果表明，将荧光成像技术集成到传统DIC测量中后，斑点图案的平均强度梯度从23.86显著增加到36.69。此外，还建立了一个高通量监测系统，能够同时监测4×4个不同聚合物材料（Beautifil、Charmfil、Valigoo和ZhuoLiDe树脂）的聚合情况。在高通量测量中，可以清晰观察到在一致光照条件下凝胶化时间的变化，以及在不同光固化条件下的应变收敛情况。

引言

在精密制造领域，如3D打印、表面涂层和芯片封装中，材料内的聚合动力学非常重要[[1], [2], [3], [4], [5], [6]]。机械性能的动态退化和功能组件的内部微缺陷可能导致在高强度载荷下发生结构失效，从而引发安全事故和严重的经济损失[[7], [8], [9], [10]]。因此，实时监测聚合物的形成可以提高产品质量、延长使用寿命并降低材料成本。

为了评估聚合过程，采用了多种定量技术来监测和表征固化行为。例如，热机械分析可以通过测量嵌入聚合物中的汞膨胀计的液位来估计温度引起的变形[[11]]；动态机械分析可以通过压电传感器探针获取反映材料粘弹性的固化信息[[12]]；应变计可以通过将电阻传感器压在聚合物表面来检测整体固化程度并接收收缩信号[[13]]；位于材料中的光纤布拉格门控传感器可以通过记录折射率变化引起的波长变化来测量收缩应变[[14]]。遗憾的是，这些实验设备除了会引入额外的应力影响原位动态位移测量外，基于接触的操作还可能容易损坏昂贵的组件并中断工作连续性。此外，复杂的机械条件和样品尺寸要求限制了这些技术的工作范围和测量精度。

为了避免上述局限性，提出了一些非接触式技术来通过不同的物理原理监测聚合过程，如红外光谱的波长分析[[15,16]]、超声波测量的能量检测[[17,18]]、光学相干断层扫描（OCT）的干涉成像[[19,20]]以及数字图像相关（DIC）的变形跟踪[[21,22]]。特别是DIC技术具有非接触式测量和全场表征的能力，成为聚合评估中最有前景的方法。在样品表面制造出斑点图案后，DIC基于对象子集之间的相对相关性跟踪聚合过程中的斑点运动，并以亚像素精度估计整体位移。在实际应用中，可以使用这种技术结合有限元分析来评估牙科树脂的固化反应[[23]]。此外，在图像采集和固化照射的同步控制设备的辅助下，DIC可以测量聚合物收缩的深度动力学行为[[24]]。得益于OCT技术的内部可视化能力，OCT-DIC方法在检查复合修复体的变形方面得到了应用[[25]]。后来，这种方法进一步用于揭示聚合对填充边界粘结效果的影响[[26]]。如今，DIC已成为一种强大的非接触式固化测量工具。在DIC位移监测中，斑点制造是一个关键步骤，通常采用随机黑白斑点作为变形载体以提高测量精度，但其质量很大程度上取决于操作者的经验。然而，手动操作的不稳定性对图像对比度、系统集成和样品物理性质提出了高要求，从而降低了其在固化测量场景中的适用性。尽管已经开发了印刷斑点和激光斑点来解决这些问题[[27], [28], [29]], [30]]，但前者需要二次处理或特定的材料属性要求，而后者受到样品地形敏感性和昂贵光源的限制。

最近，一种称为荧光DIC（FDIC）的新技术迅速兴起，它结合了荧光成像和DIC技术，在机械测量中表现出优异的性能和实用性[[31,32]]。凭借其提高斑点对比度、改善图像清晰度和消除局部过曝光的独特优势，这项技术正在越来越多地取代传统DIC技术，应用于各种领域。例如，一种改进的DIC系统通过将内置的同轴照明集成到远心荧光成像中，克服了空间受限场景中的平面外运动和环境光变化[[33]]。随后，为了消除由光路中温度和折射率不均匀分布引起的热波失真，FDIC被用于在高温测试期间生成多光谱特性以补偿参考样品[[34]]。在新能源电池研究中，基于电致变色的Li浓度检测结合双光路FDIC系统可视化了石墨电极的锂化应变场，并测量了Li浓度的时空分布[[35]]。此外，FDIC方法还可以有效量化重叠多翼结构的运动和变形[[36]]。因此，FDIC在聚合固化监测中的应用前景广阔，可以避免激光斑点引入的相干噪声，并利用自发光属性和光谱分离能力，降低传统DIC对高对比度斑点制备的严格要求。这项新兴技术有望在精确制造和优异性能之间实现理想的平衡，提供简单且低成本的解决方案。

在这项工作中，首次开发了一种使用FDIC的全场聚合表征方法。此外，基于其全场测量能力，还提出了一种高通量固化测量技术。为了验证FDIC方法在聚合监测方面的优势，首先对固化过程中收集的荧光图像和传统斑点图像进行了定量比较。然后，使用该方法监测了滴液样品的聚合过程，研究了其全场应变的时空信息。最后，进一步应用该方法同时测量了不同光照条件下不同聚合物材料的聚合特性，考察了其高通量固化监测能力。

部分摘录

基于FDIC的全场固化表征

荧光团在吸收特定波长的光子能量后，其光谱会转移到更高的波段，因此专门的滤光片可以高质量地获取荧光图像。聚合物通常表现出可忽略的紫外线吸收，这有效地抑制了背景噪声，且匹配该波段的光源和滤光片成本较低。此外，相对较窄的蓝光带宽进一步减少了

单个样品中的全场固化行为监测

为了验证所开发方法的可行性，首先建立了一个FDIC测量系统，如图5（a）所示。然后，使用宽场远心镜头观察带有荧光斑点的聚合物滴液（Uteeth树脂，UT Dental，美国），并通过高度可调装置和倾斜台优化了图像清晰度。之后，同时打开紫外光和CCD相机，捕获了测试样品的图像，如图5（b）所示

结论

本文开发了一种基于FDIC的全场聚合监测方法，将荧光特性结合到了DIC技术中。除了克服传统DIC中的低斑点对比度和局部过曝光问题外，该方法还能同时引发聚合反应并激发荧光斑点，无需使用多个光源，简化了系统结构。此外，得益于其全场测量能力，

资助

本研究得到了国家自然科学基金（62571145, 62171140, 62273105, 62475048）和广东省自然科学基金（2024A1515010230）的支持。

作者贡献声明

倪子豪：撰写——原始草案、可视化、方法论、数据分析、概念化。黄海生：验证、软件开发、调查。谢胜利：监督、概念化。何昭水：监督、资金获取、概念化。董波：撰写——审稿与编辑、监督、方法论、资金获取、概念化。白玉蕾：撰写——审稿与编辑、监督、方法论、资金获取、概念化。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。