一种用于测量在温度-饱和度耦合条件下冻结岩石气体渗透性的脉冲延迟方法

《Cold Regions Science and Technology》：A pulse-delay method for gas permeability measurement of frozen rock under temperature-saturation coupling

冻岩渗透率演化规律及测试方法研究，提出脉冲-衰减法结合氮气孔隙流体的实验框架，揭示温度-饱和度耦合作用下冻岩渗透率三阶段演化（收缩阶段、相变阶段、冻胀收缩阶段）及初始饱和度主导冰塞效应的机理，建立基于冻胀变形的分析模型，为LNG地下储库密封评估提供实验支撑。

　　

作者：石春东、王建伟、聂文、王俊林、马国伟

单位：河北工业大学土木与交通工程学院，天津 300401，中国

摘要

了解冻土的渗透特性对于评估拟建的地下液化天然气（LNG）储存洞穴的密封性能至关重要。本研究提出了一种实验方法，用于测量冻土在冻结过程中的渗透性。该方法结合了脉冲衰减技术，并使用氮气作为孔隙流体，在受控冻结条件下量化渗透性。该测试设计满足了三个要求：可靠的密封性、精确的温度控制以及灵活的测量能力。通过这种方法，研究了温度-饱和度对变形和渗透性的耦合效应。研究结果表明，变形和渗透性的温度依赖性变化具有很强的一致性。从10°C冷却到-20°C的过程中，可以识别出三个阶段：岩石冻结收缩阶段（应变变化小且渗透性几乎保持不变）、相变阶段（应变加速发展且由于冰的形成导致渗透性急剧下降），以及岩石-冰冻结收缩阶段。研究还表明，初始含水量对渗透性的降低起着关键作用。在初始含水量为80%时，渗透性降低了超过57%；而对于完全饱和的样品，渗透性降至10^-4 mD以下，表明孔隙几乎被完全堵塞。进一步开发了一个分析模型，基于冻胀应变来估算冻结比。所提出的实验框架为测量冻土的渗透性提供了可靠的基础，并为温度、饱和度和机械应变的耦合机制提供了见解。

引言

近年来，地下天然气储存技术取得了显著进展。使用盐穴储存压缩天然气已成为大规模气体储存的广泛采用的方法（Yang等人，2023年）。为了克服地理限制，研究人员正在探索利用自然地质构造的适应性储存解决方案，以推进地下液化天然气（LNG）储存技术，使其应用更加广泛和大规模。地下LNG储存的一个主要技术挑战在于维持液化所需的极低温度（-162°C）（Cha等人，2006年；Cha等人，2007年）。即使采取了隔热措施，周围岩石仍不可避免地会受到低温的影响，从而导致冻结（Park等人，2010年）。在冻结条件下，周围岩石的物理和机械性质会发生显著变化（Shi等人，2025年；Zhang等人，2024b年），渗透性明显降低（Kogbara等人，2014年）。这种低渗透性的岩石可以作为天然屏障，有效防止LNG泄漏（Cha等人，2008年；Jung等人，2011年），从而确保储存设施的严密性和安全运行。因此，研究冻结条件下的周围冻土渗透性对于优化热绝缘和围护策略至关重要。

最近的研究提供了关于控制冻土渗透性演变机制的见解。Kinoshita和Yasuhara（2023年）证明，增加冰饱和度会显著降低冻Berea砂岩的渗透性，主要是由于冰引起的孔隙堵塞，并进一步使用Kozeny-Carman方程评估了渗透性与孔隙占据率之间的关系。Huang等人（2018年）开发了一个完全耦合的热-水-力学模型，将渗透性与未冻结水含量联系起来，尽管其适用性仅限于完全饱和条件。尽管有这些贡献，但专门针对冻土渗透性的研究仍然有限，实验方法论仍有待发展。

关于冻土的实验研究为理解冻结条件下的地质材料渗透性行为提供了有用的参考。许多实验表明，当孔隙中形成冰时，土壤的渗透性会急剧下降，有效减少了流体流动路径（Kleinberg和Griffin，2005年；Kneafsey等人，2011年；Seyfried和Murdock，1997年）。初始含水量较高的土壤往往会产生更高的冰饱和度，导致更明显的渗透性降低（McCauley等人，2002年）。值得注意的是，当冰饱和度超过40%时，渗透性可降低3-5个数量级（Chuvilin等人，2021年）。虽然冻土和土壤在成分和结构上有所不同，但两者都主要由于孔隙冰堵塞而表现出渗透性降低。然而，由于岩石具有更高的刚性、更低的孔隙率和更复杂的微观结构，捕捉冻土的渗透性演变尤其具有挑战性（Kinoshita和Yasuhara，2023年）。在接近0°C的初始冻结阶段，这种复杂性进一步加剧，此时渗透性受到热应力、相变引起的微观结构变化以及原位应力引起的变形约束的影响。这些因素突显了需要一种可靠的实验方法来表征冻结条件下的冻土渗透性演变。

在冻结条件下，传统液体不适合作为孔隙流体，因为相变会显著降低流体的流动性并影响渗透性测量的准确性。这一限制要求使用气体渗透剂，因为气体在低温下仍能保持稳定的流动特性，因此满足冻土渗透性测试的要求。鉴于冻土通常具有极低的渗透性，需要一种对低渗透性材料高度敏感的测量技术。脉冲延迟渗透法提供了这种能力，通过施加小的压力差并监测其随时间的衰减来确定水力特性（Jones，1997年；He等人，2020年；Zhang等人，2024a年）。这种方法能够实现准确高效的渗透性测量，特别适合表征冻土的渗透性演变。然而，直接研究考虑水饱和度和温度耦合效应的冻土渗透性演变的研究仍然有限。

在本研究中，我们提出了一种结合脉冲延迟渗透技术和气体渗透法的冻土渗透性测量实验方法。本文的其余部分组织如下：第2节描述了测试准备工作；第3节介绍了测试设计的基本原理，包括对标准金属样品进行冷却测试以校准LVDT的应变测量；第4节和第5节详细介绍了冻土渗透性的实验设计和结果；第6节讨论了水饱和度和温度对冻砂岩冻结比的耦合效应。这些发现为量化冻土的渗透性提供了可靠的实验框架，并为评估拟建地下LNG储存洞穴周围岩石的密封完整性提供了有价值的见解。

样品制备

样品制备

细粒砂岩样品来自中国西南部的一个天然石材采石场。如图1a所示，圆柱形砂岩样品的直径约为50毫米，高度约为100毫米。样品的两端被磨平并平行，公差为±0.02毫米，并且垂直于纵轴的方向公差为±0.5°。对表面进行仔细打磨以消除任何可见的裂纹或缺陷。

冻土渗透性测试的基本原理

冻土渗透性测试的可行性基于三个关键原则进行评估：（1）密封性能；（2）温度控制；（3）可用的测量方法。一旦建立了所需的测试条件，就应用脉冲延迟渗透技术来测量冻土的渗透性。

实验设计

如图9所示，冻土的渗透性受多种因素的影响，如矿物成分、围压、温度和水饱和度。这些因素共同决定了流体在岩石中的传输。矿物学效应，例如粘土矿物与孔隙水之间的潜在相互作用可能导致膨胀并改变有效孔隙体积，从而影响渗透性的演变。然而，在本研究中，我们主要关注宏观方面的因素。

体积应变

对于三轴测试中的轴对称变形，体积应变由以下公式表示：

${\epsilon }_V={\epsilon }_a+2{\epsilon }_r$ 其中ε_V表示体积应变，ε_a表示轴向应变，ε_r表示径向应变。

将砂岩样品的校正后的轴向和径向应变代入公式（9）后，图10展示了冻结过程中的体积应变变化。可以看出，S0的体积应变随着温度从10°C降低而线性减小约0.1%。

讨论

上述讨论表明，冻结过程中的体积应变和渗透性演变密切相关，两者都受到初始饱和度的控制。这意味着水-冰相变的程度本质上受初始饱和度和温度的控制，而这又决定了体积应变和渗透性的演变。

在这里，我们引入了一个冻结比u_f，用于确定水-冰相变。

结论

了解冻土的渗透特性对于设计拟建的地下LNG储存洞穴的密封性能至关重要。为了解决直接测量冻土渗透性的挑战，开发了一种适用于低温条件的实验方法。

所提出的渗透性测试采用脉冲衰减方法，并使用氮气作为孔隙流体，能够在短时间内准确测量冻土的渗透性。

作者贡献声明

石春东：撰写——原始草稿、可视化、验证、研究。 王建伟：可视化、方法论、研究、数据管理。 聂文：撰写——审稿与编辑、监督、方法论、概念化。 王俊林：验证、数据管理。 马国伟：验证、监督。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（编号：52478393和U23A6018）的支持。同时，也感谢河北省自然科学基金（编号：2020HBQZYC001）的资助。第三作者还感谢在大型水利项目中的渗控系统关键技术方面的资助。