氩气雾化技术制备的抗蠕变P92钢粉末的结构

《Next Materials》：Structure of powdered creep-resistant P92 steel produced by the argon atomization technique

　　

本研究调查了通过氩气雾化技术制备的用于后续3D打印的抗蠕变P92钢粉末的结构。研究人员发现，雾化颗粒通常表现出由δ-铁素体（δ-ferrite）和马氏体（martensite）组成的复杂内部结构。大量的亚稳态δ-铁素体相表明雾化过程中冷却速率相对较高。重要的是，δ-铁素体呈现多边形晶粒形态，而非柱状枝晶结构。这一观察结果也表明在惰性气体环境中凝固过程相对均匀。特别令人感兴趣的还有雾化颗粒内揭示的残余气体孔隙（gas porosity）。

**论文解读：氩气雾化抗蠕变P92钢粉末的结构特征与增材制造潜力**

**研究背景与问题**
抗蠕变马氏体P92钢因其优异的高温力学性能，被视作下一代蒸汽轮机的候选材料，旨在通过超临界蒸汽温度提升火力发电厂效率。然而，这类钢在增材制造（additive manufacturing, AM）领域的适用性，尤其是激光粉末床熔融（laser powder bed fusion, L-PBF）技术，尚未得到充分探索。L-PBF的原料通常为气体雾化粉末，其颗粒形态、粒度分布、化学纯度及内部结构直接影响最终部件的力学性能。现有研究多集中于水雾化或氮气雾化工艺对马氏体钢粉末的影响，但关于氩气雾化条件下抗蠕变P92钢粉末的微观结构、相组成及凝固机制的系统研究仍属空白。此外，雾化过程中产生的亚稳相（如δ-铁素体）和残余气体孔隙可能对后续3D打印的致密性构成挑战。因此，本研究旨在系统解析氩气雾化P92钢粉末的结构特征，为优化雾化工艺及L-PBF工艺参数提供理论基础。

**研究内容与结论**
研究人员采用氩气雾化技术制备P92钢粉末（原料由JSC POLEMA提供），通过扫描电子显微镜（SEM）、激光衍射粒度分析、能谱分析（EDS）、X射线衍射（XRD）及电子背散射衍射（EBSD）等多种表征手段，系统分析了粉末的形态、粒度分布、化学成分、相组成及内部微观结构。研究发现：粉末颗粒以近球形为主，存在卫星颗粒和不规则形状；粒度分布呈双峰特征，主峰约42.4 μm，次峰约6.6 μm；相组成以δ-铁素体和马氏体为主，仅痕量残余奥氏体；δ-铁素体呈现多边形晶粒形态，而非柱状枝晶；马氏体相变中存在显著的晶体学变体选择；颗粒内部普遍存在亚微米级球形气体孔隙。这些发现表明，氩气雾化过程中的高冷却速率和均匀温度场主导了粉末的凝固行为，而残余孔隙可能影响L-PBF部件的致密性。该研究发表在《Next Materials》。

**关键技术方法**
研究人员主要采用以下方法：1）扫描电子显微镜（SEM）结合二次电子和背散射电子（BSE）成像，观察粉末形态和内部结构；2）激光衍射技术（Microtrac S3500）测量粒度分布；3）能谱分析（EDS）评估元素分布均匀性；4）X射线衍射（XRD，Cu Kα辐射）鉴定相组成；5）电子背散射衍射（EBSD，步长0.5 μm和0.1 μm）分析微观组织、相分布及晶体学取向关系。样本来源为JSC POLEMA生产的商业P92钢粉末批次。

**研究结果**
**3.1 形态学和粒度分析**：通过SEM观察，粉末颗粒以近球形为主，存在卫星颗粒和少量不规则形状。激光衍射显示粒度范围3.8–148 μm，频率分布呈双峰（主峰≈42.4 μm，次峰≈6.6 μm），球形度分布峰值约0.92，90%颗粒球形度>0.75。光学显微镜下发现颗粒内部存在球形不连续结构，推测为气体孔隙，源于氩在钢中的低溶解度。

**3.2 化学成分**：EDS面扫描显示合金元素在颗粒间和颗粒内分布均匀，仅硅出现轻微偏析，可能由机械抛光引入的SiC悬浮液导致。结论：粉末材料化学均匀。

**3.3 X射线衍射分析**：XRD图谱在2θ角44°、65°、83°、98°和117°处出现五个峰，分别对应铁素体/马氏体的(110)、(200)、(211)、(220)和(310)晶面。未检测到奥氏体峰（检测限2 vol%），表明奥氏体含量极低。

**3.4 内部结构**
**3.4.1 宏观特征**：BSE成像显示颗粒内部存在双相结构：粗粒状δ-铁素体（多边形晶粒）和细针状马氏体，两者常共存于同一颗粒。EBSD低倍和高倍图证实，粒状区域为铁素体，针状区域为马氏体，并发现痕量奥氏体以单晶颗粒形式分散存在。δ-铁素体的多边形形态而非柱状枝晶，表明雾化过程中颗粒内温度梯度较小，凝固过程均匀。单晶铁素体颗粒的存在进一步支持δ-铁素体而非α-铁素体的判断。

**3.4.2 马氏体相变晶体学**：通过EBSD数据分离铁素体和马氏体，分析马氏体相内取向差分布。取向差分布呈现低角度峰（<10°）和50–60°宽峰，旋转轴分别集中于<110>和<111>/<110>，符合马氏体变体间界面的特征。变体配对频率分析显示，V1/V4变体对占比最高，V1/V2、V1/V3/V5和V1/V8变体对也显著增加。这些优选变体多属于同一密排组，表明变体选择受自协调效应（self-accommodation effect）驱动，以降低相变应变；同时，V1/V4和V1/V8变体对为低角度界面，表明降低界面能也是变体选择的驱动力。

**讨论与结论**
讨论部分指出，δ-铁素体的多边形形态和均匀化学分布共同证实了氩气雾化过程中的高冷却速率和均匀温度场。马氏体变体选择机制揭示了相变过程中的晶体学偏好，有助于理解雾化粉末的力学各向异性。残余气体孔隙的存在提示，在L-PBF过程中需优化工艺参数以避免孔隙继承。研究结论翻译如下：
（1）雾化粉末的粒度分布呈双峰，主峰约42.4 μm，次峰约6.6 μm。细颗粒多呈不规则形状和单晶结构，粗颗粒多为等轴多晶，差异归因于冷却速率波动。
（2）粉末相组成以δ-铁素体和马氏体为主，残余奥氏体仅以痕量单晶颗粒存在。δ-铁素体占主导表明冷却速率较高。
（3）δ-铁素体呈多边形晶粒而非柱状枝晶，表明惰性气体环境中凝固过程相对均匀。
（4）马氏体相变涉及显著的晶体学变体选择，优选变体受自协调效应和降低界面能共同驱动。
（5）颗粒内存在亚微米级球形气体孔隙，可能被L-PBF工艺继承，影响致密部件的制造。