采用电子背散射（EBSD）和几何相位分析技术研究经过退火处理的Cu-0.16Mg-0.3Cr合金线的残余应力

《Journal of Alloys and Compounds》：EBSD and geometric phase analysis for residual stress of Cu-0.16Mg-0.3Cr alloy wire with annealing treatment

残余应力演化与显微结构转变研究：采用EBSD、TEM和GPA分析Cu-0.16Mg-0.3Cr合金退火过程，发现200℃退火15分钟时残余应力最低（-161MPa），机械性能（807MPa）和电导率（74.9% IACS）最优，机理涉及位错湮灭/重组及Cr纳米析出相界面协调。

　　

郭俊丽|徐华迪|万浩|潘泽华|罗超|邵宇|胡志|胡强

江西省科学院材料与智能制造研究所，南昌 330096，中国

摘要

高残余应力会严重降低铜合金线的性能，从而限制了其在电力工程和电子通信行业的实际应用。然而，迄今为止，残余应力缓解的微观机制尚未完全阐明。本文通过电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和几何相位分析（GPA）研究了经过退火处理的Cu-0.16Mg-0.3Cr合金线的残余应力演变和微观结构变化。结果表明，随着退火温度的升高，变形纹理的体积分数最初会减少，随后再次增加；同时，纳米级Cr沉淀物附近的位错密度也随之降低。相应地，经过15分钟200°C退火处理的Cu-Mg-Cr合金线的残余应力降至约-161 MPa，此时合金达到了最佳的机械和电性能，抗拉强度约为807 MPa，电导率为74.9% IACS。GPA分析显示，200°C退火显著降低了Cu-Mg-Cr合金的局部应变和残余应力，这归因于位错的湮灭和重排，从而降低了原始基体的应变能；而Cr沉淀物与基体保持相干界面，避免了界面应变不匹配。值得注意的是，100–200°C退火的合金从初始的Cu/黄铜纹理转变为立方纹理，这促进了滑移活动并缓解了应力。

引言

Cu-Mg-Cr合金具有优异的电导率和热导率、良好的加工性能、高耐腐蚀性和出色的疲劳强度，因此在电力工程、电子和通信领域被广泛用作导体[1]、[2]、[3]、[4]、[5]。然而，Cu-Mg-Cr合金在拉拔过程中产生的塑性变形会导致残余应力，这可能导致尺寸变形并缩短材料的疲劳寿命，从而在严苛的工作条件下提前失效[6]-[7]、[8]、[9]。目前，已经开发了多种应力缓解技术来减轻拉拔Cu合金线中的残余应力，包括机械振动时效[10]、[11]、超声波喷丸[12]、喷砂[14-15]和应力消除退火[16]、[17]。其中，应力消除退火是最常用的退火技术，可以有效减少或均匀化残余应力[18]、[19]、[20]。然而，退火温度如何控制Cu-Mg-Cr合金线中残余应力的演变机制仍不清楚，这是合理优化退火工艺和提高合金线机械性能的关键前提。

残余应力的演变机制需要定量表征微观结构特征，这是调控合金中残余应力的关键基础[21]、[22]、[23]。Wang等人的研究[24]指出，通过退火引起的滑移、位错重排和湮灭可以显著减少Cu-Fe-P合金中的高密度位错，从而有效缓解残余应力。除了这种基于位错的应力缓解机制外，退火还被证明可以通过调整沉淀相与Cu基体之间的界面相干性以及调控位错迁移和积累行为来有效减轻C70350合金中的高残余应力[25]。值得注意的是，Zhu等人[26]利用GPA准确阐明了Cr?C?纳米剪切带中的微观应变演变与裂纹桥接和偏转机制之间的耦合关系。他们的研究进一步强调了GPA在定量解析微观尺度应力相关微观结构演变与宏观力学性能之间的关联方面的独特能力，为残余应力评估提供了一种新的微观表征方法。

纹理演变是调控金属材料中残余应力的关键因素之一[27]-[28]、[29]。例如，通过工艺控制（如退火）调整Cu-Fe-P合金的晶粒取向分布，以减少黄铜纹理的体积分数，是调控残余应力的核心微观机制[30]。此外，Yang等人[31]发现，对C19400合金进行短时间退火可以有效促进纹理演变，显著降低变形纹理（属于黄铜、铜和S的纹理）的体积分数，同时增加再结晶立方纹理的比例。这种纹理重构减少了局部应力集中，从而显著降低了宏观残余应力。因此，可以看出纹理特征与Cu基合金中的残余应力密切相关；然而，纹理演变如何调控Cu-Mg-Cr合金中的残余应力的机制至今仍不清楚。

在本研究中，通过EBSD、TEM和GPA研究了Cu-0.16Mg-0.3Cr合金线在退火过程中的残余应力。具体来说，EBSD用于阐明变形纹理演变对残余应力分布的影响；同时，结合TEM和GPA研究了沉淀相特征和位错引起的微观应变与残余应力之间的相关性。此外，还量化了纹理、沉淀相和位错对残余应力的影响，并讨论了这些因素调控残余应力的机制。这些发现为优化退火工艺提供了理论基础，从而为Cu基合金线的长期服役稳定性和工程应用提供了新的见解。

实验方法

Cu-0.16Mg-0.3Cr合金由纯Cu棒（99.99 wt%）、Cu-10Cr（wt%）和Cu-20Mg（wt%）母合金制备而成。纯Cu和母合金在真空气氛下的高频感应炉中完全熔化后，保持在1250°C下15分钟，然后浇铸成φ30 × 250 mm的圆柱形石墨模具中。铸锭的实际化学成分通过ICP-MS测定，结果列于表1中。铸锭经过均匀化处理

微观结构

图1显示了在200°C下退火15分钟的Cu-0.16Mg-0.3Cr合金的TEM图像。如图1(a)所示，合金内部产生了大量细小沉淀物，这些沉淀物周围观察到一些位错（图1(b)）。图1(c)的高倍率TEM分析表明，沉淀相的尺寸约为15 nm。图1(d-f)的EDS映射结果显示，沉淀相主要由Cr组成，而Mg溶解在

位错演变对残余应力的影响

合金在塑性变形和变形后退火过程中的残余应力演变受微观结构动力学控制，位错行为是残余应力产生和松弛的驱动因素[40]-[41]、[42]。本文通过多尺度TEM和GPA表征阐明了位错演变与残余应力之间的机制联系。

如图9(a-b)所示，原始拉拔试样的TEM图像显示变形不规则

结论

系统研究了Cu–0.16Mg–0.3Cr合金线在不同温度下退火过程中的微观结构、残余应力和机械性能的演变，微观结构表征和残余应力分析通过EBSD、TEM和GPA完成。主要结论如下：

• 1.
  随着退火温度的升高，变形纹理的体积分数先减少后增加。纳米级Cr沉淀物的存在

作者贡献声明

徐华迪：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿。郭俊丽：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿。胡强：撰写 – 审稿与编辑，指导。胡志：撰写 – 审稿与编辑，指导。邵宇：指导。罗超：指导。潘泽华：指导。万浩：数据管理。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（52561030）、江西省重大科技研发项目（20233AAE02005）、江西省自然科学基金（20242BAB25253）、江西省重大科技成果成熟与工程项目（20243BDD40003）以及江西省重点研发项目（20261BCE310067）的支持。