使用DOE方法优化基于放电等离子烧结技术的WC-Co复合材料制造工艺

《Materials》：Optimisation of the WC-Co Composite Manufacturing Process Using Spark Plasma Sintering Technology with the DOE Methodology Robert Kruzel, Tomasz Dembiczak, Zbigniew Ba?aga, Marcin Lis, Dariusz Ko?acz, Joanna Wachowicz, Sylvia Ku?mierczak and Nata?a Náprstková

　　

本研究是实验设计（Design of Experiments, DOE）方法的一个实际应用案例。根据实验设计的假设，研究人员关注的问题是：应如何规划放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering, SPS）过程，以最低成本获得优化WC-6Co复合材料固结所需的最大信息量？研究中采用了DOE方法——这是一种用于研究新工艺和获取现有工艺知识，以优化其性能的强大技术。研究目的是利用DOE方法优化WC-6Co复合材料的放电等离子烧结固结工艺。研究选择了四个烧结因素：烧结温度（因素A，1300–1400 °C）；加热速率（因素B，100–300 °C/min）；烧结时间（因素C，150–600 s）；以及压力（因素D，40–50 MPa）。每个固结因素设计为三个水平。采用了L₉正交阵列。研究发现烧结温度和加热速率对表观密度影响最大。为验证统计模型，在温度1380 °C、加热速率100 °C/min、烧结时间150 s和压制压力45 MPa的条件下进行了烧结试验。统计模型的验证分析表明其与实验结果一致。WC-6Co复合材料的表观密度达到14.85 g/cm³，相当于理论密度的97.42%，硬度为1809 HV₃₀，总孔隙率为2.583%。X射线衍射研究揭示了结构中存在碳化钨（WC）和钴（Co）。

**基于DOE方法的放电等离子烧结WC-Co复合材料工艺优化研究解读**

**研究背景与意义**
智能制造是融合机器、通信机制与计算能力的互联系统，其发展要求更快速、精确且经济的生产，同时确保最终产品的高质量。切削工具作为生产过程中的关键组件，必须能够应对最具挑战性的材料并尽可能延长使用寿命。工具性能直接影响最终加工效果，因此工具行业与机械工业一同成为整个工业加工市场至关重要的领域。随着市场新解决方案、新技术的涌现以及各行业日益增长的需求，工具制造商必须不断调整其产品系列以适应新现实。可以说，没有工具领域的创新，许多经济部门的进步将难以实现。

对于制造企业而言，确保高竞争力和产品质量是实现可重复、稳定核心生产过程的关键。一个经过恰当设计与实施的生产流程，具备实现预期结果的潜力，而控制其各个组成部分并提高员工对其重要性的认识，是优化流程的核心。持续改进不仅能提升流程效率，也影响着整个企业管理体系的运作。

粉末冶金（Powder Metallurgy）是一项应用广泛且动态发展的技术，其应用范围正逐步扩大。其中，放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering, SPS）作为一种先进的粉末烧结方法，能够在比自由烧结更低的温度和压力下烧结多种材料，且无需预压、等静压致密化或干燥等前处理步骤，有利于获得高密度、性能优异的材料。

硬质合金（Cemented Carbide）是现代工业中使用的基础工具材料，通常由碳化钨（WC）硬质相和钴（Co）粘结相组成。其性能可通过调整成分、粉末粒度、混合方式、压制及烧结参数等进行调控。采用粉末冶金技术生产的硬质合金工具具有高硬度、耐磨性，并能承受高温，广泛应用于铣削、车削、钻孔等加工过程。

然而，粉末冶金制品的质量取决于混料、压制和烧结（包括加热速率、烧结温度与时间、压制压力）等多道工序的参数以及保护气氛。为了选择最优的制造工艺条件，实验设计（Design of Experiments, DoE）方法至关重要。DoE是一种系统研究各种因素对过程影响的关键工程方法，能帮助研究人员高效、有目的地规划和进行实验，从而优化生产流程、改进产品、提升质量、减少变异并降低成本。

**研究目的与创新性**
本研究旨在利用田口方法（Taguchi Method）优化WC-Co复合材料在放电等离子烧结（SPS）技术中的烧结工艺参数。研究考察了四个烧结参数的影响：加热速率、烧结时间、烧结温度和压制压力。本工作的创新之处在于基于正交阵列进行实验设计，这使得在研究的初始阶段就能以最少的试验次数，研究多个可变烧结参数的影响。这种创新研究方法为理解WC-Co复合材料SPS烧结过程中各参数的影响提供了新知识。优化烧结参数有助于减少生产样品所需的粉末消耗，并降低SPS设备的运行成本。

**关键技术方法概述**
研究人员采用田口实验设计方法，以WC-6Co（94 wt.% WC, 6 wt.% Co）粉末混合物为原料，在FCT Systeme SPS炉中进行烧结。研究选取了四个关键烧结因素，每个因素设置三个水平：烧结温度（A，1300–1400 °C）、加热速率（B，100–300 °C/min）、烧结时间（C，150–600 s）和压力（D，40–50 MPa）。采用L₉(3⁴)正交阵列安排实验。使用流体静力称重法（基于阿基米德原理）测量烧结体的表观密度和孔隙率。采用田口方法中的信噪比（S/N Ratio）分析数据并预测最优结果，并通过方差分析（ANOVA）确定各参数的显著性。最后，在模型预测的最优参数组合下进行验证性实验，并测试了材料的硬度（HV₃₀）、脆性断裂抗力（K_Ic）和相组成（X射线衍射分析）。

**研究结果与讨论**
**1. 信噪比与最优参数组合**
通过Minitab软件分析得到的密度信噪比响应表与均值图显示，对于密度而言，最高的信噪比出现在烧结温度1400 °C、加热速率300 °C/min、烧结时间300 s和压力50 MPa的条件下。该预测的最优组合表示为A3-B3-C2-D3。

**2. 方差分析（ANOVA）与参数影响显著性**
方差分析结果表明，密度显著依赖于烧结温度、加热速率、压力和烧结时间。各因素对密度的贡献百分比分别为：烧结温度93.85%、加热速率3.38%、压力1.69%、烧结时间1.08%。这表明，在研究的参数范围内，烧结温度对WC-6Co复合材料SPS固结效率的影响最大，其次是加热速率。

**3. 统计模型建立与验证**
利用线性回归分析，建立了密度关于烧结温度、加热速率、烧结时间和压力的预测数学模型。该模型的确定系数R²为86.29%，残差图显示残差近似呈直线分布，表明模型系数显著。为验证该数学模型，研究人员在烧结温度1380 °C、加热速率100 °C/min、烧结时间150 s、压制压力45 MPa的参数组合下进行了确认性试验。结果表明，模型预测的表观密度与实验结果之间的误差仅为0.778%，显示出良好的一致性。在此优化参数下生产的WC-6Co复合材料烧结体，其表观密度达到14.85 g/cm³，相对密度为97.42%。

**4. 材料性能与相组成分析**
优化后烧结体的硬度为1809 HV₃₀，脆性断裂抗力K_Ic为9.48 MPa·m^1/2，总孔隙率为2.583%。X射线衍射分析表明，烧结体结构中仅存在碳化钨（WC）和钴（Co）两相，未检测到缺碳相（如W₂C）或η相（如W₃Co₃C或W₆Co₆C）等不良相，这些不良相通常会导致硬质合金性能恶化。

**5. 等值线图与设计空间**
基于统计模型绘制了烧结工艺参数与烧结体表观密度关系的等值线图，并定义了保证生产出高质量烧结体（表观密度接近理论密度、低孔隙率、优异机械性能）的“设计空间”（图中绿色区域）。在研究的SPS工艺参数范围内，预测在烧结温度1370–1400 °C、加热速率160–250 °C/min、烧结时间180–400 s、压制压力40–41 MPa的条件下，可获得表观密度为14.88 g/cm³的烧结体。

**结论与总结**
**讨论与结论**
实验研究的有效性在很大程度上取决于运用现代研究规划方法的能力，这些方法能显著减少实验次数，同时获得关于研究对象的宝贵且可靠的信息。

通过采用DOE方法进行研究，开发了一个统计模型，该模型展示了参数对使用放电等离子烧结（SPS）技术烧结WC-6Co复合材料过程的影响。基于该模型，为WC-6Co烧结体的生产过程（涉及四个因变量：烧结温度、加热速率、烧结时间和压制压力）开发了设计空间。所获得的知识将用于提高WC-6Co类工具材料烧结体的生产率、降低制造成本，并对环境产生积极影响。本研究是使用田口方法进行优化的一个实际应用案例。

根据所进行的研究，得出以下结论：
1. 为使WC-6Co复合材料获得高表观密度，放电等离子烧结（SPS）的最佳条件组合为A3-B3-C2-D3（即烧结温度1400 °C、加热速率300 °C/min、烧结时间300 s、压力50 MPa）。
2. 方差分析（ANOVA）表明，烧结材料的表观密度受烧结温度（93.85%）、加热速率（3.38%）、压制压力（1.69%）和烧结时间（1.08%）的显著影响。
3. 所开发的统计模型显示预测结果与实验结果一致，两者之间的差异为0.741%。
4. 优化后烧结材料的硬度为1809 HV，其脆性断裂抗力为9.48 MPa×m^1/2。