通过两步绝缘策略提升FeNi基软磁复合材料的兆赫兹性能

《Journal of Magnetism and Magnetic Materials》：Enhancing megahertz performance for FeNi-based soft magnetic composites via a two-step insulation strategy

FeNi基软磁复合材料通过两步硅氧烷树脂绝缘与氢气退火协同优化，解决了高频下绝缘失效导致的性能劣化问题，实现100MHz以上截止频率、1MHz下100μH稳定磁导率和2200kW/m3超低损耗，为AI高频功率器件提供新方案。

　　

白国华|郑建航|王倩|任彦兵|郭双|范秀媛|姚成

杭州电子科技大学材料与环境工程学院，中国杭州310012

摘要

基于FeNi的软磁复合材料（SMCs）由于其出色的饱和磁化和优异的磁导率，在现代电力电子领域中发挥着关键作用。然而，它们在高频（兆赫兹范围）下的性能会急剧下降，这一直是一个长期存在的挑战。在本研究中，我们发现FeNi基SMCs的高频性能恶化主要是由于退火过程中相邻FeNi颗粒之间的绝缘失效所致。为了解决这个问题，我们提出了一种新颖且可工业化扩展的绝缘策略，该策略结合了两步硅氧烷树脂（SR）绝缘处理和精确控制的H₂退火。这种方法有效地钝化了FeNi颗粒，抑制了游离碳的形成，并阻止了纳米FeNi颗粒在颗粒间区域的沉淀。优化后的FeNi SMCs表现出卓越的高频性能：截止频率接近100 MHz，1 MHz时的磁导率稳定在100，超低的核心损耗（1 MHz时为2200 kW/m³，50 mT），以及优异的直流偏压稳定性（100 Oe下的磁导率保持率为57%）。这些优异的性能为FeNi SMCs在下一代高频电力电子设备和微型磁性器件中的应用奠定了基础。

引言

人工智能（AI）计算系统的快速发展对具有高频性能、低损耗和抗直流偏压能力的软磁材料产生了前所未有的需求。这些材料对于电感器和变压器等功率传输组件至关重要[1]、[2]、[3]、[4]。然而，传统的磁性材料难以满足微型电感器和变压器的严格要求，尤其是当AI处理器在越来越高的兆赫兹（MHz）频率下运行并需要高功率效率时[5]、[6]、[7]。这一技术差距促使人们迫切研究同时具备高饱和磁化（M_s）、优异截止频率（f_r——即磁导率降至初始值的50%的频率）、高磁导率（μ）、低核心损耗（P_cv）和良好直流偏压抗性的软磁复合材料（SMCs）——这些正是下一代AI加速器所需要的特性[8]、[9]。

SMCs通常通过粉末冶金工艺制造，包括四个关键步骤：磁性颗粒制备、表面绝缘处理、压实成型和应力释放退火[10]。在各种SMC系统中，FeSiAl、FeSiCr和FeSi复合材料由于自然形成的表面氧化层（FeSiAl为Al?O?/SiO?[11]、[12]、[13]，FeSiCr和FeSi为Cr?O?/SiO?[14]、[15]、[16]）而具有优势。这些氧化层提供了稳定的电气绝缘、有利的P_cv和高f_r[4]。然而，FeSiAl的M_s较低（约1 T），严重限制了其磁导率和直流偏压能力[17]。尽管FeSiCr和FeSi的M_s较高（约1.2–1.5 T），但它们较大的磁晶各向异性（K）导致核心损耗较高[18]、[19]、[20]。最近开发的非晶和纳米晶磁性颗粒具有较低的P_cv，但其亚稳态结构使得它们无法承受高压压实或高温退火（>300 °C）。因此，由这些颗粒制成的SMCs表现出极低的磁导率（<50）[21]、[22]、[23]。相比之下，基于FeNi的SMCs（特别是含有50% Ni的那些）结合了高M?（约1.5 T）和低K，从而实现了高磁导率、低功率损耗和良好的直流偏压抗性[24]、[25]、[26]。这些特性使得基于FeNi的SMCs特别适合需要多参数平衡性能的AI电力应用。

减小颗粒尺寸对于减少FeNi SMCs在高频下的涡流损耗至关重要[26]、[27]、[28]。然而，在由细小FeNi颗粒制成的SMCs中实现颗粒间绝缘较为困难。尽管其背后的机制尚不清楚，但这在传统的FeNi基SMCs中引发了三个主要问题：（1）1 MHz以上时磁导率迅速下降，（2）高频激励下的显著核心损耗，以及（3）直流偏压条件下的明显磁导率降低。以往尝试解决这些问题的方法（如传统的磷酸盐绝缘或单层树脂绝缘）已被证明不足以在MHz频率范围内同时保持高磁导率和低损耗[29]、[30]。

本研究揭示了传统FeNi基SMCs中颗粒间绝缘的退化是由应力释放退火过程中的烧结效应引起的。为了克服这一瓶颈，我们提出了一种新颖的两步硅氧烷树脂绝缘方法，并结合了优化的H₂退火。由此制成的复合材料表现出突破性的MHz性能：截止频率超过约100 MHz，1 MHz时的磁导率稳定在100，超低的核心损耗（1 MHz时为2200 kW/m³，50 mT），以及在100 Oe直流偏压下的磁导率保持率为57%。这一策略为下一代AI计算系统中的高频磁性组件提供了一种实用的材料解决方案。

材料制备

材料制备

主要使用气雾化Fe-50wt%Ni颗粒（500目）作为原材料，同时使用相同尺寸的气雾化FeSiAl颗粒进行对比。为了评估FeNi和FeSiAl颗粒的固有磁导率谱，首先将它们与8 wt%的聚醋酸乙烯（PVA）混合，并在400至1200 MPa的压力下进行压实（所得样品分别称为FeNi/PVA和FeSiAl/PVA）。所使用的硅氧烷树脂（SR）是来自湖北龙升四海新材料的SH-9602

结果

为了开发高频FeNi基SMCs，首先需要验证所用FeNi颗粒的固有高频性能。为此，将纯FeNi颗粒、FeNi/PVA混合物和FeSiAl/PVA混合物在400 MPa的压力下压实，以测试它们的固有磁导率谱。如图1a所示，纯FeNi颗粒的磁导率实部急剧下降，而磁导率虚部（f_r）的峰值在1 MHz以下。相比之下，FeNi/PVA和FeSiAl/PVA混合物

讨论

在本研究中，硅氧烷树脂（SR）发挥了双重作用：在高温固化后，它作为粘合剂增强FeNi SMCs的机械强度；在高温热解后，它转化为绝缘陶瓷相，确保FeNi颗粒之间的电气隔离。基于硅的树脂通常在400°C以上发生从聚合物到陶瓷的转变，已被广泛用于陶瓷纤维、涂层、泡沫和纳米复合材料的制备[33]、[34]、[35]

结论

总之，本研究表明，在退火过程中细小FeNi颗粒的烧结过程主要限制了FeNi基SMCs的高频性能。为了解决这个问题，我们提出了一种创新且易于扩展的策略，结合了两步硅树脂绝缘处理和精确优化的H₂退火。这种方法成功抑制了元素间的扩散，防止了颗粒聚集，并消除了有害的自由碳相的形成。

CRediT作者贡献声明

白国华：撰写 – 审稿与编辑，撰写 – 原稿，可视化，验证，监督，软件，资源，项目管理，方法论，研究，资金获取，正式分析，数据管理，概念化。郑建航：方法论，研究。王倩：研究，数据管理。任彦兵：研究，正式分析。郭双：正式分析，数据管理。范秀媛：验证，软件，研究。姚成：撰写 –

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。

致谢

本工作得到了国家自然科学基金（编号52027802、52002103）和江西省重点研发计划（编号20261310060BCE）的支持。