热处理对采用高碳含量IN939G超级合金通过激光粉末烧结（LPBF）工艺制备的材料的微观结构及高温拉伸性能的影响

《Materials Science and Engineering: A》：Effects of heat treatment on microstructure and high-temperature tensile property of a LPBF fabricated IN939G superalloy with the high-carbon content

激光粉末床熔融（LPBF）制备的镍基超合金易因快速冷却和高温梯度产生微裂纹，通过将碳含量增至0.4 wt%形成MC型碳化物并降低残余应力，成功抑制裂纹生成。系统研究了不同热处理（单阶段/双阶段）对显微组织（γ'相分布）及力学性能（600/900℃抗拉强度、延展性）的影响，发现热处理参数需根据应用温度优化，为先进镍基超合金增材制造提供新思路。

　　

刘国杰|张振华|吴德凡|王立桥|赵鹏|吴梦|罗平|李贤军|韩全全

山东大学机械工程学院，济南，250061，中国

摘要

由于激光粉末床熔融（LPBF）工艺的快速冷却速率和高温梯度，基于镍的超合金容易产生缺陷（即微裂纹），从而导致机械性能下降。在本研究中，通过特意增加碳含量，开发出了一种新型的IN939G合金，实现了无裂纹的制备。系统地研究了在不同热处理条件下，室温（RT）和高温（ET）下微观结构与机械性能之间的关系。研究发现，将碳含量增加到0.4 wt%后，在IN939G样品的亚晶界处形成了大量的颗粒状MC型碳化物。这结合了残余应力的降低和较窄的凝固温度范围，有助于抑制微裂纹的产生。根据热处理方式的不同，IN939G样品表现出单一的细小γ′相分布或双峰的γ′相分布。在600°C时，IN939G-HT1（单阶段时效）和IN939G-HT2（双阶段时效）样品的极限抗拉强度（UTS）和延展性值相似；然而在900°C时，IN939G-HT1的UTS值（535 MPa）高于IN939G-HT2（470 MPa），而IN939G-HT2的延展性更好。此外，经过热处理的IN939G在600°C时的UTS值高于原始制造的IN939G，但在900°C时情况相反。这些发现为提高LPBF制备的先进镍基超合金的机械性能提供了宝贵的见解。

引言

含有高Al和Ti含量的沉淀强化镍基超合金因其优异的高温强度和耐腐蚀性，在航空航天和能源领域得到广泛应用[[1], [2], [3]]。作为镍基超合金的代表，IN939在900°C时表现出优异的机械性能[4,5]。与传统制造技术相比，增材制造在材料效率、设计灵活性和组件功能集成方面具有显著优势，从而使其能够应用于越来越复杂和极端的环境中[6,7]。

因此，最近有大量的研究致力于利用激光粉末床熔融（LPBF）技术加工IN939合金，因为该技术具有精度高、效率高和成本效益好的特点。然而，LPBF所使用的高能激光束会产生较大的温度梯度和快速冷却速率，使IN939合金容易开裂，限制了其应用。在LPBF制备的含Al和Ti量高的镍基超合金中，裂纹主要分为凝固裂纹、熔化裂纹和固态裂纹[8,9]。凝固裂纹是由于在凝固后期液相未能充分填充晶间区域引起的[10]。熔化裂纹发生在LPBF熔化过程中，由于元素偏析形成的低熔点相重新熔化，产生薄液膜；随后的热循环导致拉应力，从而引发裂纹[11]。相反，固态裂纹是由LPBF本身的热处理效应引起的，这种效应促进了γ′-Ni₃(Al, Ti)相的沉淀[12]。相关的相变应力在已经固化的材料内部引发裂纹。大多数研究发现，LPBF制备的IN939合金中的裂纹主要是凝固裂纹和固态裂纹的组合[13]。

目前主要有三种抑制裂纹形成的策略：工艺参数优化、第二相颗粒的掺入和合金元素的设计。工艺参数优化主要是通过调整激光功率、扫描速度和缝隙距离来建立合适的加工窗口，以实现最佳体积能量密度，从而最小化裂纹的形成。例如，Xu等人[14]采用67°层间旋转的扫描策略，获得了等轴柱状双峰晶粒结构，部分抑制了裂纹的形成。同样，Marchese等人[15]通过系统改变扫描速度和缝隙间距，成功制备了裂纹密度较低的IN939合金部件。虽然工艺参数的优化提供了一种直接的裂纹抑制方法，但无法完全消除微裂纹。相比之下，掺入第二相颗粒和调整合金成分通常更有效。例如，Zhang等人[16]和Bae等人[13]分别通过向GH3230和IN939合金中掺入TiB₂颗粒，有效消除了微裂纹。Han等人[17]报告称，通过添加TiC颗粒实现了Hastelloy X的无裂纹LPBF加工，这归因于颗粒作为异质形核位点，促进了晶粒细化并增加了晶界（GB）的数量。

成分调整也取得了显著效果。Zhang等人[18]通过修改IN939合金中的硅含量，完全抑制了裂纹的形成，因为较高的Si含量增强了特定相的沉淀，降低了合金的裂纹敏感性。Gruber等人[19]通过降低IN738LC合金中的硼和锆浓度，减轻了晶界的元素偏析，并缩短了凝固间隔，从而实现了裂纹抑制。在一项关键研究中，Zhou等人[20]通过增加碳含量，成功消除了IN738合金的裂纹，并显著提高了其机械性能，因为碳含量抑制了低熔点相的形成，从而减少了液膜和微偏析。增加碳含量已被证实是制备无裂纹IN939合金的有效方法[5]。此外，对于沉淀强化的镍基超合金，需要进行热处理以促进γ′相的沉淀，从而在高温下提高性能。尽管热处理是促进γ′相沉淀和将亚稳相转化为稳定相的重要方法，但其对碳改性IN939合金的微观结构和机械性能的影响仍很大程度上未被研究。

本研究旨在通过增加碳含量来消除LPBF制备的IN939合金中的微裂纹，并系统研究碳在不同温度下对微观结构和机械性能的影响。基于熔池动力学模拟和实验，研究了不同工艺参数对关键孔诱导孔隙的影响；研究了不同热处理制度对碳改性后微观结构和机械性能的影响，并探讨了室温（RT）和高温（ET）下的强化机制。

部分摘录

材料设计

调节碳含量以强化晶界（GBs）和抑制裂纹的有效性已经得到证实[5,20]。为了研究其对IN939合金裂纹抑制的效果，本研究使用凝固裂纹指数（SCI）和应变时效裂纹（SAC）指数作为优化标准，以确定最佳碳含量。SCI指标的计算公式如下[10]:$SCI={\left|\frac{dT}{d\left(f_{0.5}^{}\right)}\right|}_{f_s=0.9?0.99}$