《Materials Science and Engineering: A》：Grain-size-controlled TRIP kinetics enable cryogenic strength-ductility synergy in a FeNiMnCoTiSi medium-entropy alloy
编辑推荐：
高熵合金Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-1Si通过冷 consolidation、高压力扭转和700-900℃退火调控晶粒尺寸（0.8-3.8μm），实现77K低温下1.34GPa强度与80%延伸率的优异强韧协同效应。应变硬化分析表明晶粒尺寸影响变形诱导马氏体相变（DIMT）动力学：细晶中纳米级η(D024)析出导致TRIP行为延迟（指数演化），粗晶中剪切带交叠促进DIMT持续激活（对数演化），析出相与晶界工程协同实现连续应变硬化。
李斗元|法拉纳兹·哈夫特兰|安松媛|权智惠|金恩成|金亨燮
韩国浦项科技大学（POSTECH）材料科学与工程系，浦项37673
摘要
通过冷压实、高压扭转以及在700–900°C下的后续退火处理，对Fe–15Ni–8Mn–8Co–3Ti–1Si中熵合金进行了加工，以调控晶粒尺寸和低温变形行为。获得了完全再结晶的FCC微观结构，其晶粒尺寸范围约为0.8至3.8微米。在77 K下的拉伸测试显示出了优异的强度-延展性协同效应，其中900°C退火条件下的合金具有约1.34 GPa的极限抗拉强度和接近80%的总伸长率。结合马氏体分数和几何必要位错（GND）密度的微观结构表征进行的应变硬化分析表明，变形诱导的马氏体转变（DIMT）动力学强烈依赖于晶粒尺寸。含有纳米级η（D024）沉淀物的细晶样品表现出延迟的TRIP行为，具有指数型演变特征；而粗晶样品则表现出加速的、但未饱和的TRIP行为，其动力学为对数型。本构建模和微观结构观察表明，较大晶粒中剪切带的传播和交汇促进了持续的DIMT激活，而马氏体分数和GND密度的耦合演变则有助于在低温下实现连续的应变硬化。
引言
开发同时具备高强度和大延展性的金属材料仍然是结构合金设计中最持久的挑战之一。因为大多数传统合金都存在固有的强度-延展性权衡[1], [2], [3], [4], [5]。通过高配置熵稳定的高熵或中熵合金（HEAs/MEAs）因能够促进多种变形的激活（包括位错滑移[6]、机械孪晶[7]、层错形成以及变形诱导的马氏体转变（TRIP）[8]），而受到了广泛关注。这些同时发生的变形过程延缓了应变局部化，并使得FCC基HEAs表现出显著的应变硬化效应。
尽管具有这些有利特性，单相FCC HEAs/MEAs的固有强度仍然相对较低，因此人们正在努力通过细化晶粒尺寸或引入微观结构异质性来增强强度而不牺牲延展性[9], [10]。细晶到超细晶FCC合金尤其引人注目，因为在这种尺度上可以激活非传统的变形机制，例如晶界介导的位错活动[11], [12]或动态恢复[13]，从而可能克服传统的强度-延展性权衡。这些超细晶和纳米晶HEAs是通过多种方法制备的，包括机械合金化[14]、火花等离子烧结（SPS）[15]和严重塑性变形（SPD）[16], [17]工艺。SPD技术是一种有效的细化晶粒和增加位错密度的方法，从而通过晶界和应变硬化来增强金属材料。在各种SPD方法中，高压扭转（HPT）是生产细晶到超细晶材料的最成熟方法之一[18], [19], [20]。这些技术能够在不显著改变样品整体几何形状的情况下实现大量的塑性应变积累，使其非常适合批量加工。虽然经HPT处理的HEAs/MEAs通常表现出超高强度，但由于晶格缺陷过多，它们的延展性往往受到限制[21]。后续退火可以部分恢复延展性，但也可能引起快速的晶粒生长和相分解，从而影响强度和微观结构的均匀性[20], [21], [22]。
最近的研究表明，Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-Si MEA对晶粒尺寸、晶界分布和缺陷结构非常敏感，使其成为研究精细微观结构中变形机制的理想体系。Ahn等人[18]报告称，通过粉末压实和HPT处理的Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-Si在室温下经过控制再结晶后表现出延迟的TRIP效应，导致特征性的多步应变硬化响应和改善的延展性。Haftlang等人[23]表明，短时间回复处理产生了富Ti/Si的T型η-D024沉淀物，从而在保持合金对TRIP效应敏感性的同时引入了局部化学异质性。这项工作表明，沉淀介导的亚稳态调控在决定Fe-Ni-Mn-Co-Ti-Si MEAs的应变硬化行为中起着重要作用。早期研究揭示了该合金体系中从FCC奥氏体到BCC马氏体的变形诱导马氏体转变（DIMT）强烈依赖于温度。
尽管这些研究阐明了室温下的变形机制、沉淀诱导的亚稳态以及低温变形行为，但对于通过SPD制备的细晶Fe-Ni-Mn-Co-Ti-Si MEAs的低温变形机制仍了解不足。全面理解这些关系对于指导设计下一代兼具高强度、大延展性和优异损伤容忍性的低温结构材料的微观结构工程策略至关重要。
在本研究中，系统地研究了通过冷压实、HPT和受控退火制备的细晶Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-1Si（约%）MEA的低温拉伸行为。通过调控晶粒细化、微观结构表征和TRIP动力学，我们证明了这种合金能够实现高强度、优异的延展性和持续的加工硬化能力。我们的发现为HEAs/MEAs的微观结构设计提供了一条稳健的途径，为开发下一代高强度、耐损伤的低温结构材料带来了希望。
实验方法
使用平均粉末尺寸为66.5 μm（图1a）和96.5 μm（图1b）的气雾化球形Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-1Si MEA粉末（图1a），通过冷压实工艺制备了直径为10 mm、厚度为2 mm的圆柱形试样。如图1c所示，在进行高压扭转（HPT）之前，先对粉末施加20 MPa的压力进行预压实，然后在5 GPa的压力下以1 rpm的速度扭转4圈。为了确保微观结构的代表性
结果与讨论
图2展示了A700、A800和A900条件下的初始微观结构的EBSD表征结果。经过700°C、800°C和900°C各60分钟退火后，样品中分布着由HPT诱导的纳米晶粒和部分具有孪晶的完全再结晶晶粒（图2a1-c1）。此外，随着退火温度的升高，通过晶界工程处理，平均晶粒尺寸从A700的约0.82 μm增加到A900的约3.77 μm。
结论
总之，本研究系统地研究了通过高压扭转后进行受控退火的细晶Fe–15Ni–8Mn–8Co–3Ti–1Si中熵合金的低温变形行为。通过在700–900°C下进行退火处理，获得了具有可调晶粒尺寸的完全再结晶FCC微观结构。在77 K下，所有退火条件下的合金均表现出增强的强度和延展性，其中900°C退火条件下的合金展现了优异的强度-延展性协同效应。
作者贡献声明
金恩成：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、研究、形式分析、数据管理。金亨燮：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、监督、软件使用、资源管理、项目管理、资金获取、概念构思。安松媛：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、方法学研究、研究、形式分析、数据管理。权智惠：撰写 – 审稿与编辑、可视化、验证、软件使用
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。
致谢
本研究得到了韩国国家研究基金会（NRF）的支持，该基金会由韩国科学信息通信技术部资助（项目编号：2021R1A2C3006662和2022R1A5A1030054）。F. Haftlang博士得到了韩国国家研究基金会（NRF）通过韩国科学信息通信技术部资助的“Brain Pool Program”（项目编号：2020H1D3A1A04105882）的支持。李斗元得到了韩国国家研究基金会（NRF）通过“基础科学研究计划‘培养下一代研究人员’（博士候选人）”的支持。
