《Materials Science and Engineering: A》：Data-driven assisted metallurgical defect control and the mechanism of ductility enhancement for titanium alloys using electron beam powder bed fusion
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通过机器学习优化电子束粉末床熔融（EB-PBF）工艺参数，利用高纯度球形粉末消除气孔缺陷，结合表面形貌分类（SVM模型）确定最佳加工窗口，发现Al-depleted α相、层状α相与连续β相协同作用提升钛合金延展性至34.5%。
桂云伟|青柳健太|千叶昭彦
北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083，中国
摘要
本研究建立了一个数据驱动的工艺优化框架，该框架将机器学习与无缺陷粉末选择相结合，以控制电子束粉末床熔融（EB-PBF）制造的Ti-6Al-4V合金的冶金缺陷并提高其机械性能。通过使用等离子旋转电极工艺（PREP）合成的无气孔球形粉末，基于42组表面形态数据训练了一个支持向量机（SVM）模型，以预测无缺陷的加工窗口。随后，从预测的最优区域中选择了三种不同的参数组合，分别对应低能量密度（LE：22.0 J·mm-3）、中等能量密度（ME：43.2 J·mm-3）和高能量密度（HE：160.2 J·mm-3）（这些能量密度是根据束流电流、扫描速度、线偏移和束径计算得出的），从而制造出无内部缺陷的样品。使用扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）和透射电子显微镜（TEM）系统地表征了制备样品的微观结构，揭示了相形态、晶体取向和元素分布。通过在室温下进行单轴拉伸测试评估了它们的机械性能。微观结构分析表明，αmassive相、层状α相和β相的形成和分布得到了精确控制。贫铝的非层状αmassive相由于其较高的堆垛故障能（SFE）而促进了塑性应变，通过交叉滑移和晶粒旋转来适应变形。同时，粗化的层状α相通过沿拉伸方向旋转和伸长来贡献变形，而连续的β相网络有助于有效应力重分布。这些多种微观结构成分的协同作用使得应力释放更加高效，并抑制了局部位错的积累。特别是，在HE条件下，形成了贫铝的（4.29 wt%）非层状αmassive相（而在LE条件下约为5.8 wt%）。这种成分变化被认为显著提高了堆垛故障能（SFE），从而在变形过程中促进了交叉滑移和晶粒旋转，从而提高了延展性（34.5%）。这种延展性的提高归因于HE条件下三种独特微观结构特征的综合作用：（i）促进交叉滑移的αmassive相的形成；（ii）使晶粒能够沿拉伸方向旋转和伸长的层状α相的粗化；（iii）有助于有效应力重分布的连续β相网络。这些具有机械功能的成分共同抑制了局部位错的积累，延缓了裂纹的起始。
引言
钛合金因其出色的性能（如低密度、高比强度和刚度以及优异的高温耐受性）而被广泛应用于航空航天领域[1]、[2]、[3]。然而，由于它们的物理和化学特性，使用传统的塑性变形或减材加工技术来处理它们是困难的。减材制造通常需要较长的加工周期、高能耗以及有限的几何灵活性，这大大增加了制造成本，并阻碍了钛合金的更广泛应用[4]、[5]、[6]。
为了解决这些问题，增材制造（AM）作为一种有前景的替代方案应运而生，它提供了更高的设计自由度、更短的交货时间，并能够制造出功能分级和定制化的组件。AM常被称为制造业的“第四次工业革命”[6]、[7]、[8]。在各种AM技术中，电子束粉末床熔融（EB-PBF）因其高真空和高温预热环境而备受关注，这种环境有助于抑制氧气、氮气和水分的污染，减少残余应力，并最小化微裂纹的形成[9]、[10]、[11]。因此，EB-PBF特别适合处理高熔点反应性材料，如钛合金。在本研究中，EB-PBF与高质量的无气孔球形等离子旋转电极工艺（PREP）粉末结合使用，进一步提高了构建的完整性。
Ti-6Al-4V是最常用的钛合金，因为它具有优异的机械性能和耐腐蚀性。尽管对Ti-6Al-4V的EB-PBF加工已经进行了广泛研究[2]、[3]、[12]、[13]，但在工业应用中仍存在重大挑战。冶金缺陷（如未熔合、气孔和夹杂物）主要是由于复杂的热梯度和熔体动力学引起的，这些缺陷往往是疲劳裂纹的起始点，并会降低机械性能[3]、[7]、[14]、[15]、[16]、[17]。原料粉末本身的质量是这些缺陷的主要来源。例如，粉末的球形度、卫星颗粒的存在，尤其是内部气孔（可能来源于雾化过程）会直接影响到最终产品的机械完整性[18]、[19]。因此，使用高质量、无缺陷的粉末（如通过等离子旋转电极工艺生产的粉末）是实现可靠性能的关键第一步。
此外，在EB-PBF过程中，加热、熔化、对流、冷却和凝固等复杂的热物理现象依次发生，导致微观结构的复杂演变。因此，最终的微观结构和机械性能对加工参数非常敏感，因此需要精确的优化。为了克服这些挑战，消除冶金缺陷并理解Ti-6Al-4V EB-PBF加工过程中的微观结构演变和变形行为机制至关重要。然而，大多数研究仍然主要依赖于实验性的试错方法，这些方法存在固有的局限性：（i）难以实时观察潜在的物理现象；（ii）探索高维参数空间耗时；（iii）很少实现多参数的全局优化[20]、[21]、[22]、[23]。近年来，机器学习作为一种强大的工具出现，通过高效映射工艺-结构-性能关系，在优化高维工艺（从激光钻孔到缺陷检测）方面取得了显著成功[24]、[25]、[26]。利用增材制造的层状特性，研究人员阐明了EB-PBF制造合金的表面形态与内部缺陷之间的相关性。具体来说，样品表面可以呈现三种典型的形态：多孔的、均匀的和不均匀的。表面均匀的样品通常内部几乎无缺陷。这一发现为通过易于观察的表面形态间接预测难以访问的内部缺陷提供了关键基础[27]。此外，研究表明，在基于高维、非线性和小样本数据集构建EB-PBF加工窗口的预测模型时，支持向量机模型比决策树和XGBoost等传统分类模型具有更好的适用性和预测性能[27]、[28]、[29]、[30]、[31]、[32]。此外，为了消除来自粉末原料的气孔影响，使用了球形度和纯度高的PREP粉末。然后在优化的工艺条件下进行了EB-PBF构建。随后，系统地评估了所得无缺陷Ti-6Al-4V组件的机械性能和变形行为，特别关注了层状α相、β相和αmassive相等微观结构成分的作用。
尽管对Ti-6Al-4V的EB-PBF进行了大量研究，但仍存在两个关键差距。首先，大多数研究主要关注缺陷消除作为性能改进的主要途径，而很少关注利用工艺诱导的非平衡相来增强内在延展性。其次，加工参数、局部成分变化（特别是铝蒸发）与变形机制之间的关系仍不清楚，这阻碍了针对这种合金的微观结构设计策略的发展。本研究通过结合三个关键要素的方法解决了这些差距：（i）使用无气孔的PREP粉末，消除了通常混淆增材制造Ti-6Al-4V的结构-性能关系的内部缺陷的主要来源；（ii）利用基于SVM的表面形态分类，高效地导航高维参数空间，识别出无缺陷的加工窗口，从而能够系统地研究内在的微观结构-性能关系；（iii）EB-PBF固有的高温预热（约973 K）和快速冷却创造了有利于大规模转变的条件，可能形成具有与传统加工材料不同的成分和变形行为的非平衡α相。
本工作的中心假设是，在优化的加工条件下，EB-PBF可以生成一种贫铝的αmassive相，这种相作为一种“机械功能单元”——一种通过增强交叉滑移和晶粒旋转来主动适应塑性变形的微观结构成分，而不是作为被动的结构特征。这一假设由两种互补机制驱动：（i）大规模转变本身产生了具有低位错密度的结构均匀的α相；（ii）在高能量密度条件下选择性的铝蒸发局部降低了铝含量，可能增加了堆垛故障能并促进了交叉滑移活动。这种工程化机械功能相的概念与先进合金设计中的新兴策略一致，其中特定的微观结构被有意设计出来以增强机械性能[33]、[34]。这项工作展示了如何利用EB-PBF过程的独特热-成分协同环境来有意设计和构建非平衡微观结构成分。通过这样做，可以从根本上调节材料的变形行为，充分释放其机械性能潜力，并实现显著的强化和增韧。
部分摘录
原料材料
为了消除通常与气雾化粉末相关的内部分气孔的影响，本研究选择了通过等离子旋转电极工艺（PREP）生产的Ti-6Al-4V合金粉末作为原料。PREP粉末的平均粒径约为86.1 μm[32]，其化学成分列在表1中。代表性PREP粉末颗粒的形态和横截面微观结构如图1a和1b所示，
表面形态和提出的SVM模型优化方法
使用EB-PBF制造的42个样品的表面形态如图2所示。这些表面被分为三类：（i）均匀表面（例如，编号19-23）；（ii）不均匀表面（例如，编号1、3和7）；（iii）多孔表面（例如，编号2、9和10）。“均匀表面”定义为中央区域的算术平均粗糙度（Ra）低于10 μm，并且没有可见的颗粒聚集或空洞。“不均匀表面”表现出αmassive相的变形机制
使用机器学习优化的EB-PBF参数制造的三种类型的样品表现出极高的延展性，超过了文献中报道的增材制造Ti-6Al-4V合金的延展性值。观察到的延展性提高主要归因于两个关键因素。(1)消除内部缺陷
EB-PBF处理的Ti-6Al-4V中的内部缺陷通常源于（i）来自原料粉末的气孔和（ii）由于
结论
本研究展示了一种结合基于机器学习的工艺优化和无气孔PREP粉末的方法，通过EB-PBF制造出无缺陷的Ti-6Al-4V合金，从而能够系统地研究内在的结构-性能关系。主要发现包括：
(1)利用表面形态数据进行的基于SVM的优化成功识别出了无缺陷制造的加工窗口。结合PREP粉末，这种方法完全消除了内部缺陷（气体
CRediT作者贡献声明
桂云伟：撰写——原始草稿、可视化、研究、概念化。青柳健太：撰写——审阅与编辑。千叶昭彦：撰写——审阅与编辑、撰写——原始草稿、监督、资源获取、方法论、资金获取、概念化
利益声明
作者声明他们没有可能影响本研究报告工作的竞争性财务利益或个人关系。
利益冲突声明
作者声明他们没有已知的竞争性财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
致谢
本研究是在千叶昭彦教授隶属于东北大学材料研究所期间完成的。他目前就职于东北大学的新产业创造孵化中心（NICHe）。作者感谢他在东北大学工程研究生院材料科学系攻读博士学位期间所获得的学术和研究支持。
