《Materials Science and Engineering: B》：2D-vanadium carbide MXene: Influence of synthesis methods, etching agents, reaction time, and temperature on structural properties
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本研究系统探究了合成方法、蚀刻剂、反应时间及温度对二维V?C-MXene结构特性的影响，通过溶胶-凝胶与热液法结合LiF、NaF及混合蚀刻剂，发现NaF热液蚀刻5天获得的NV2样品具有最佳层状结构（XRD证实002峰显著）和最高比表面积（2.87-5.25 m2/g），其表面官能团经FTIR分析显示V=O和V-C键形成，为后续储能及催化应用奠定基础。
Fatemeh Alahvirdi | Leila Fallah Kelishomi | Masoud Jamshidi | Reza Ghamarpoor
伊朗科学技术大学（IUST）化学、石油与天然气工程学院，结构聚合物与复合材料研究实验室，德黑兰，伊朗
摘要
本研究探讨了不同合成方法、蚀刻剂、反应时间和温度对二维碳化钒MXene（V?C-MXene）结构性能的影响。主要目标是确定能够获得优异性能的MXene的最佳合成条件。研究采用了两种合成方法：溶胶-凝胶法和水热法，并使用了LiF、NaF以及LiF:NaF混合物作为蚀刻剂，以去除MAX相V?AlC中的铝层，从而制备出所需的二维MXene结构。比较结果显示，在水热条件下使用NaF蚀刻的样品（NV1至NV3）的比表面积分别为2.87、5.25和3.40 m2/g，显著高于使用LiF蚀刻的样品（LV1至LV3）的比表面积（1.22至1.88 m2/g）。此外，使用NaF蚀刻5天的样品（NV2）展现了最佳的分层结构，在XRD图谱中002峰最为明显，而103和002衍射峰的变化最小。FTIR分析表明NV2样品中的OH峰强度降低，同时形成了V-O和V-C键，证实了表面发生了改性。本研究表明，尤其是通过水热法使用NaF时，可以获得更高的比表面积和更优的分层MXene结构。这些结构特性为MXene在能源存储和催化等先进应用领域的进一步研究提供了潜力。
引言
MXene是一类新型二维材料，由德雷塞尔大学的研究人员于2011年首次发现[1][2][3]。这类材料具有与石墨烯类似的分层结构，由导电的金属化合物构成，因其优异的电子、磁性和机械性能而受到广泛关注[4][5][6]。MXene的一般化学式为M??1X?T?，其中M代表过渡金属，X表示碳化物、氮化物或碳氮化物[7]。MXene表面覆盖有T原子，这些原子的种类多样，对其独特性能起着重要作用[8][9]。MXene卓越的导电性、较大的比表面积和出色的机械性能使其成为能源存储、传感器、水过滤和纳米复合材料等领域的理想候选材料[10][11][12]。
MXene的主要结构特征是层状结构，包含钛、铬或钼等过渡金属，与碳（C）或氮（N）结合[13]。这些层通过金属-碳或金属-氮键以及表面的离子相互作用紧密结合。这种独特的结构赋予了MXene优异的机械、电学和热性能。MXene可分为多层和单层两种形式[14]，其易于分层的特点有助于在纳米尺度上探索新的性质[15][16]。
为了制备MXene，通常采用蚀刻方法选择性去除前驱体的外层，从而形成所需的二维结构。该过程通常使用酸性溶液[17]。蚀刻主要用于去除MAX相化合物中的铝层，这些铝层在MXene形成过程中起到支撑作用。去除铝层后，会留下碳化物或氮化物层，展现出其本征性质[18][19][20]。
蚀刻过程的成功取决于多种因素，包括酸性溶液的选择和反应条件。常用的蚀刻溶液包括HCl、H?SO?、HF及其混合物。氢氟酸（HF）特别有效于断裂铝-碳或铝-氮键，从而实现金属层的去除。在某些情况下，会使用HF/HCl或HF/H?SO?等混合溶液来微调蚀刻过程，进一步改善MXene的性能[21][22][23]。
温度和蚀刻时间对最终MXene材料的质量和性能至关重要。蚀刻过程通常在30至80°C的低温至中等温度下进行。较低的温度有助于控制反应并防止结构损坏。虽然较长的蚀刻时间可以加快反应速率并增强金属层的去除效果，但也可能破坏MXene的结构，导致其性能发生不良变化。一般来说，蚀刻时间约为24至48小时，但具体时间取决于材料和实验条件[24][25]。
本文重点探讨了一种优化的钒基MXene合成方法，并研究了所有关键参数（包括温度、反应时间、合成方法和蚀刻剂类型），以找到最佳方案。
材料
MAX相前驱体V?AlC（Alfa Aesar公司，美国）被用作MXene合成的主要化合物。氟化锂（LiF）和氟化钠（NaF）从Sigma-Aldrich公司（德国）购买，作为蚀刻剂使用。此外，来自Mojalali公司（伊朗）的盐酸（HCl）在两种方法中均作为溶剂，用于溶解前驱体并混合材料。
溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法是一种广泛用于制备具有优异表面性质的均匀纳米材料的技术
结果与讨论
XRD分析结果显示，在溶胶-凝胶条件下使用LiF作为蚀刻剂、经过3天合成过程制备的MXene具有特定的结构特征（见图2-a）。此阶段的唯一变量是反应温度。观察到的关键衍射峰位于2θ = 39°（峰103）和2θ = 45°，对应于MAX相结构（PDF#29–0101）[28]。在几乎所有样品中，随着反应时间的延长...
结论
本研究全面探讨了二维碳化钒MXene（V?C-MXene）的合成过程，重点研究了不同条件对其结构和表面性能的影响。我们研究了两种主要的合成方法（溶胶-凝胶法和水热法），并考察了LiF、NaF以及LiF:NaF混合物等蚀刻剂的效果。同时系统地改变了反应时间和温度等关键参数。研究的根本目标是优化合成过程，以获得最佳的MXene性能。
作者贡献声明
Fatemeh Alahvirdi： 方法学研究、实验设计。
Leila Fallah Kelishomi： 方法学研究、实验设计。
Masoud Jamshidi： 项目监督、项目管理。
Reza Ghamarpoor： 文章撰写与修订、初稿撰写、项目监督、方法学研究、概念构思。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文的研究结果。
