利用电子背散射衍射技术研究GaN中单个位错的取向错位和应变情况

《ACTA MATERIALIA》：Imaging misorientation and strain of single dislocations in GaN using electron backscatter diffraction

电子背散射衍射（EBSD）结合电子通道对比成像（ECCI）可精准识别GaN薄膜中单个穿位错（TD），量化局部旋转和偏差应变。通过多组EBSD数据集，成像约2000个TD，平均密度达8×10^8 cm^-2，其中40%为刃型位错，其余为纯螺或混合型。弹性模拟验证了旋转和应变分布，证实EBSD能有效分析半导体薄膜缺陷。

　　

Kieran P. Hiller | Grzegorz Cios | Aimo Winkelmann | John Wheeler | Peter J. Parbrook | Ben Hourahine | Carol Trager-Cowan | Jochen Bruckbauer

英国斯特拉斯克莱德大学（University of Strathclyde）物理系先进材料衍射实验室（Advanced Materials Diffraction Lab），格拉斯哥，G40NG

摘要

扫描电子显微镜中的电子背散射衍射（EBSD）是一种用于晶体材料结构表征的强大技术。硬件和软件的最新进展显著提高了EBSD的空间分辨率以及其对晶向和应变的检测能力，使得能够检测到名义上为单晶的薄膜中的微小错位、应变分布和扩展缺陷。在这项工作中，我们证明了EBSD现在可以分辨出单个位错，识别其类型，并量化与GaN半导体薄膜中的穿插位错（TDs）相关的相对局部旋转和偏差应变。通过获取多个EBSD数据集，我们成像了大约2000个TDs，并确定其平均密度为8×10^8 cm^-2。其中约40%被识别为边缘TDs，其余为纯螺旋型或混合型TDs。在我们的实验条件下（相互作用深度约为20 nm），TDs的错位角度在几毫弧度（mrad）的数量级，应变变化约为1×10^-3（或1 mm/m）。这些测量结果通过考虑了体相（无限介质）和表面松弛效应的各向同性弹性模拟得到了验证。这些结果证实了EBSD是直接成像和定量分析半导体薄膜中位错的有效方法。

引言

为了实现基于半导体的设备的最佳性能，理解并优化制造过程中所用材料的结构特性至关重要。特别是，基于半导体薄膜的电子和光电器件的寿命和性能常常受到扩展结构缺陷（如位错）的限制。位错的存在会导致漏电流，限制晶体管的击穿电压[[1], [2], [3], [4]]，并导致LED的性能下降和效率降低[5,6]。

目前，半导体的结构特性通常通过X射线分析、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和阴极发光（CL）映射来评估。虽然X射线分析对应变具有高灵敏度，但它通常是一种体相测量方法；不过使用同步辐射源进行成分、旋转和应变映射时已经取得了令人兴奋的进展，可以实现约200-300 nm的空间分辨率[7]。TEM是一种成熟的高分辨率方法（<1 nm），用于表征材料中的缺陷和应变[8]，但它需要破坏性样品制备，并且只能研究样品的很小区域。AFM[9]和CL[10]是用于大范围薄膜位错映射的优秀技术，但它们不能直接提供应变的分布或错位信息。应变的变化也可以通过拉曼光谱的峰位移来推断，从而利用共聚焦拉曼显微镜生成具有约300 nm横向分辨率和约1 μm深度分辨率的应变图[11]。

在这里，我们采用了扫描电子显微镜中的电子背散射衍射（EBSD）技术，并结合电子通道对比成像（ECCI）来成像单个位错，识别其类型并测量相关的错位（即旋转和偏差应变）。这两种技术几乎不需要样品制备，并且对于像GaN这样原子序数较高的材料，可以提供样品顶部20 nm范围内的信息，空间分辨率为约20 nm[12,13]。由于EBSD硬件和软件的最新创新，现在可以实现约0.1 mrad/0.006°的错位分辨率和约1×10^-4（或0.1 mm/m）的相对应变分辨率[[14], [15], [16]]。

在本文中，我们将展示如何从同一EBSD数据集中获得的“类ECCI”图、错位图、加权伯格斯矢量图和应变图中分辨出单个穿插位错（TDs）。通过将显示所有位错的图与加权伯格斯矢量图进行比较，我们可以识别出TDs是纯边缘型还是含有螺旋组分的TDs。这种比较分析结合了各向同性弹性模拟，从而能够分析与TDs相关的旋转和应变。

样本详情

为了展示EBSD分析单个位错的能力，我们选择了一个典型的GaN薄膜作为示例。该样品由一层名义上厚度为1600 nm的[0001]/c取向的纤锌矿结构GaN层组成，采用Aixtron Showerhead反应器通过金属有机气相外延技术在蓝宝石衬底上生长。首先在525°C下在蓝宝石衬底的基面上生长了一层30 nm厚的GaN成核层。然后在该成核层在GaN生长温度1023°C下进行短暂退火处理，之后...

虚拟二极管和质心成像

在原始（未经处理的）EBSP数据中，Kikuchi带叠加在其他散射电子的模糊背景上。这种模糊背景包含了地形信息、成分信息和衍射/晶体学信息。通过绘制EBSP中选定区域（例如顶部或底部）的强度变化，可以生成以地形、成分或衍射/晶体学对比度为主的图像[57,[58], [59], [60]]。

总结

总之，图11总结了使用EBSD对[0001]取向GaN薄膜中的穿插位错进行VDCOMy、GROD、WBV和偏差应变分析的关键发现。

我们证明了结合ECCI的EBSD技术可以分辨出单个位错，识别其类型，并量化GaN薄膜中的局部晶格旋转和偏差应变。通过获取多个EBSD数据集，我们成像了约2000个TDs，确定其平均密度为8×10^8 cm^-2，并发现约40%为边缘TDs...

CRediT作者贡献声明

Kieran P. Hiller：正式分析、研究方法、软件开发。 Grzegorz Cios：研究方法、方法论。 Aimo Winkelmann：正式分析、方法论、软件开发、验证。 John Wheeler：正式分析、方法论。 Peter J. Parbrook：资源协调。 Ben Hourahine：正式分析、资金申请。 Carol Trager-Cowan：概念构思、正式分析、资金申请、研究指导、初稿撰写、审稿与编辑。 Jochen Bruckbauer：