利用原位X射线计算机断层扫描技术揭示增材制造的Ti-6Al-4V合金的微观结构-缺陷演变及其断裂行为

《Materials Science and Engineering: A》：Revealing the microstructure-defect evolution and fracture behavior of additively manufactured Ti-6Al-4V alloy by in-situ X-ray computed tomography

Ti-6Al-4V合金激光粉末床熔融（LPBF）制件在拉伸载荷下制造缺陷与微观结构的耦合作用及断裂行为研究。通过原位X-CT观察缺陷演变，结合SEM和EBSD分析，发现650°C退火促进α'/α亚结构粗化，增强韧性，实现完全韧性断裂；而β相变温度以上退火导致粗大β相，裂纹易在α晶界处萌生，引发脆性断裂。

　　

李永勋|任毅|聂文哲|唐山|曹新义|尹沧海|娄超|陈伟

重庆交通大学航空航天学院，中国重庆400074

摘要：

激光粉末床熔融（LPBF）制造的Ti-6Al-4V组件的断裂行为受到制造缺陷和微观结构的显著影响。本研究采用原位X射线计算机断层扫描（X-CT）系统地分析了LPBF制备的Ti-6Al-4V合金在拉伸载荷下的制造缺陷分布和演变。结合扫描电子显微镜（SEM）和电子背散射衍射（EBSD）对微观结构特征和断裂表面形态的分析，这种综合方法揭示了制造缺陷和微观结构在拉伸载荷下对断裂行为的耦合效应。结果表明，变形过程中的缺陷演变对缺陷类型敏感，其中未熔合（LOF）缺陷的形态变化比气孔和keyhole孔更为明显。退火处理促进了α/α′晶界的粗化和球化，改变了变形机制。在原始状态和650°C退火条件下，微裂纹倾向于在细小的α′晶界处萌生，这与缺陷诱导的局部断裂共同导致了混合韧性-脆性断裂。粗化的α晶界显著提高了材料的韧性，有效抑制了制造缺陷的不利影响，促进了完全韧性的断裂。值得注意的是，在β转变温度以上进行退火后，断裂行为转变为受微观结构主导，α晶界成为裂纹萌生的优先位置，从而导致材料的早期失效，表现为脆性断裂。这些发现为优化LPBF制造的Ti-6Al-4V的后处理提供了理论基础。

引言

作为典型的α+β钛合金，Ti-6Al-4V由于其低密度、高比强度和优异的耐腐蚀性，在航空航天、交通运输和生物医学应用中得到了广泛使用[1]、[2]、[3]、[4]。激光粉末床熔融（LPBF）作为一种先进的增材制造技术，为制造具有复杂几何形状的Ti-6Al-4V组件提供了一种新方法，得益于其高利用率和出色的设计自由度[5]、[6]。这一能力显著扩展了该合金在高精度和关键工程部件中的应用前景[7]。然而，LPBF制造组件的机械性能受到制造缺陷和微观结构特征的显著影响[8]、[9]。因此，在组件实际应用之前，建立加工缺陷、微观结构和断裂行为之间的全面关系至关重要，特别是对于承受复杂载荷条件的组件。

众所周知，制造缺陷会显著降低增材制造组件的机械性能。随着LPBF工艺的不断成熟，相对密度可以常规达到98%以上，从而大幅降低孔隙率[10]。然而，由于LPBF工艺的固有局限性，制造缺陷无法完全消除，缺陷的特征和三维分布仍然复杂[11]。先前的研究揭示了LPBF引入的缺陷类型包括气孔、keyhole孔和未熔合（LOF）缺陷。这些缺陷的大小和形态显著影响组件的拉伸性能[12]。特别是LOF缺陷通常形状不规则，相对较大且边缘锋利，作为强烈的应力集中器，显著降低机械性能[13]。缺陷还减少了材料的有效承载截面[14]，其中表面下的缺陷对结构完整性的危害大于内部的缺陷[15]。近年来，X射线计算机断层扫描（X-CT）因能够以亚微米空间分辨率无损可视化内部结构而在研究机械载荷下制造缺陷和损伤的演变方面变得非常流行。杨等人[16]、[17]使用X-CT研究了Invar 36合金在室温和高温下的拉伸试验中制造缺陷的演变。他们的研究证实，低孔隙率、较大的缺陷间距和较高的球形度共同降低了缺陷成为裂纹萌生位置的敏感性。宁等人[18]利用原位X-CT无损跟踪了Ti-6Al-4V合金在拉伸变形过程中的空洞和损伤演变。刘等人[19]使用X-CT系统研究了缺陷特征分布对Ti-6Al-4V试样断裂行为的影响。Furton等人[20]将研究限制在缺陷等效直径对LPBF制造的Ti-6Al-4V合金拉伸行为的影响上。尽管X-CT提高了对LPBF制造的Ti-6Al-4V合金中制造缺陷的理解，但对变形过程中个别或特定类型缺陷的演变及其对断裂和失效行为的后续影响的系统研究仍然不足。

除了制造缺陷外，微观结构也对增材制造组件的机械性能和变形行为有显著影响。由于某些增材制造工艺固有的复杂热历史，所得到的微观结构通常与传统方法生产的微观结构有很大不同。例如，线弧增材制造工艺通常会在沉积层上引起原位热处理效应：在逐层沉积过程中，工艺本身的热环境会对沉积层施加热处理效应，这些效应导致微观结构的异质性[21]、[22]。相比之下，LPBF工艺的特点是在极短的相互作用时间内具有高度局部化的热输入，产生独特的热循环特征。由此产生的高温梯度和快速冷却速率从根本上改变了凝固行为，从而显著影响最终的微观结构形成[23]。研究表明，虽然LPBF制造的Ti-6Al-4V可以达到与传统锻造材料相当甚至更高的强度，但其微观结构主要由高位错密度的马氏体α′相组成，导致韧性有限，从而导致脆性断裂[24]。刘等人[25]进一步证实，α晶界的形态特征和晶体取向协同控制了材料的变形机制和拉伸性能。鉴于微观结构对性能的关键影响，热处理工艺因其在微观结构调节方面的有效性而受到广泛关注[26]、[27]、[28]。合理设计热处理方案以优化微观结构已成为提高LPBF制造的Ti-6Al-4V机械性能的重要方法。研究表明，在850°C下退火2小时显著提高了LPBF制造的Ti-6Al-4V合金的韧性，这主要归因于α′马氏体分解为α+β双相结构以及α晶界的增厚[29]。然而，当热处理温度超过β转变温度时，会发生异常的晶粒生长，形成粗大的等轴β晶粒，在冷却过程中转变为层状结构，从而增加材料的脆性[30]、[31]。李等人[32]系统研究了热处理参数的影响，发现随着温度的升高或冷却速率的降低，微观结构的粗化变得更加明显，显著影响强度-韧性平衡。值得注意的是，在850°C下热处理的样品表现出最佳的强度-韧性组合，强度降低最小，显示出优异的全面机械性能。Saban等人[33]通过复杂的热处理路线成功开发了含有球形α相的双模微观结构，同时提高了强度和韧性。尽管在理解结构-性能关系方面取得了显著进展，但关于LPBF制造的Ti-6Al-4V在不同热处理条件下的微观结构特征与相应断裂行为之间内在联系的系统知识仍然不足。

尽管Ti-6Al-4V合金在热处理后α′/α晶界特征的演变和潜在机制已经相对明确，但一些研究表明，热处理过程中的微观结构演变在一定程度上会影响各种制造缺陷的特征尺寸和分布，导致缺陷闭合、合并等现象[34]、[35]。此外，已经进行了大量关于微观结构和制造缺陷对拉伸机械性能的单独影响的研究[36]、[37]、[38]、[39]、[40]、[41]。然而，特定类型的制造缺陷与α′/α晶界在拉伸变形过程中的相互作用及其对Ti-6Al-4V合金损伤和断裂行为的后续影响仍不够清楚。因此，有必要对LPBF制造的Ti-6Al-4V合金进行原位X-CT拉伸测试，以观察缺陷演变。结合微观结构表征，这种方法旨在阐明制造缺陷和微观结构对LPBF制造的Ti-6Al-4V合金损伤和断裂行为的耦合影响机制。

在本研究中，Ti-6Al-4V样品通过LPBF制造，并在不同温度下进行退火处理。对原始状态和退火后的样品进行了原位拉伸测试，并结合X-CT来表征变形过程中制造缺陷的三维分布和特征演变。同时，通过EBSD分析了变形前后的微观结构演变，通过SEM表征了断裂表面。这种综合方法旨在阐明制造缺陷和微观结构在拉伸载荷下对LPBF制造的Ti-6Al-4V断裂行为的耦合效应。

部分摘录

样品制备

本研究中使用的Ti-6Al-4V合金粉末由中国Farsoon Technologies公司提供，其化学成分详见表1。该粉末通过等离子体雾化制备，具有球形形态和完全致密的特性（图1a）。粒径分布范围为15 μm至65 μm（图1b），D50值为37 μm，平均粒径为40.4 μm，显示出有利的粒径分布。

所有样品均由

退火处理对制造缺陷尺寸和形状的影响

图3显示了所有样品中制造缺陷的3D可视化，以及对三种典型缺陷类型（气孔、keyhole孔和LOF缺陷）的等效直径（d）和球形度的定量分析。球形度由公式$$定义，其中V和A分别代表缺陷的体积和表面积[42]。为了最小化噪声的影响，仅对所有样品中直径（d > 9 μm）的缺陷进行了表征。

结论

通过LPBF制造的Ti-6Al-4V样品在不同温度下进行了退火处理，形成了包括马氏体微观结构在内的六种不同的微观结构条件。基于原位X-CT拉伸测试，系统研究了制造缺陷和微观结构在拉伸载荷下的演变以及断裂机制。本研究的主要结论如下：

(1)

退火处理对

CRediT作者贡献声明

娄超：软件、资源。尹沧海：可视化、研究。陈伟：撰写 – 审稿与编辑、监督、资金获取、概念化。李永勋：撰写 – 审稿与编辑、撰写 – 原始草稿、可视化、验证、方法论、研究、数据管理、概念化。聂文哲：可视化、研究。任毅：撰写 – 审稿与编辑、可视化、监督、软件、资源、项目管理、资金。

数据可用性

数据将按需提供。

利益冲突声明

? 作者声明他们没有已知的可能会影响本文报告工作的竞争财务利益或个人关系。

致谢

本工作得到了国家航空航天动力系统与等离子体技术基金会（编号APSPT202301002）、中国自然科学基金（编号CSTB2025NSCQ-GPX0870）、中国重庆交通大学研究生研究与创新项目（编号2025B0030）的支持。