使用扫描电子显微镜（SEM）评估表面粗糙度的方法

《Ultramicroscopy》：Evaluation Method of Surface Roughness using SEM

表面粗糙度评价对半导体和制造应用至关重要。本研究提出通过扫描电镜（SEM）结合光学生感测量法（PS）及分段背散射电子探测器（SEM-PS方法），并引入畸变和背散射电子偏转校正，实现电镀镀层表面粗糙度的非破坏性定量分析。实验制备了四种不同厚度（0.1-15μm）的Ni-P镀层样品，通过与原子力显微镜（AFM）测量对比，验证了校正后SEM-PS方法在0-100nm高度范围内的测量精度提升达90%，粗糙度趋势一致。该技术兼具大视野观测、多元素分析兼容性和非接触测量优势，为电镀工艺优化提供了新工具。

　　

长友圭|大塚武志|中岛雄平|立城勝彦|岛正秀

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摘要

表面粗糙度在决定材料的物理和功能特性方面起着关键作用，尤其是在半导体和制造应用中的电镀涂层中。在这项研究中，我们探讨了使用扫描电子显微镜（SEM）结合光度立体（PS）方法以及分段背散射电子（BSE）探测器来评估表面粗糙度的可行性——这种方法被称为SEM-PS方法。传统的SEM-PS方法由于BSE偏转等伪影而存在高度精度有限的问题；因此，引入了畸变和偏转校正以提高测量精度。制备了四种具有不同粗糙度水平但成分相同的化学镀Ni–P样品，所有样品均表现出非晶结构且倾斜角度适宜进行SEM-PS分析。使用原子力显微镜（AFM）进行高度校准，其中一个样品作为参考。经过校正后，SEM-PS结果与AFM测量结果高度一致，特别是在坡度较小的区域，并且所有样品的粗糙度趋势保持一致。尽管对表面污染的敏感性仍然是一个限制因素，但SEM-PS方法提供了一种非破坏性的、大范围的方法，可用于可靠地评估材料的内在表面形态，这对于电镀表征和其他需要不受污染影响的表面分析的应用具有明显优势。

引言

表面粗糙度描述了材料表面的细微不规则性，是材料加工和制造中的关键参数。它通常在微米到纳米尺度上进行评估[1,2]，并强烈影响材料的整体性能。例如，电镀涂层常常会形成影响粗糙度的结节状沉积物[3,4]。表面粗糙度的变化会改变机械性能、电气性能和耐磨性。在接触界面适当控制粗糙度可以减少摩擦并提高效率[5,6]，而在电镀涂层中控制不足可能会降低附着力和电气特性[3,7]。随着半导体设备的持续微型化，表面形态的作用变得越来越重要，使得纳米级粗糙度评估成为一个关键问题[8]。有多种仪器可用于纳米级粗糙度表征。原子力显微镜（AFM）能够达到原子级精度，被认为是最准确的方法；而激光显微镜虽然分辨率较低，但具有简单性、速度快且适用于大范围测量[[9], [10], [11], [12]]。相比之下，扫描电子显微镜（SEM）传统上被认为不适合直接进行粗糙度测量，因为它是从SEM图像重建相对高度信息而不是直接探测表面[13,14]。立体对方法是一种常用的基于SEM的三维形状测量方法，通过倾斜样品并从不同角度获取图像来重建3D结构。然而，这种方法需要机械倾斜、精确对准，并且存在失焦和畸变的问题[15,16]。另一方面，光度立体SEM（SEM-PS）技术利用从多个方向同时获取的信号通过多个电子探测器提取三维（3D）信息[17,18]。这种方法消除了倾斜的需要，使得即使对于难以对准的样品也能进行快速且非破坏性的3D分析。SEM-PS方法使用二次电子（SE）或背散射电子（BSE）信号。使用BSE信号具有几个优点，例如与多种材料兼容（包括绝缘体）以及降低操作成本。尽管如此，实现准确的定量高度测定仍然是一个挑战。如果能够克服这个问题，SEM将比AFM具有明显优势，包括更宽的视野、更容易识别感兴趣的区域以及与能量分散X射线光谱（EDS）等分析附件的兼容性。在这项研究中，我们解决了上述挑战，以探索使用SEM进行定量表面粗糙度测量的可行性。

部分摘录

SEM-PS方法

光度立体（PS）是一种利用光学相机重建3D表面形状的技术。通过利用在不同照明条件下捕获的多张图像，可以估计物体的表面法向量，从而恢复目标表面（图1）[21,22]。在SEM-PS方法中，这一原理被应用于SEM，通过使用来自多个探测器的信号[23]。在这项研究中，一个四段式BSE探测器被放置在物镜下方

样品

制备了四种具有不同表面粗糙度的化学镀Ni–P样品（图3）。表面粗糙度通过Ni-P层的不同厚度来控制，分别为0.1 μm、0.5 μm、5.0 μm和15 μm，分别称为样品1、样品2、样品3和样品4。所有样品都在相同的电镀条件下制备，仅电镀时间不同，以确保成分的一致性；因此，它们的Ni和P含量被认为是相当的。

电镀样品的校正高度

图12展示了样品1-3的校准后SEM-PS结果。在所有情况下，应用偏转校正后都观察到了高度分散的减少，尤其是在样品3中这种改善尤为明显。校正后的数据与AFM测量结果高度一致，而未校正的数据在0–100 nm高度范围内表现出显著的散布，导致高度值被高估。在高度图中，某些区域

结论

本研究评估了使用基于SEM的光度立体（SEM-PS）方法测量电镀表面粗糙度的可行性。传统的SEM-PS方法存在高度精度有限的问题，但引入畸变和BSE偏转校正有效地减少了测量误差，并实现了更准确的表面重建。与原子力显微镜（AFM）的比较证实，校正后的SEM-PS结果能够很好地再现表面轮廓，且趋势一致

未引用的参考文献

[19,20]

CRediT作者贡献声明

长友圭：撰写、初稿编写、可视化、数据分析、研究、数据管理。

大塚武志：撰写、审阅与编辑、研究、监督、概念化、方法论。

中岛雄平：研究

岛正秀：撰写、审阅与编辑、研究、监督、概念化、方法论。

立城勝彦：审阅与编辑、样品提供。

CRediT作者贡献声明

长友圭：撰写——初稿编写、可视化、研究、正式分析、数据管理。大塚武志：撰写——审阅与编辑、监督、方法论、研究、概念化。中岛雄平：研究。立城勝彦：撰写——审阅与编辑。岛正秀：撰写——审阅与编辑、监督、方法论、研究、概念化。

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所报告工作的财务利益或个人关系。

致谢

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