通过冷喷涂沉积技术制备的添加型多孔层实现聚合物与金属的不同方式连接

《Journal of Materials Research and Technology》：Dissimilar Joining of Polymer to Metal via Additive Porous Layer Fabricated by Cold Spray Deposition Technique

本研究通过冷喷涂（CS）在铝合金5052表面制备多孔层，利用摩擦搅拌焊接（FSW）实现聚醚醚酮（PEEK）与铝合金的异种连接。实验表明多孔CS层结构可增强PEEK的机械互锁效果，提高接头剪切强度，其中孔隙率与接头强度呈正相关。

　　

铃木清明（Kiyoaki T. Suzuki）| 宫口雅也（Masaya Miyaguchi）| 德田俊（Shun Tokita）| 佐藤雄隆（Yutaka S. Sato）| 佐佐木达典（Tatsunori Sasaki）| 久保孝弘（Takahiro Kubo）| 後野哲也（Tetsuya Sonoda）| 桑岛隆之（Takayuki Kuwashima）

日本宫城县仙台市青叶区荒巻 Azabu 6-6-02，东北大学工学研究科材料加工系，邮编 980-8579

摘要

为了实现汽车结构的减重和碰撞安全性的提升，将聚合物与金属进行异种连接至关重要。然而，由于两者在化学和物理性质上的显著差异，建立聚合物/金属连接仍然具有挑战性。在本研究中，通过冷喷涂（CS）技术在铝合金5052（AA5052）表面制备了多孔层，以促进聚醚醚酮（PEEK）与AA5052之间的摩擦搅拌焊接（FSW）直接连接。本文探讨了使用多孔CS层进行聚合物与金属FSW连接的可行性，以及多孔结构对接头强度的影响。在FSW过程中，PEEK渗透到了多孔CS层中，增强了机械互锁效果。搭接剪切试验表明，CS层内的孔隙率增加提高了断裂载荷。这些发现表明，添加的多孔CS层通过增强机械互锁作用提高了接头强度。本研究展示了添加型多孔CS层作为异种聚合物/金属连接实际解决方案的潜力。

1. 引言

汽车行业越来越重视轻量化结构设计，以减少车辆的碳足迹。将聚合物和金属集成到多材料车身结构中已成为同时实现减重和提升碰撞安全性的有前景的方法[1]。然而，由于聚合物和金属在化学和物理性质上的巨大差异，它们的异种连接仍然是一个重大挑战。虽然机械紧固件和粘合剂已被广泛用于聚合物/金属连接[2]，但机械紧固件会增加整体重量[3]，且某些粘合剂含有有害环境成分[4]。因此，聚合物和金属的直接连接技术受到了越来越多的关注。先前的研究[5]、[6]表明，界面机械互锁对于形成可靠的聚合物/金属接头至关重要。为了增强这种互锁效果，已经提出了多种化学蚀刻[7]和激光辐照[8]方法来在金属表面制备多孔结构。然而，化学蚀刻涉及多个步骤，需要使用腐蚀性溶液，延长了工艺时间，并且需要谨慎处理废弃物。尽管激光辐照可以实现干法加工，但它需要昂贵的设备，并且由于形成了均匀形状的多孔结构，导致接头强度存在各向异性。这些方法都需要对表面进行处理，从而使得表面形态受到基材的强烈影响。

作为一种替代方案，通过电沉积形成的粗糙镀层已被应用于聚合物/金属连接[9]。此外，最近的研究表明，冷喷涂（CS）技术可以用于在金属/聚合物系统中制备粗糙表面[10]。然而，这些研究主要集中在金属基材上的涂层制备。相比之下，本研究利用CS技术在铝合金5052（AA5052）表面添加了多孔层，并考察了其通过摩擦搅拌焊接（FSW）连接聚醚醚酮（PEEK）的可行性。研究重点关注了CS层形态与接头强度之间的关系。

2. 实验程序

实验使用了厚度为4毫米的AA5052板材（尺寸为200毫米×50毫米）作为基材。在CS沉积之前，使用Al₂O₃颗粒进行喷砂处理，去除表面氧化层和污染物。使用的纯Ti粉末和316L不锈钢粉末的平均粒径分别约为20微米和5微米。如图1所示，纯Ti粉末具有不规则的形态，而316L粉末则呈现球形微观结构。

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图1。本研究中使用的粉末的扫描电子显微镜（SEM）图像。

CS沉积使用的是低压CS系统（KM-CDS；美国加利福尼亚州Inovati公司）。粉末在加热的He气体驱动下被喷射到基材上。对于316L不锈钢，CS参数包括粉末进料速率、气体压力、温度、喷射距离和行进速度，分别为4.8克/分钟、620千帕、523开尔文和120毫米/秒。对于纯Ti，这些参数分别为4.0–5.5克/分钟、620千帕、700开尔文、15毫米以及120毫米/秒或250毫米/秒，通过改变行进速度来调整CS层的形态。沉积后，纯Ti喷涂的AA5052基材在873开尔文下热处理14.4千秒（4小时），以增强CS层与基材之间的粘附力。

如图2a所示，通过FSW实现了5毫米厚的PEEK与表面处理过的AA5052的异种搭接连接。FSW工具的肩部直径、探针直径和长度分别为15毫米、5毫米和1.4毫米。FSW参数包括旋转速度1200转/分钟和焊接速度10毫米/秒。为了确保工具不会插入下层PEEK板材，将插入深度设置为1.1毫米图2b）。使用K型热电偶监测接头界面处的温度，并记录FSW过程中的向下作用力。

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图2。PEEK与表面处理过的AA5052进行FSW的示意图：(a) 整体视图；(b) 截面视图。

通过光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）观察了表面处理过的AA5052和FSW接头的截面。使用点计数法从OM图像中测量了CS层的孔隙率面积分数。搭接剪切试验在室温下进行，使用Instron型测试机，十字头速度为1.0毫米/分钟。从每个接头处切割出两到三个宽度为20–30毫米的试样，并将失效载荷按试样宽度进行了归一化。

3. 结果与讨论

图3a–e展示了表面处理过的AA5052的截面。喷砂处理后的表面（图3a）较为粗糙。此外，如图图3b–e所示，无论使用哪种粉末或行进速度（TS），AA5052/CS层界面几乎未观察到裂纹或分层现象。CS层的形态，即厚度和孔隙率面积分数，因粉末类型和TS的不同而有所差异。纯Ti CS层的孔隙率高于316L不锈钢层；较高的TS会导致CS层更薄。

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图3。表面处理过的AA5052截面的OM图像：(a) 喷砂处理；(b) 以120毫米/秒的TS沉积的316L不锈钢CS层；(c) 以120毫米/秒、(d) 250毫米/秒和(e) 400毫米/秒的TS沉积的纯Ti CS层。

PEEK与表面处理过的AA5052的FSW连接成功完成。然而，无法将PEEK与未经处理的（原始）AA5052连接起来。图4a显示了PEEK/表面处理过的AA5052接头的典型图像。图像中未观察到焊接缺陷。FSW过程中的峰值温度约为383开尔文（110摄氏度），如图图4b所示，低于PEEK的熔点（613开尔文）。在工具移动阶段，向下作用力保持在11–13千牛顿范围内。

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图4。(a) PEEK/表面处理过的AA5052接头的典型外观；(b) FSW过程中的界面温度。

图5a–e展示了PEEK/表面处理过的AA5052接头的OM图像。PEEK与喷砂处理过的AA5052的粗糙表面紧密接触，没有间隙图5。图5b–e显示了通过CS层连接的FSW界面。CS层中预先存在的孔隙被PEEK填充，增强了机械互锁效果。图图6显示了PEEK/CS处理过的AA5052接头界面的SEM图像；该图像表明，多孔CS层具有开放孔隙结构，因为一些看似孤立的孔隙被PEEK填充，红色箭头指示了这一点。这表明，尽管FSW过程中的峰值温度低于PEEK的熔点，但由于FSW工具产生的向下作用力，PEEK被压入了CS层的孔隙中。

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图5。PEEK/表面处理过的AA5052接头截面的OM图像：(a) 喷砂处理；(b) 以120毫米/秒的TS沉积的316L不锈钢CS层；(c) 以120毫米/秒、(d) 250毫米/秒和(e) 400毫米/秒的TS沉积的纯Ti CS层。

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图6。PEEK/CS处理过的AA5052接头的典型SEM图像。

搭接剪切试验后，PEEK/喷砂处理过的AA5052接头在PEEK/Al界面处断裂，而PEEK/CS处理过的AA5052接头在PEEK/CS层界面处断裂。图7显示了CS层孔隙率面积分数对接头归一化失效载荷的影响。图中0%孔隙率面积分数对应于PEEK/喷砂处理过的AA5052接头。孔隙率面积分数的增加提高了归一化失效载荷，这归因于CS层与PEEK之间界面机械互锁效果的增强。

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图7。接头归一化失效载荷与CS层孔隙率面积分数之间的关系。图中的误差条表示最大/最小值。

4. 结论

通过添加型多孔CS层成功实现了PEEK与AA5052的异种连接。在FSW过程中，软化的PEEK渗透到了多孔CS层中，增强了CS层与PEEK之间的界面机械互锁。CS层孔隙率面积分数的增加提高了PEEK/表面处理过的AA5052接头的断裂载荷，证明了添加型多孔CS层在异种聚合物/金属连接中的有效性。