利用深度学习辅助的XCT分析技术，实现源自液态前驱体的陶瓷基复合材料中孔隙结构的可控演变

《Journal of Materials Science & Technology》：Controlled pore evolution in liquid precursor-derived ceramic matrix composites driven by deep learning-assisted XCT analysis

本研究利用深度学习辅助的X射线微计算机断层扫描技术，揭示了传统液相法陶瓷基复合材料孔隙填充机制对致密化的阻碍，并提出结合原位固化与毛细压力自聚集的创新策略，使SiC纤维增强YAG基复合材料的孔隙率从18.6%降至6.2%，弯曲强度提升至220.7 MPa，并保持优异的高温稳定性，为先进航空热结构材料开发提供了新思路。

　　

邓贵航|李子萌|曾俊杰|李卫富|曾宽宏|吴伟|王伟德|张伟|彭政|马青松|郭磊

中国国防科技大学航空航天科学与工程学院先进陶瓷纤维与复合材料实验室，长沙410073

摘要

长期以来，人们对液态前驱体衍生陶瓷基复合材料（CMCs）中的高残余孔隙率缺乏深入的了解，这主要是由于空间表征技术的限制。本研究通过系统性的深度学习辅助X射线微计算机断层扫描（XRT）跟踪发现，传统液态前驱体制备路径中的孔隙填充机制严重阻碍了SiC纤维编织CMCs的进一步致密化。提出了一种创新策略，结合原位固化与毛细压力诱导的自聚集效应，实现了对前驱体衍生基体的动态调控，从而协同填充了多尺度孔隙。结果表明，SiC_f-CMCs的孔隙率从18.6%降低到6.2%，远低于同类复合材料，并且抗弯强度从68.1 MPa显著提升至220.7 MPa。此外，该复合材料在1200–1400°C下暴露于水氧环境中5小时后仍保持了超过90%的强度。这项工作为先进航空航天热结构应用中的CMCs孔隙调控提供了新的见解。

引言

连续陶瓷纤维增强陶瓷基复合材料（CMCs）因其低密度、高强度以及在极端服役环境下的优异化学稳定性，已成为航空发动机热部件的理想候选材料[1]。在多种制备方法中，液态前驱体处理被广泛采用，典型方法包括聚合物渗透-热解（PIP）[2]和溶胶渗透-热处理（SIH）[3]。在这些过程中，前驱体渗透到预成型编织结构中的纤维间隙中，随后在高温下转化为陶瓷基体。通常需要多次重复的PIP/SIH循环才能达到目标致密化水平[4]。然而，所得CMCs不可避免地具有较高的残余孔隙率（10–20%或以上）和多模态孔径分布。这些残余孔隙会显著降低材料的机械可靠性并加速环境降解[5]。因此，准确追踪孔隙演变对于CMCs的先进制造至关重要。

表面观察技术（如扫描电子显微镜SEM）以及密度和开孔率等定量测量方法被广泛用于孔隙演变的研究[6]。Yu等人[7]使用ImageJ软件对不同PIP阶段的数百张SEM图像进行了统计分析，研究了孔隙形态、数量和尺寸分布。然而，这些方法在捕捉孔隙结构的三维（3D）特征方面能力有限。近期，X射线微计算机断层扫描（XCT）技术的发展为直接可视化目标材料的内部微观结构提供了有力工具[8]。例如，XCT已被用于观察预成型纤维结构中的前驱体渗透过程[9]和编织CMCs中孔隙的空间分布[10]。Larson等人[11,12]利用原位XCT技术揭示了大束间间距区域的空洞形成机制。然而，能够同时捕捉孔隙在空间和时间维度演变的方法仍不完善。

XCT工具的潜力尚未得到充分挖掘，主要源于两个与数据分析相关的主要挑战[13,14]：1）复杂图像的精确识别与分割；2）处理高分辨率XCT数据集（通常包含数千张图像切片）时的大量数据。近年来，人工智能（尤其是深度学习算法）的快速发展使得仅使用有限的手动标注数据即可实现大规模、高精度的XCT数据处理[15]。Gao等人[16]利用Dragonfly软件的深度学习模块识别了结构单元（如纤维、界面和基体）；Guo等人[17]采用UNet深度卷积神经网络原位追踪了拉伸损伤模式（如横向裂纹、界面脱粘和纤维拔出）；Zhu等人[18]整合并优化了Deeplab v3+神经网络来监测高温下CMCs的微裂纹演变。遗憾的是，很少有研究关注PIP/SIH制备过程中的孔隙演变。动态变化的孔隙形态，加上噪声、伪影和低灰度对比度导致的图像质量问题，进一步增加了基于现有深度学习模型的孔隙分割难度。因此，开发一种能够自动分割CMCs孔隙结构的方法至关重要，这也有助于深入理解孔隙形成机制并指导孔隙调控策略的发展。

受上述进展的启发，本研究对溶胶衍生的SiC_f/YAG CMCs的孔隙演变进行了研究。引入化学稳定的YAG（钇铝石榴石，Y₃Al₅O₁₂）基体旨在保护SiC纤维[19]。本研究采用深度学习辅助的XCT技术，通过三种创新方法进行了多尺度孔隙演变研究：1）通过XCT成像捕捉多次SIH循环中的孔隙形成动态；2）利用多种网络架构进行深度学习辅助的分割；3）结合几何和拓扑描述符的多尺度孔隙网络分析。基于这些发现，阐明了传统SIH工艺中阻碍进一步致密化的关键障碍，并提出了针对性的孔隙调控策略，从根本上改变了孔隙填充机制。最终，通过优化的SIH工艺制备出了具有显著降低孔隙率、增强机械性能和优异高温水氧环境稳定性的SiC_f/YAG复合材料。这项研究为高性能CMCs在航空航天应用中的制备提供了新的视角和灵感。

样品制备

使用化学计量的Y₂O₃-Al₂O₃溶胶作为YAG前驱体。通过将经向纤维以特定角度穿插在纬向纤维中，制备出了2.5D SiC预成型体。预成型体厚度为7.3毫米，纤维体积分数约为38%。2.5D SiC_f/YAG的板材1（P1）按照传统SIH工艺制备，如图1(a)所示。一个完整的SIH循环包括真空辅助浸渍、水热处理、干燥和热处理。

基于深度学习辅助XCT分析的多级孔隙演变

通过传统工艺经过23次SIH循环制备的2.5D SiC_f/YAG复合材料的微观结构通过SEM观察进行了研究（图2(a)）。基体-孔隙分布呈现出两个显著特征：1）束间区域仅被基体部分填充，留下大量宏观孔隙，且基体含量向内部层递减；2）束内孔隙相对填充良好，仅有少量残余微孔。

结论

本研究通过XCT和深度学习技术系统地表征了SiC_f/YAG CMC在多次SIH循环中的孔隙演变，并阐明了相应的孔隙填充机制。基于原位固化与自聚集方法，建立了一种优化的SIH工艺。制备的SiC_f/YAG的孔隙率低至约6.2%，超过了传统液相工艺制备的CMCs的致密化极限。

CRediT作者贡献声明

邓贵航：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、方法论、数据管理、概念化。李子萌：撰写 – 审稿与编辑、初稿撰写、可视化、方法论、数据管理。曾俊杰：撰写 – 审稿与编辑、可视化、软件应用、方法论、数据管理。李卫富：撰写 – 审稿与编辑、监督、实验研究。曾宽宏：撰写 – 审稿与编辑、方法论、概念化。吴伟：可视化。

利益冲突声明

作者声明没有已知的可能影响本文研究的财务利益或个人关系。

致谢

本研究得到了“湖南省芙蓉科技创新人才计划”（编号：2025RC1044）、“国家自然科学基金”（编号：52303395）以及“国家特殊环境先进复合材料科学技术重点实验室科学基金”（编号：JCKYS2024603C010）的支持。作者感谢陈蓉博士、贾燕博士、杨亚平博士和胡一杰博士在写作方面的指导。