《Materials Science and Engineering: A》：Directed energy deposition of Haynes 282 nickel superalloy
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激光粉末定向能量沉积制备的Haynes 282合金经800℃/4h单步时效处理后，显微分析显示γ'相在时效后形成平均48.5±12nm颗粒，晶界覆盖72.5%的Mo-Cr富集碳化物膜。高温蠕变测试（750℃，300-350MPa）表明，其断裂以晶界解理为主，蠕变性能显著劣于锻造态材料，归因于非平衡晶界网络主导失效机制而非基体强化相。
作者：Asa G. Monson、Michael Moorehead、Michael McMurtrey、Allen Roach、Brian Jaques
所属机构：Characterization Systems，爱达荷国家实验室（Idaho National Laboratory），地址：美国爱达荷州爱达荷福尔斯（Idaho Falls, ID），邮编83415
摘要
本研究采用激光粉末定向能量沉积（Laser Powder Directed Energy Deposition, LP-DED）技术制备了Haynes? 282镍基超级合金，用于高温蠕变性能测试。材料经过800°C、持续4小时的单一热处理工艺进行老化处理。对沉积态、固溶退火态及时效硬化态的材料进行了微观结构分析。沉积态和退火态样品中未观察到γ′相沉淀物，但在时效处理过程中形成了平均尺寸为48.5±12纳米的γ′相沉淀物。在有效的连续晶界碳化物膜附近观察到了厚度介于73至469纳米之间的γ′相贫化区，该碳化物膜覆盖了72.5%的晶界长度。经过热处理的材料中含有大量尺寸在38至457纳米之间的TiC碳化物。电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction, EBSD）分析表明材料发生了部分再结晶，再结晶区域占比为77-83%，且晶粒尺寸分布不均匀。
在750°C、300 MPa、320 MPa和350 MPa的应力条件下进行蠕变测试后发现，该合金的性能明显低于锻造态材料，表现为更高的应变率、更早的蠕变起始阶段以及更短的断裂寿命。断口分析表明，材料的断裂主要发生在晶界处。蠕变行为主要受非平衡晶界网络控制，而非体相γ/γ′基体结构。研究结果表明，要获得类似锻造态材料的蠕变性能，需对增材制造工艺进行大幅改进，特别是在均匀化处理、完全再结晶以及精确控制碳化物形态和分布方面。
引言
镍基超级合金是一种具有优异性能的材料，它们兼具高温强度、优异的耐腐蚀性、抗氧化性、抗蠕变性和抗疲劳性。然而，这些特性使得传统制造方法难以实现这类合金的制备。增材制造（Additive Manufacturing, AM），尤其是定向能量沉积技术，能够通过逐层添加材料的方式来制造复杂部件。激光粉末定向能量沉积（LP-DED）利用金属粉末作为原料，利用激光束将粉末送入熔池，并在基底或构建板上逐层沉积材料[1]。该工艺可制造出接近净成形状态的金属部件，从而节省时间和加工成本。Haynes? 282镍基超级合金（HY282）的基体为面心立方（face-centered cubic, FCC）结构，主要通过体积分数较低的有序金属间化合物γ′相（Ni?(Al,Ti)）来实现强化。其微观结构还包括多种碳化物，如MC/M??C?型碳化物，这些碳化物在特定热处理条件下形成于晶界及基体内。γ′相是该合金优异高温拉伸性能和蠕变性能的主要强化相，而碳化物则进一步提升了抗蠕变性和微观结构稳定性，合理的碳化物形态对于避免材料脆化至关重要[2]。Cr、Mn、Mo等合金元素的加入有助于形成M??C?型碳化物，这些碳化物对高温蠕变性能有显著提升作用[3]。这些元素还能促进MC型碳化物在γ基体中的细小分散，从而有效细化晶粒结构，增强高温拉伸强度和抗蠕变性能[4]。固溶强化主要通过添加Co、Cr和Mo来实现，这些元素会进入γ基体。其中Cr对抵抗氧化和热腐蚀尤为重要，Mo则进一步提升固溶强度和抗蠕变性能。Co还能调节γ′相的溶解度，确保各元素之间的平衡，从而优化材料的综合性能[5]。
多项研究评估了增材制造的Haynes 282合金的蠕变性能，特别是采用粉末床熔融（Powder Bed Fusion, PBF）技术的情况。针对激光粉末床熔融（PBF-LB）[6,7]和电子束粉末床熔融（PBF-EB）[8,9]工艺，研究者发现增材制造合金的拉伸和蠕变性能与锻造合金相当，尽管其γ′相沉淀物较为粗大。HY282的传统热处理流程包括1121–1149°C的固溶退火，随后进行1010°C/2h/AC和788°C/8h/AC的两步时效处理[10,11]。经过这种热处理的传统制造HY282合金具有细小的球形γ′相沉淀物和离散的晶界碳化物，在高温下表现出良好的蠕变强度和延展性[12]。Ramakrishnan等人[13]研究了推荐热处理对激光金属沉积（LMD）制造的HY282微观结构和室温拉伸性能的影响。Hill等人[14]采用800°C、持续8小时的单一时效处理工艺，发现其蠕变性能与锻造HY282相当。本研究采用了橡树岭国家实验室（Oak Ridge National Laboratory）开发的替代热处理方案，包括1180°C/1h/AC的固溶退火和800°C/4h/AC的单一时效处理。这种简化处理方案适用于制造大型弯曲管件等复杂结构，因为标准处理方法在此类应用中不实用。本研究旨在探讨这种简化热处理对LP-DED制造的HY282微观结构和蠕变性能的影响。
实验程序
沉积态的LP-DED样品在底部加载箱式炉中进行热处理。使用JEOL JSM-IT810扫描电子显微镜（SEM）对抛光样品（沿沉积方向和垂直于沉积方向的样品）进行了微观结构分析，包括沉积态、固溶退火态、时效硬化态及断裂后的样品。通过电子背散射衍射（EBSD）确定了局部晶体结构和取向信息，并进行了元素成分分析。
X射线衍射
下图3展示了粉末原料、沉积态及热处理后的HY282合金的X射线衍射图谱。图中主要衍射峰对应于γ相和γ′相的（111）、（200）、（220）、（311）和（222）晶面。平均衍射强度...结论
研究结果表明，LP-DED制造的HY282合金的高温蠕变性能并非由体相γ/γ′基体的固有强度决定，而是受到弱非平衡晶界网络的影响。热处理后的微观结构分析证实了所需的γ/γ′基体结构以及MC型碳化物和M??C?碳化物的存在，同时观察到部分再结晶的柱状晶粒。这些晶粒的晶界表面覆盖着富含Mo和Cr的碳化物薄膜。
作者贡献声明
Asa G. Monson：负责撰写、审稿与编辑、原始稿件撰写、数据可视化、实验设计、方法论制定、实验实施及数据分析。Michael Moorehead：负责撰写、审稿与编辑、实验设计及数据分析。Michael McMurtrey：负责撰写、审稿与编辑、项目管理和资金筹措、概念构思。Allen Roach：负责撰写、审稿与编辑、项目监督及资金筹措。Brian Jaques：负责撰写、审稿与编辑、实验设计。关于手稿制备过程中使用生成式AI和AI辅助技术的声明
在本文撰写过程中，作者使用了AI虚拟助手（AiVA）进行辅助编辑。使用该工具后，作者对内容进行了必要的审阅和修改，并对最终发表的文章内容承担全部责任。
关于利益冲突的声明
作者声明不存在可能影响本文研究的已知财务利益冲突或个人关系。
致谢
本研究部分资金来自美国能源部（Department of Energy）核能办公室（Office of Nuclear Energy）支持的“先进材料与制造技术”（Advanced Materials and Manufacturing Technologies）项目。本手稿由UT-Battelle LLC根据与美国能源部（DOE）签订的合同DE-AC05-00OR22725号协议撰写。美国政府通过接受该文章的发表，获得了在全球范围内非独占、不可撤销的出版或复制许可。
