《Analytica Chimica Acta》：A novel AgNPs spongy trap coupled with portable XRF: a field-ready strategy for sensitive mercury analysis in soils
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本研究开发了一种结合便携式能散X射线荧光光谱仪（ED-XRF）和新型银纳米粒子海绵陷阱的快速现场检测土壤汞的方法。通过无消化步骤直接富集汞蒸气，解决了传统方法耗时长、便携XRF灵敏度不足及光谱干扰问题，实现了检测限12 ng/g、线性相关系数>0.996的高效分析，为现场环境监测提供了新策略。
林丽|严旭|关宇兰|姚振振|陈晓琴|刘梦宇|史宏伟|薛莉|毛学飞
中国农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所农产品质量安全国家重点实验室，中国北京100081
摘要
背景
快速、灵敏地现场检测土壤中的汞对于环境监测至关重要。然而，现有的方法通常涉及漫长且复杂的样品消化过程，这阻碍了其在实际现场的广泛应用。虽然便携式能量分散X射线荧光光谱法（ED-XRF）具有现场适用性，但其灵敏度不足和光谱干扰问题限制了其应用。因此，开发一种有效的预浓缩方法以提高灵敏度和准确性，从而实现快速土壤汞分析，仍然是一个重要的挑战。
结果
通过将便携式ED-XRF与一种新型银纳米粒子海绵捕集器结合，开发出了一种快速的土壤汞分析方法。该捕集器通过用聚乙烯亚胺和多巴胺对三聚氰胺海绵进行功能化处理，并通过原位还原硝酸银来制备三维多孔结构，该结构能够通过汞齐化作用有效捕获气态Hg0。其主要优势在于Ag和Hg的特征XRF峰之间的清晰分离，这最小化了光谱干扰并确保了定量结果的准确性。该方法实现了12 ng/g的检测限、优异的线性（r > 0.996）以及86-111%的回收率。整个分析过程无需样品消化，可在10分钟内完成，显示出其在快速现场应用中的巨大潜力。
意义
本研究提出了一种无需样品消化、可在现场使用的策略，克服了便携式XRF在汞检测中的灵敏度和干扰问题。通过集成定制的纳米材料捕集器，建立了一种快速高效的现场环境汞监测方法。
章节摘录
引言
汞（Hg）是一种高毒性重金属，由于其持久性、长距离传输和强生物累积潜力，对生态系统和人类健康构成严重威胁[1]。它通过工业活动（如煤炭燃烧、金矿开采和化学制造）进入环境。当通过未经处理的废水释放时，汞会迁移到土壤中，在那里发生甲基化等生物地球化学转化，从而增加其毒性并促进其进入生物体
汞的固体采样系统和气相富集
固体采样系统为自制，主要包括ETV（蒸发管）、催化剂热解炉（CPF）和捕集接口。ETV使用Ni-Cr丝石英管（内径19 mm，长度156 mm），Ni或石英采样舟经过改进，基于我们之前的设计2。CPF内填充CoO和MnO2颗粒以消除有机物质和颗粒干扰，通过相同的管子与ETV连接。CPF出口延伸了一段石英管（内径2.8 mm，长度40 mm）作为汞的导出通道作为捕集材料的金属纳米粒子的选择
在本研究中，评估了常用作汞齐化剂的Au[33]、Pt[34]和Ag[35]在XRF汞检测过程中的潜在光谱干扰。如表S2和图S1所示，Au（9.711 keV）和Pt（9.441 keV）的Lɑ1线仅位于主Hg Lɑ1峰（9.989 keV）下方0.2–0.3 keV处，且它们的吸收边缘恰好落在Hg的能量窗口内。这导致了强烈的光谱干扰，强烈的Au和Pt峰重叠并掩盖了较弱的Hg信号结论
本研究提出了一种新的方法，将AgNPs海绵捕集器与ETV-GPE和便携式XRF结合，用于现场土壤汞检测。AgNPs海绵的三维多孔结构能够有效捕获和富集气态Hg0，克服了便携式XRF在痕量分析中的灵敏度限制，同时保留了其快速、无损和多元素分析的优势。该方法实现了12 ng/g土壤汞的检测限，回收率超过95%，线性（r）>
CRediT作者贡献声明
林丽：撰写——初稿，可视化，实验研究，数据分析。史宏伟：指导。刘梦宇：指导。毛学飞：撰写——审阅与编辑，方法学设计，资金申请，概念构思。薛莉：撰写——审阅与编辑，撰写——初稿，数据可视化，资金申请。关宇兰：数据可视化，实验研究。严旭：撰写——审阅与编辑，撰写——初稿，验证，资金协调。
利益冲突声明
作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。
利益冲突声明
? 作者声明没有已知的财务利益或个人关系可能影响本文所述的工作。致谢
本研究得到了国家重点研发计划（编号2023YFD1702400）、中央公共利益科学机构基础研究基金（编号1610072026004/1610072026012）、BAST的青年精英科学家资助计划（BYESS 2023187）以及中国农业科学院的农业科技创新计划（CAAS-ASTIP-IQSTAP-2026）的支持。
