通过激光粉末床熔融技术制备的Al-Ce-Si-Mg合金的缺陷、微观结构及力学性能

《Materials Science and Engineering: A》：Defects, microstructures and mechanical properties of Al-Ce-Si-Mg alloys fabricated via laser powder bed fusion

激光粉末床熔融制备Al-9.5Ce-0.5Si-0.6Mg合金中，通过X射线计算机断层扫描（XCT）和显微表征揭示了缺陷类型与力学性能的关联：抑制不熔合孔隙（LOF）可优化细等轴晶和纳米级α-Al/Al??Ce?共晶网络，使屈服强度达285 MPa，抗拉强度427 MPa，断后伸长率7%，显著优于同类增材制造铝合金。

　　

冯婷|姜茹|彭鹏|王宇飞|高海燕|王军|孙宝德

上海交通大学材料科学与工程学院先进高温材料与精密成形重点实验室及金属基复合材料国家重点实验室，中国上海200240

摘要

全面理解缺陷-微观结构-性能之间的关系对于推进增材制造的铝合金至关重要。在本研究中，通过激光粉末床熔融（L-PBF）技术制备了Al-9.5Ce-0.5Si-0.6Mg合金。原位X射线计算机断层扫描（XCT）结合多尺度微观结构表征揭示了不同的缺陷依赖性损伤机制。不规则的未熔合（LOF）孔隙产生了严重的局部应力集中，并成为裂纹的主要起始点，而小尺寸的球形气孔则表现出孤立的体积生长，对灾难性失效的贡献可以忽略不计。通过调整工艺参数，有效抑制了LOF孔隙率，同时促进了微观结构从柱状晶粒向细小等轴晶粒的转变，并形成了相互连接的纳米级α-Al + Al₁₁Ce₃共晶网络。在没有严重LOF缺陷的情况下，损伤演变受内在微观结构异质性的支配，其中熔池边界（MPB）处的较粗共晶网络导致了明显的应变局部化并最终导致失效。得益于LOF孔隙抑制和微观结构细化的协同作用，优化后的L-PBF Al-Ce-Si-Mg合金实现了优异的强度-延展性平衡，其屈服强度约为285 MPa，抗拉强度约为427 MPa，断裂伸长率为7%，显著优于大多数报道的L-PBF Al-Ce合金。这些发现阐明了孔隙率和微观结构异质性在损伤演变中的作用，并为高性能增材制造铝合金的设计提供了机制指导。

引言

铝合金因其出色的性能（如轻质、高比强度、导电性和耐腐蚀性）而在航空航天和汽车领域得到广泛应用[1]。近年来，接近共晶的Al-Ce合金因其优异的铸造性、低热膨胀系数和耐热性而受到广泛关注[2][3]。例如，Liu等人[4]报道了一种铸态Al-12.5 wt.% Ce合金，在400 °C下老化12周后仍保持其微观硬度。Al-Ce合金的优异热稳定性使其成为替代铁基和钛基合金在200–450 °C中等温度应用中的有希望的选择[5]。此外，作为稀土开采的副产品，Ce的使用有助于低价值材料的增值，为开发高性能产品提供了可持续的途径[2]。然而，较大的Al₁₁Ce₃金属间化合物会阻碍有效的载荷传递，从而导致应力集中和微裂纹[3]。此外，由于Al₁₁Ce₃强化相的脆性，通过传统的铸造和变形方法改善这些合金的机械性能仍然面临挑战[6]。

硅（Si）是铝合金中常见的有效合金元素，对其对机械性能的有益影响已有大量研究[7][8]。最近的研究探索了在Al-Ce体系中添加硅以创造高性能铝合金[9]。例如，Frank等人[10]报告称，在铸态Al-5Ce-0.5Mg中添加3 wt.% Si可将室温屈服强度从47 MPa提高到135 MPa，但代价是延展性下降，由于形成了粗大的AlCeSi₂层状组织和Al(Si, Mg)固溶体，伸长率从8%降至1%以下。尽管如此，Al-Ce合金所达到的最佳拉伸性能仍然有限，这归因于强化相的粗大块状和片状形态，阻碍了机械性能的提高。因此，细化强化相和晶粒尺寸对于进一步改善Al-Ce基合金的机械性能是必要的。

激光粉末床熔融（L-PBF）作为一种领先的增材制造（AM）技术，因其能够通过逐层加工生产复杂的近净形部件而受到广泛关注[11]。L-PBF固有的快速凝固速率可以诱导出传统制造方法无法实现的独特微观结构，并提升机械性能[12][13]。制备原料粉末是粉末基AM的关键步骤。先前的研究表明，在Al-Ce合金粉末中添加少量Mg可以提高粉末的球形度，而不影响相组成[14][15][16]。此外，粉末混合是一种经济且有效的方法，可用于生产适用于L-PBF加工的定制成分的原料粉末[17]。

L-PBF Al合金在更广泛应用中面临的一个持续挑战是孔隙缺陷的形成，这显著影响了其机械性能[18]。铝粉的高反射率、高导热性和易氧化性，加上其轻质和流动性差，加剧了加工过程中的孔隙形成[19]。Tiwari等人[20]发现，激光功率的变化导致的孔隙率增加会对L-PBF AlSi10Mg合金的拉伸性能产生不利影响。Romano等人[21]指出，未熔合（LOF）缺陷是削弱L-PBF Al合金疲劳性能的关键因素。Wu等人[22]发现，表面附近的孔隙是L-PBF Al合金疲劳裂纹的优先起始位置，大的扁球形缺陷会导致疲劳强度的各向异性。然而，关于孔隙类型、大小和形态如何影响L-PBF Al合金机械行为的系统理解仍然有限。X射线计算机断层扫描（XCT）能够实现内部缺陷的无损三维表征[23]。原位XCT的最新进展为缺陷演变和失效机制提供了宝贵的见解，有助于更深入地理解缺陷特性与机械性能之间的关系[24][25]。

鉴于这些挑战，本研究通过改变工艺参数，成功制备了具有不同孔隙特性和金属间化合物尺寸的Al-9.5Ce-0.5Si-0.6Mg（重量百分比）合金。通过光学显微镜、扫描电子显微镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、透射电子显微镜（TEM）和原位XCT系统地探讨了孔隙特性（包括类型、大小和形态）和微观结构对机械性能的影响。本研究旨在建立L-PBF Al-Ce-Si-Mg合金中孔隙缺陷、微观结构和机械性能之间关系的全面理解，为高性能铝合金的增材制造中的缺陷控制和微观结构设计提供指导。

材料制备

L-PBF加工用的Al-9.5Ce-0.5Si-0.6Mg（重量百分比）基材是通过将Al-10Ce-Mg（重量百分比）粉末（通过气体雾化制备）与4重量百分比的商业Al-12Si（重量百分比）粉末（江苏Vilory先进材料科技有限公司生产）混合制备的。Al-10Ce-Mg和Al-12Si粉末均表现出优异的球形度（图1a和c）。Al-10Ce-Mg和Al-12Si粉末的粒径分布分别显示在图1b和d中。混合粉末经过行星球磨处理

相对密度和孔隙率

使用光学显微镜观察了不同工艺参数下L-PBF Al-Ce-Si-Mg合金中的缺陷形态（图2a）。所有样品均未观察到裂纹，表明Al-Ce-Si-Mg合金具有优异的打印性能。较大且不规则的LOF孔隙，尺寸范围从55到206 μm，主要出现在激光功率为175 W的样品中。激光功率增加的样品主要包含尺寸较小的球形孔隙（通常小于20 μm）。

孔隙形成机制

在当前的L-PBF Al-Ce-Si-Mg合金中观察到了两种主要的孔隙缺陷：LOF孔隙和气孔。无论P-v空间内的VED值如何，LOF孔隙主要出现在低激光功率区域（图2a），表明仅凭VED值无法可靠预测缺陷的形成。类似的研究结果也出现在L-PBF Al-12Si[52]、商业纯钛[53]和Ti-6Al-4V[54]中，这些样品具有相同的VED值但不同的激光功率和扫描参数

结论

在本研究中，利用原位XCT和多尺度表征系统地研究了通过L-PBF制备的Al-9.5Ce-0.5Si-0.6Mg合金的变形行为和损伤演变。主要结论总结如下：

(1)

拉伸失效模式高度依赖于缺陷。特别是大尺寸且含有未熔化粉末的不规则LOF孔隙，由于极端的局部应力集中而成为裂纹的起始点，导致提前失效。

作者贡献声明

高海燕：项目监督、项目管理、资金获取。冯婷：撰写初稿、方法论设计、实验研究、数据分析

利益冲突声明

作者声明他们没有已知的可能会影响本文所述工作的竞争性财务利益或个人关系。

数据可用性

支持本研究结果的数据可向相应作者索取。

致谢

本工作得到了国家科技重大专项（项目编号：2026DZ0814300）、国家自然科学基金（项目编号：52573367）以及内蒙古重大科学技术研究与发展项目（2025KJTW0013）的财政支持。