精细粉碎的低水分（FPL）凝胶态核磁共振（NMR）技术用于近乎完全溶解的整株植物细胞壁

《Magnetic Resonance in Chemistry》：Finely Pulverized Low-Moisture (FPL) Gel-State NMR for Near-Completely Solubilized Whole Plant Cell Walls

针对木质纤维素材料NMR分析困难的问题，本研究提出了一种新型FPL凝胶态NMR方法。该方法通过优化干燥协议、提高球磨效率和采用DMSO-d6/DMF-d7溶剂系统，有效解决了磁场不均和分子活动受限的挑战，实现了无需化学预处理即可获得可靠二维HSQC谱。该方法已成功验证于多种生物质样本分析，为植物细胞壁结构研究提供了新工具。

　　

摘要

对异质、不溶性木质纤维素材料进行高分辨率核磁共振（NMR）分析是一个重大挑战，因为磁场均匀性差和分子运动受限通常会阻碍可重复的溶液态NMR光谱的获取。在木质纤维素生物质和植物细胞壁的研究中，凝胶态NMR方法取得了重要进展。然而，样品制备、磁场校正稳定性以及光谱宽化的实际限制限制了该方法的可靠性和常规应用。在这里，我们提出了一种精细粉碎的低水分（FPL）凝胶态NMR方法，该方法无需化学预处理即可从完整的植物细胞壁中可靠地获取高质量的双维（2D）HSQC光谱。通过对干燥工艺、球磨效率以及溶剂组成的系统评估发现，水分控制和颗粒细度是影响凝胶均匀性和磁场校正性能的主要因素。使用DMSO-d_{6/DMF-d7（4:1, v/v）溶剂体系可以制备出具有可重复化学位移、窄线宽以及良好分辨的异核相关性的凝胶。这种稳定性使得标准的自动化磁场校正和数据采集协议能够可靠地应用。该方法已在多种类型的生物质中得到验证，为整个植物细胞壁的分析建立了一个稳健的NMR样品制备框架，并扩展了溶液态NMR方法的实际应用范围。}

利益冲突

作者声明没有利益冲突。

数据可用性声明

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同行评审

为了保证透明度，与本文相关的同行评审文件可在https://doi.org/10.1002/mrc.70106获取。

第二轮评审
编辑决定函	2026/03/23
第一轮评审
编辑决定函	2026/03/10
评审员2的报告	2026/03/10
评审员1的报告	2026/02/07
评审员1报告附件1	2026/02/07