采用元素粉末冶金技术制造的TiAl合金的反应行为及微观结构演变

《Journal of Materials Research and Technology》：Reaction behavior and microstructural evolution of TiAl alloys fabricated by elemental powder metallurgy

　　张德鑫|李灿|赵天文|杜慧桥|李勇
北京航空航天大学机械工程与自动化学院，北京100191，中国

**摘要**
本研究报道了利用火花等离子烧结技术结合元素粉末快速制备预烧结TiAl合金的方法。系统研究了元素粉末之间的反应行为以及烧结温度对微观结构和力学性能的影响机制。结果表明，微观结构主要由α-Ti、γ-TiAl、α2-Ti3Al和B2相组成，这些相的体积分数随烧结温度的不同而变化。较高的烧结温度促进了元素粉末之间的扩散反应，从而有助于α-Ti的消耗和特定金属间化合物的形成。γ-TiAl和α2-Ti3Al相的平均晶粒尺寸呈现出先减小后增大的趋势。随着烧结温度从1050°C升至1250°C，合金的密度和压缩强度逐渐增加。样品的密度均超过98%，在1250°C时达到最大值99.3%。合金的压缩性能取决于致密化和微观结构的协同效应，在1250°C的烧结温度下获得了1312 MPa的最大压缩强度和8.9%的断裂应变。所有断裂表面都表现出脆性断裂特征。本文详细讨论了微观结构与相应力学性能之间的关系。

**1. 引言**
TiAl合金具有优异的性能，如低密度（3.9–4.2 g/cm3，取决于成分和结构）、高比强度以及良好的抗氧化性，能够将零部件的工作温度提升至800°C，并保持良好的力学性能[1] [2] [3]。凭借这些特性，TiAl合金已成为高性能汽车和航空航天行业实现减重的新兴材料[4] [5] [6]。尽管过去几十年取得了许多进展，但目前商业飞机发动机中仅使用两种合金等级：锻造Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B（TNM）和铸造Ti-48Al-2Cr-2Nb（4822）作为典型叶片材料[7] [8]。复杂的形状和苛刻的工作条件对制造工艺和产品性能提出了严格的要求，要求冶金质量高、致密度高且力学性能稳定[9]。对于可变形合金而言，坯料的特性直接影响后续的热加工性能和最终质量。目前，粉末冶金工艺在制备高质量坯料方面受到了广泛关注。Guo等人[10]通过粉末烧结结合等温锻造工艺制备了高性能的Ti-10V-2Fe-3Al合金，结果表明中间坯料是生产高质量机体和发动机部件的有效方法。Couturier等人[11]通过粉末冶金工艺路线制备了用于涡轮盘和叶片的U720LI超合金坯料，该坯料具有良好的加工性能，可以直接通过传统锻造成形。Weston等人[12]提出了一种结合场辅助烧结和热锻造的两步混合加工方法，用于高性能钛合金部件，结果表明烧结坯料的锻造性能与传统锻造合金相当，提供了一种经济的制造方法。以上研究表明，通过粉末冶金制备的中间态材料可以作为后续成形或热处理工艺的原料坯料。然而，TiAl合金固有的脆性给获得良好加工性能的坯料带来了挑战，限制了其工业应用[13] [14]。

元素粉末冶金是一种经济高效的材料制备技术，可用于TiAl合金的初始制备[15] [16]。元素粉末可以在调整成分方面提供更大的灵活性，以满足某些关键部件的需求，并以低成本制备原材料坯料。此外，元素粉末冶金的一个显著优势是可以通过控制烧结参数制备出具有某些塑性相的预烧结合金，这已被证明是克服TiAl合金成形困难的有效方法。迄今为止，现有研究主要集中在TiAl合金的完全致密坯料和最终力学性能上，而对其烧结前阶段反应机制和参数优化的研究较少。Liu[17]利用元素粉末通过真空预烧结工艺制备了Ti-45Al-7Nb-0.4W合金，并研究了反应机制，结果表明Ti和Al之间的反应占主导地位，而Nb只能扩散到基体中。Deng[18]研究了预烧结参数对TiAl合金变形能力的影响，发现金属间化合物的形成会显著提高屈服强度并降低塑性。Wang等人[19]通过反应热压法得到了Ti-45Al-8.5Nb-(W, B)合金，发现在1300°C/1小时的烧结参数下Nb颗粒无法完全扩散到微观结构中，导致微观结构不均匀。基于上述研究，烧结参数和微观结构对预烧结合金及其后续成形性能至关重要。然而，控制冶金缺陷和中间相对于元素粉末冶金来说是一项具有挑战性的任务。由于Ti和Al之间的扩散速率差异较大，Kirkendall效应会促进孔隙的形成，这对力学性能有害[20] [21]。此外，在烧结过程中还会发生复杂的化学反应和相变，生成多种反应产物，包括γ-TiAl、α2-Ti3Al、TiAl3和TiAl2[22] [23] [24]。因此，优化工艺以获得理想的预烧结合金非常重要。本研究重点关注了粉末冶金中微观结构和力学性能的关键参数——烧结温度。

因此，在本工作中，采用元素粉末通过火花等离子烧结（SPS）制备了适用于航空领域的TiAl合金预烧结坯料，系统研究了元素粉末之间的反应行为以及烧结温度对微观结构和力学性能的影响。详细分析了不同温度下微观结构的演变，包括相类型、相体积分数和晶粒尺寸。此外，还讨论了关键力学性能（如室温压缩强度和硬度）及其与微观结构特征的关系。这些结果为制备预烧结TiAl合金提供了实际指导，并对脆性材料的应用具有重要的启示价值。

**2. 材料与方法**
2.1. 原材料
本研究选择了Ti-43.5Al-4Nb-1Mo-0.1B（重量百分比）作为目标合金，相应的元素粉末作为原材料。粉末颗粒的形态如图1所示。Ti、Nb和Mo颗粒表面光滑且呈球形，而Al颗粒较为粗糙且不规则。从图1(e)可以看出，B粉末发生了团聚。所使用的元素粉末（直径范围为53–150 μm）由西安赛龙AM科技有限公司提供；B粉末（平均直径500 nm）由北京德科道进科技有限公司生产。所有粉末均采用等离子旋转电极工艺制备，纯度超过99.9%。

**2.2. 实验工艺**
TiAl合金的制备过程如图2所示。元素粉末和ZrO2陶瓷磨球按1:10的质量比称重并装入研磨罐中，再加入1 wt%的硬脂酸作为过程控制剂。随后对研磨罐进行真空处理并充入氩气，此过程重复至少三次以提高纯度。在QM-QX-2L行星球磨机上以200 rpm的速度研磨6小时。为减少研磨罐内的热量并防止粉末在球磨过程中发生粘结，每30分钟使用液氮进行间隔冷却。

将混合粉末先通过冷压（300 MPa）压制成直径20 mm、高度15 mm的块状，以提高初始密度。然后在SPS-3T-3-MIN设备上使用石墨模具在真空环境（≤ 5 Pa）下进行烧结。SPS的加热速率为50 °C/min以避免晶粒粗化。TiAl合金粉末冶金的SPS温度通常在1000–1300°C范围内。为去除硬脂酸并防止熔融Al在接近Al熔点时挤出，先在620°C和3 MPa下进行低温保持20分钟。先前的实验结果表明，当SPS温度低于1000°C时，未反应的Al会残留在微观结构中，这会在后续变形过程中挤出。为了获得良好的预烧结合金并研究SPS过程中的反应行为和微观结构演变，样品分别在30 MPa的压力下加热至1050°C、1150°C和1250°C，每个温度下烧结40分钟（设定温度加载曲线如图2所示）。为便于区分，将样品命名为SPS-1050、SPS-1150和SPS-1250。烧结后，样品在冷却至室温后取出。

**2.3. 特性与测试**
使用激光颗粒分析仪（Mastersizer 3000，英国）检测混合粉末的粒径分布。采用X射线衍射（XRD，D8 Advance，德国）在Cu Kα辐射下、以5 °/min的步长评估混合粉末和烧结微观结构的相组成。在Ar气氛下，以15 °C/min的速率进行差示扫描量热分析（DSC，STA 449 F3 Jupiter，德国），以分析加热过程中混合粉末的变化。使用固体密度计（MDJ-600A，中国）通过阿基米德排水法测量烧结样品的相对密度。金相样品经线切割机处理后按照标准程序进行研磨和抛光。使用Kroll试剂（2% HF、5% HNO3和93% H2O）对样品蚀刻10–15秒。使用扫描电子显微镜（SEM，Zeiss Sigma 360，德国）配备能量 dispersive X射线光谱仪（EDS）表征混合粉末和烧结样品的形态、微观结构和元素分布。为了准确分析反应层通过时的主要元素变化，使用电子探针X射线微分析仪（EPMA，Shimadzu EPMA-1720H，日本）。通过电子背散射衍射（EBSD）在400×放大倍率下、0.7 μm的步长范围内分析烧结微观结构的晶粒取向、相分布和晶粒尺寸。

为了进一步表征烧结样品的力学性能，在室温下使用电子万能试验机（LE5105-H300）以1.5 mm/min的速度进行压缩试验，每次测试条件至少准备三个有效样品。压缩样品的尺寸设计为直径6 mm、高度12 mm。为了分析相对应于压缩性能的影响，使用纳米压痕仪（KLA Nano Indenter G200X，美国）进行显微硬度测试，载荷为30 mN，所有测试至少重复三次。

**3. 结果**
3.1. 混合粉末
经过机械球磨后，混合粉末的形态及相应的EDS映射如图3所示。由于混合粉末中硼元素的含量极低，EDS无法检测到其存在。显然，与原材料相比，混合粉末的形态发生了显著变化。Al颗粒由于变形阻力较低，在机械球磨过程中发生了强烈的变形和断裂。此外，Ti、Nb和Mo颗粒在球磨后大多被压平。如图3(f)所示，混合粉末的粒径从主要的53–150微米迅速减小到D50为40.7微米，这表明机械球磨对多组分混合粉末具有良好的研磨效果。对于粉末冶金来说，粉末的小尺寸有利于提高最终的致密化和烧结效率。下载：下载高分辨率图像（1MB）下载：下载全尺寸图像图3. 球磨后混合粉末的特性：(a) 形貌；(b-e) 相应的元素分布图；(f) 粒径分布。为了进一步表征混合粉末的相组成，获得了XRD图谱。从图4(a)可以看出，混合粉末中只存在单一金属相，表明在球磨过程中没有生成新的相。图4(b)中的DSC结果揭示了混合粉末在加热过程中的热量变化。在658.4°C、697.2°C和900.3°C这三个温度点分别出现了三个峰。第一个吸热峰658.4°C接近纯Al的理论熔点，因此认为该峰是由Al粉末的熔化引起的。根据现有研究[25][26]，Ti和Al之间的反应会释放大量热量。因此，697.2°C的放热峰被认为是金属间化合物的形成。α-Ti向β-Ti的相变温度被认为是882°C，但这会受到合金元素的影响[27]。混合粉末中含有大量的α稳定元素Al，这提高了相变温度，可能导致另一个吸热峰900.3°C的出现。下载：下载高分辨率图像（247KB）下载：下载全尺寸图像图4. 混合粉末的表示：(a) XRD图谱；(b) DSC曲线。

3.2. 微观结构
不同烧结温度下SPS处理后的样品的相对密度如图5(a)所示。结果表明，所有样品的密度都高于98.0%。此外，烧结温度的升高促进了致密化。SPS-SPS-1250的密度可以达到99.3%，这意味着通过SPS获得了一个高密度样品。图5(b)中的XRD图谱识别了烧结样品中的相。显然，在SPS-1050中形成了γ和TiAl3相。然而，许多衍射峰与Ti相非常吻合，表明初始的单一金属相仍然保留。当烧结温度升高到1250°C时，α2、γ和B2相的峰变得清晰可见。此外，不同样品的衍射峰强度有明显差异，表明在不同烧结温度下发生了显著的相变。下载：下载高分辨率图像（235KB）下载：下载全尺寸图像图5. 不同温度下烧结样品的表示：(a) 相对密度；(b) XRD图谱。
不同温度下烧结样品的微观结构如图6所示。显然，烧结温度对微观结构的演变有显著影响。在SPS-1050中，明显观察到了围绕粉末颗粒的反应层。此外，由于致密化不完全和Kirkendall效应[28]，在颗粒边界（PPBs）处形成了孔隙。当烧结温度升高到1150°C时，扩散反应过程加剧，PPBs逐渐消失。同时，高温促进了孔隙的闭合。从图6(c)可以看出，在SPS-1250中获得了具有良好冶金质量的均匀微观结构。下载：下载高分辨率图像（344KB）下载：下载全尺寸图像图6. 不同温度下烧结样品的微观结构：(a) SPS-1050；(b) SPS-1150；(c) SPS-1250。
放大后的微观结构及其相应的EDS结果如图7所示。在SPS-1050中，Al元素扩散到了其他粉末颗粒（即Ti、Nb和Mo）中，并在它们周围形成了反应层。由于烧结温度较低且扩散反应不完全，Al元素无法进入粉末中心，因此显示出网络分布。随着烧结温度的升高，元素扩散加强。因此，在SPS-1150中的Ti粉末内部检测到了大量的Al元素。然而，在Nb粉末中观察到的Ti或Al元素很少，这表明与Nb元素的扩散反应较为困难。对于SPS-1250，明显观察到了Nb和Mo元素的扩散，表明烧结温度对扩散反应和微观结构有显著影响。下载：下载高分辨率图像（3MB）下载：下载全尺寸图像图7. 不同温度下烧结样品的微观结构和元素分布：(a) SPS-1050；(b) SPS-1150；(c) SPS-1250。
为了进一步研究烧结微观结构中的相组成，进行了点扫描，相应的结果如表1所示（图7中的点扫描位置）。根据先前的研究，通过扩散反应制备的TiAl合金中可能存在的相包括TiAl3、γ、α2、TiAl2、Ti2Al5和B2相[29][30][31]。结合XRD结果（图5）和TiAl合金中的常见相，P1相主要由Ti和Al组成，它们的原子比接近1:1，可以认为是γ相。P2相中的Ti含量超过95%，被认为是α-Ti相。P3相中Al和Mo的原子比接近4:1，被认定为Al4Mo相。P4相中Ti和Al的原子比接近1:3，被确定为TiAl3相。P5相中Al和Nb的主要原子比约为3:1，被认为是NbAl3。P6相中Ti和Al的原子比接近1:3，被确定为α2相。P7相包含47.42%的Ti、34.71%的Al、16.37%的Mo和少量的Nb，被确定为B2相。表1. 图7中每个点的化学组成（%）。点位TiAlNbMo可能的相P149.7750.120.040.07γP295.104.510.270.12α-TiP39.4272.10-18.48Al4MoP424.5874.420.430.57TiAl3P59.7468.1522.060.05NbAl3P675.1024.510.270.12α2P747.4234.711.5016.37B2
为了进一步研究不同微观结构中Ti和Al主要元素的变化，进行了线扫描，结果显示在图8中（图7中的线扫描位置）。当通过初始Ti粉末之间的反应层时，Ti的含量明显减少而Al的含量增加。此外，反应层中Ti和Al的原子比接近1:1，这与表1中的EDS结果一致。当烧结温度升高到1150°C时，初始Ti粉末中的α-Ti将根据原子分数的变化转化为α2。在SPS-1250的微观结构中检测到了大量的α2相。下载：下载高分辨率图像（375KB）下载：下载全尺寸图像图8. 不同温度下烧结样品的EPMA线扫描结果：(a) SPS-1050；(b) SPS-1150；(c) SPS-1250。

3.3. 力学性能
不同烧结温度下烧结样品的压缩性能如图9所示。值得注意的是，SPS-1050和SPS-1150样品表现出不完全的合金化状态，其中含有残留的金属相和一些孔隙。力学性能和断裂特性有助于理解机械行为并优化预烧结参数。显然，随着烧结温度的升高，极限压缩强度和断裂应变逐渐提高。与SPS-1050和SPS-1150相比，SPS-1250样品的最大强度达到了1312 MPa，分别增加了21.0%和12.0%。同时，SPS-1250的断裂应变为8.9%，分别比SPS-1050和SPS-1150增加了28.7%和18.5%。下载：下载高分辨率图像（225KB）下载：下载全尺寸图像图9. 不同烧结温度下烧结样品的压缩性能：(a) 压缩强度，误差条表示平均值±标准差（n = 3）；(b) 应力-应变曲线。
压缩试验后样品的断裂表面如图10所示。所有样品都表现出由于金属间化合物的有限滑移系统而引起的脆性断裂特性。然而，断裂形态随烧结温度的不同而有显著变化，反映了由微观结构特征决定的不同裂纹扩展路径。SPS-1050表现出典型的晶间断裂特性，如图10(d)所示，勾勒出了球形基体。粉末颗粒之间的不良冶金结合和残留孔隙为裂纹起源提供了优先位置。有趣的是，同时观察到了表示塑性变形的凹陷，这意味着在压缩过程中发生了塑性变形。对于SPS-1150，断裂表面显示了许多平坦的解理面，表明随着烧结温度的升高，晶间断裂变得活跃。孔隙的减少和PPBs的消失促进了断裂模式的变化。在SPS-1250中，断裂表面主要由层状团簇组成，解理面清晰可见。显然，裂纹是通过层状团簇而不是沿着层状边界传播的，这需要消耗更多的能量。这一结果与SPS-1250的高压缩强度一致。下载：下载高分辨率图像（1MB）下载：下载全尺寸图像图10. 压缩试验后烧结样品的断裂表面：(a, d) SPS-1050；(b, e) SPS-1150；(c, f) SPS-1250。

4. 讨论
4.1. 相变机制
为了理解预烧结合金的合金化程度，图11(a)展示了Ti-Al二元系的平衡相图[32]。对于Ti-43.5Al组成的合金（垂直实线），当温度超过1120°C时，由α2 + γ组成的微观结构将转变为α + γ，而在温度超过1270°C时继续转变为α + β。然而，合金元素（即Nb、Mo和B）的存在改变了相图中的相界。稳定β相的Nb和Mo扩大了β相区域，并促进了B2相的形成。由于快速加热和电场效应，相变过程偏离了平衡路径。基于平衡相图和微观结构，残留的α-Ti和不完全的扩散表明SPS-1050处于中间反应阶段。SPS-1150的烧结温度促进了扩散反应和α2及γ相的形成。然而，富集的Nb和Mo区域表明了不完全的均匀化。考虑到Nb和Mo的影响，SPS-1250的烧结温度超过了α相转变温度，样品进入了α单相区域。初始α-Ti的完全消耗、B2相和层状团簇的形成以及合金元素的均匀分布证实了SPS-1250实现了完全合金化。下载：下载高分辨率图像（360KB）下载：下载全尺寸图像图11. (a) 根据[32]的Ti-Al二元相图；(b) SPS后的反应产物吉布斯自由能。
SPS过程中Ti和Al之间的反应受扩散动力学控制。在初始阶段，由于其较高的扩散系数，Al的扩散占主导地位[33]。结果，Al原子扩散到Ti颗粒表面，形成了富Al的金属间化合物。使用HSC软件进行的热力学计算（图11(b)）确认TiAl3具有最低的吉布斯自由能（ΔG），解释了其在早期反应阶段的优先形成。此外，现有研究也指出TiAl3是初始相，其成核阻力最小[34][35]。随着反应的进行，Al原子继续向Ti颗粒核心扩散。TiAl3与残留Ti之间的后续反应形成了γ和α2相。因此，反应过程遵循扩散控制的路径，可以表示为[22]：
根据先前的分析结果，Nb和Mo等合金元素在低温下难以扩散。当烧结温度超过Al的熔点时，熔融的Al会与Nb和Mo反应，在颗粒表面分别生成NbAl3和Al4Mo。随着温度的升高，元素扩散增强，大量的Ti和Al原子进入Nb和Mo的核心。最终，Nb和Mo原子溶解到Ti-Al基体中，形成了B2相。**微观结构演化机制**

为了进一步揭示不同烧结温度下样品的微观结构演化，进行了EBSD（电子背散射显微镜）分析，结果显示在图12中。在本研究中，仅关注微观结构中的主要相（即α-Ti、γ、α2和B2）进行EBSD分析。图12(a-c)中的逆极图（IPF）显示颜色分布均匀，表明烧结微观结构中的晶体取向是随机的。此外，与SPS-1050和SPS-1150相比，SPS-1250中可以明显观察到更大的晶粒粗化。从图12(d-f)的相分布图中可以明显看出γ和α2是主要相。在SPS-1050和SPS-1150中，γ相包围着α-Ti和α2相，呈现出网络状结构；而在SPS-1250中则形成了层状的γ相。根据相体积分数的统计结果，随着烧结温度的升高，α2相迅速增加，而α-Ti相逐渐减少直至消失。此外，B2相仅在SPS-1250中出现。相比之下，γ相在烧结温度从1050°C升至1250°C的过程中先增加后减少。

**图12. 不同烧结温度样品的EBSD结果：** (a-c) 分别为SPS-1050、SPS-1150和SPS-1250的IPF图；(d-f) 分别为SPS-1050、SPS-1150和SPS-1250的相分布图。

基于上述分析，元素粉末烧结的TiAl合金的微观结构受到扩散反应的控制，并受到烧结温度的显著影响。在SPS过程中，TiAl3相首先由Ti和Al在Al的熔点以下发生固态反应生成。当温度超过Al的熔点（658.4°C）时，熔融的Al会迅速填充Ti颗粒周围。在此阶段，Ti和Al之间的扩散反应加剧，并在697.2°C释放大量热量，促进了TiAl3相的形成。随后，随着反应的进行，γ和α2相根据反应（2）持续生成。因此，随着烧结温度的升高，α-Ti的体积分数逐渐减小，而α2的体积分数增加。Lin等人[36]也指出，在退火过程中α-Ti会转变为α2。γ相的形成位于TiAl3和α-Ti的界面处，这导致其在SPS-1050和SPS-1150中沿初始Ti颗粒表面呈现网络状分布。由于采用外部红外设备测量石墨模具壁上的温度，SPS-1250样品的内部温度实际上超过了α相的转变温度（约1270°C），大部分区域进入了α单相区域。在随后的冷却过程中，共晶转变α → γ + α2（约1120°C）促进了γ/α2层状结构的形成。许多研究已经证实了这种由α相转变产生的层状结构[37}、[38]、[39]。由于SPS过程中采用真空冷却，冷却速率较高，导致层状结构未完全转变，许多过饱和的α直接转变为α2。因此，与SPS-1050和SPS-1150相比，SPS-1250中α2的含量增加，而γ相的含量相应减少。同时，SPS-1250中的高烧结温度促进了Nb和Mo的扩散，有助于B2相的形成。

为了进一步研究γ和α2晶粒尺寸随烧结温度的演化，使用EBSD进行了检测，结果显示在图13中。显然，γ和α2的平均晶粒尺寸（AGS）随着烧结温度的升高先减小后增大。此外，γ的AGS始终低于α2的AGS。在SPS-1250样品中，γ的AGS为81.68 μm，远大于SPS-1050（33.87 μm）和SPS-1150（20.02 μm）。尽管如此，SPS-1250中γ的AGS（11.27 μm）仍然低于SPS-1050（16.61 μm）。

**图13. 烧结样品的晶粒尺寸分布：** (a-c) 分别为SPS-1050、SPS-1150和SPS-1250中γ的尺寸分布；(d-e) 分别为SPS-1050、SPS-1150和SPS-1250中α2的尺寸分布。

我们之前的研究表明，结合界面之间的严重变形可以引发动态再结晶（DRX）[40]。因此，在SPS-1050和SPS-1150中，由于DRX作用，γ相明显细化（如图12(a-b)所示）。与SPS-1050样品相比，1150°C的较高温度降低了变形阻力，促进了DRX过程，进一步细化了γ和α2的晶粒尺寸。然而，在SPS-1250中，温度引起的晶粒生长效应占主导地位，导致α2的过度生长。相比之下，γ相主要以层状形式从α相中析出，抑制了其生长。

**4.3. 力学性能分析**

根据上述分析，烧结样品的微观结构在相类型及其体积分数上存在显著差异，这将进一步影响力学性能。因此，为了评估力学性能与相之间的关系，采用了纳米压痕测试，结果显示在图14中。弹性模量可以通过载荷-深度曲线获得，硬度可以通过最大载荷和残余变形面积计算得出。结果表明，α-Ti相的硬度最低（5.16 GPa），其次是B2相（5.48 GPa）、γ/α2层状结构（5.58 GPa）、γ相（5.96 GPa）和α2相（7.75 GPa）。通常，具有高硬度和弹性模量的相具有更好的变形抵抗力和更高的强度。因此，α2、γ和γ/α2是相对较硬的相，而α-Ti和B2在微观结构中的强度较低。结果进一步说明，含有大量α2和γ/α2的SPS-1250表现出较高的压缩强度。

**图14. 烧结样品的纳米压痕结果：** (a) 相的载荷-深度曲线；(b) 相的硬度和弹性模量，误差条表示平均值±标准差（n = 3）。

TiAl合金的压缩性能取决于致密化和微观结构的协同效应。在SPS-1050中，由于扩散不完全，界面结合较弱，因此压缩强度较低。随着烧结温度从1050°C升至1250°C，烧结合金的密度逐渐增加，孔隙减少，从而提高了压缩强度。此外，不同烧结温度下的微观结构差异也对压缩强度起到了关键作用。与SPS-1050相比，SPS-1150中的DRX效应增强，晶粒尺寸显著细化，根据Hall-Patch定律提高了强度。同时，硬质γ和α2相体积分数的增加也增强了强度。在SPS-1250中，γ和α2的体积分数之和以及相对密度分别达到了最大值92.9%和99.3%。这些积极效应超过了晶粒粗化的负面影响，因此SPS-1250表现出最高的压缩强度1312 MPa。

**5. 结论**

在本研究中，使用元素粉末通过SPS法在1050°C、1150°C和1250°C三种温度下制备了具有相同TNM组成的预烧结TiAl合金，全面研究了烧结温度对反应行为、微观结构演化和压缩性能的影响。这项研究有助于优化预烧结参数，实现具有可控微观结构的预烧结合金的定制设计，以适应后续的热机械加工。主要结论如下：
(1) 随着烧结温度从1050°C升至1250°C，密度和压缩强度显著增加，在1250°C时分别达到99.3%和1312 MPa的最大值。
(2) 烧结温度的升高促进了元素粉末之间的扩散反应，有助于消耗单一金属相并生成特定的金属间化合物。在微观结构中，α2相在1150°C和1250°C时起主导作用，而γ/α2层状结构和B2相仅在1250°C的烧结温度下形成。受DRX和晶粒生长协同效应的影响，γ和α2相的平均晶粒尺寸随着烧结温度的升高先减小后增大。
(3) α2、γ和γ/α2相的硬度和弹性模量相对较高，而α-Ti和B2相的强度较低。合金的压缩性能取决于致密化和微观结构的协同效应。在1250°C时，高密度和硬质相的含量提高了压缩强度。