预处理SFRC CAD/CAM砌块的粘结强度：两种SBS测试方法的比较 Deniz Mizrak, Sufyan Garoushi, Pekka K. Vallittu, Mine Betul Uctasli, Lippo Lassila

《Polymers》：Bond Strength of Pretreated SFRC CAD/CAM Blocks: Comparison of Two SBS Test Methods Deniz Mizrak, Sufyan Garoushi, Pekka K. Vallittu, Mine Betul Uctasli and Lippo Lassila

　　摘要 粘合剂对CAD/CAM树脂复合材料的粘接可靠性不仅受材料成分和表面处理的影响，还受用于评估粘接强度的测试方法的影响。然而，不同剪切粘接强度（SBS）测试配置的影响尚未得到充分阐明。本研究评估了不同表面预处理方案和SBS测试方法对自粘树脂胶粘剂与两种CAD/CAM材料（一种传统的颗粒填充复合材料（Cerasmart 270）和一种实验性的短玻璃纤维增强复合材料（SFRC CAD）粘接性能的影响。试件尺寸为14 × 12 × 3毫米，每种材料制作80个试件，使用320目碳化硅纸进行打磨，并根据表面预处理方式分为两组：空气颗粒磨损（APA）或空气颗粒磨损后用氢氟酸处理60秒（APA + HF）。每组 further 根据SBS测试方法分为两部分：一部分使用定制的透明模具制造的树脂胶粘剂圆柱体（直径3.6毫米；高度3毫米）进行测试，另一部分将金属圆柱体粘接到处理过的表面上。一半试件在水中储存48小时后进行测试，另一半试件在测试前先在水中煮沸16小时进行水热老化处理。材料类型、SBS测试方法、表面预处理和老化处理均显著影响粘接强度（p < 0.05）。金属圆柱体方法产生的SBS值高于透明模具方法，尤其是在SFRC CAD材料上。APA + HF处理 tend to 降低Cerasmart 270的SBS值，尤其是在老化后；而SFRC CAD在仅使用APA处理时表现出相当或更高的粘接强度。老化处理降低了大多数组的SBS值。总体而言，粘接强度受到材料类型和测试方法的共同影响。在本研究的限制范围内，对于SFRC CAD材料来说，仅进行空气颗粒磨损可能就足够了，而额外的HF处理可能不会带来进一步的好处。这些发现强调了在解释实验室粘接强度数据时考虑材料特性和测试配置的重要性。

1. 引言
在修复牙科中，数字技术的日益应用促使减材（CAD/CAM）和增材制造技术得到广泛采用。特别是3D打印树脂基复合材料作为有前景的替代品出现，具有减少材料浪费和更高设计灵活性等优势[1]。然而，由于CAD/CAM树脂复合材料具有成熟的机械性能和可靠性，它们仍然是临床实践中最常用的材料[2]。与传统陶瓷相比，CAD/CAM复合材料具有更佳的美观性能、更接近牙科组织的弹性模量以及更好的可修复性，使其成为多种临床应用的理想选择[2,3]。传统的颗粒填充CAD/CAM复合材料已经得到广泛应用[4,5]；然而，最近纤维增强复合材料技术的发展唤起了人们对短纤维增强CAD/CAM复合材料潜力的兴趣，尽管它们目前仍处于实验阶段[6,7]。短纤维增强复合材料（SFRCs）通过提高断裂韧性和抑制裂纹扩展来增强树脂基材料的机械性能[8,9]。在树脂基体中加入短玻璃纤维可以实现更有效的应力分布和能量耗散，这在高载荷修复中可能特别有益[10]。随着SFRC材料以CAD/CAM块状形式的出现，人们越来越关注它们在使用树脂基胶粘剂粘接后的粘接行为和长期性能[7]。
间接修复体的寿命在很大程度上取决于CAD/CAM材料与树脂胶粘剂之间的粘接质量和耐久性[11]。这一界面受多种因素影响，包括材料成分、表面预处理和所使用的胶粘剂系统类型[12,13]。因此，适当的表面预处理对于实现可靠的微观机械互锁和化学粘接至关重要。空气颗粒磨损（APA）被广泛用于增加CAD/CAM复合材料的表面粗糙度和表面能，而氢氟酸（HF）蚀刻已被证明可以选择性溶解含硅材料中的玻璃相并增强表面微粗糙度[14,15,16]。然而，表面预处理方案的有效性高度依赖于材料本身，并受到填料成分、树脂基体结构以及无机相和有机相相对比例等因素的影响[17]。
除了材料相关因素外，用于评估粘接强度的方法也起着关键作用。剪切粘接强度（SBS）测试是最常用的实验室方法之一，因其简单性和可重复性而被广泛应用于评估树脂胶粘剂与修复材料的粘接性能。然而，SBS测试结果对方法变量非常敏感，包括试件几何形状、粘接区域定义、加载配置和受力方式[18,19,20]。此外，SBS测试因产生不均匀的应力分布和在胶粘剂界面引入拉伸应力成分而受到批评，这可能影响结果的可靠性。使用微拉伸粘接强度（μTBS）测试可以提供更均匀的应力分布和更可靠的胶粘剂界面评估；然而，这种方法对技术要求较高，特别是在脆性复合材料中可能导致过早失效[21]。
此外，我们研究小组之前的研究已经评估了SFRC CAD/CAM材料的粘接强度和光学性能[7,22]。然而，这些研究并未具体探讨不同SBS测试配置对粘接强度结果的潜在影响。因此，测试方法对SFRC CAD材料测量粘接强度值的变异性的贡献程度仍不清楚。

在透明模具技术中，树脂胶粘剂圆柱体是直接在基材上制作的，从而导致施加剪切力的胶粘剂层相对较厚。增加的胶粘剂厚度可能会影响加载过程中粘接材料内的应力分布。相比之下，金属圆柱体方法涉及将预制的金属圆柱体直接粘接到CAD/CAM表面上，形成较薄且更具临床意义的胶粘剂层。在测试过程中，载荷施加在刚性的金属基材上，这可能限制了胶粘剂层内的变形，从而能够更准确地评估胶粘剂界面。因此，不同SBS技术之间的胶粘剂厚度和载荷传递机制的变化可能会影响记录的粘接强度值[19,20,23,24,25]。
因此，本研究的目的是探讨剪切粘接强度（SBS）测试方法对树脂胶粘剂与CAD/CAM复合材料粘接强度测量的影响。具体而言，本研究比较了两种常用的SBS测试方法——预制金属圆柱体的粘接和透明模具技术——同时评估了材料类型、表面预处理方案和水热老化对粘接强度的影响。鉴于关于测试方法和材料结构对粘接强度结果影响的共识缺失，提出了以下零假设：
（i）无论材料类型如何，表面预处理方案不会显著影响SBS值。
（ii）无论胶粘剂厚度和加载配置如何，SBS测试方法不会显著影响测量的粘接强度值。
（iii）无论材料类型或测试方法如何，水热老化不会显著影响SBS值。
（iv）测试参数之间不存在交互效应。

2. 材料和方法
2.1. 研究设计和材料
表1列出了本研究中使用的CAD/CAM材料及其成分。研究了一种市售的颗粒填充CAD/CAM复合材料（Cerasmart 270；GC Corp，东京，日本）和一种实验性的短玻璃纤维增强复合材料（SFRC CAD）CAD/CAM块。实验设计采用全交叉2 × 2 × 2 × 2因子结构，包括材料类型、表面预处理、老化条件和测试方法（图1）。每个子组包含10个试件，总样本量为160个。图1显示了全交叉因子实验设计的示意图，说明了根据材料类型、表面预处理、老化条件和剪切粘接强度测试方法分配的试件情况。实验用的SFRC CAD块是使用含有23 wt.% 优卡丹二甲基丙烯酸酯（UDMA）和30 wt.% 三乙醇二醇二甲基丙烯酸酯（TEGDMA）的单体基质定制制造的。该基质还添加了25 wt.% 硅烷化的短玻璃纤维（长度：200–300 μm；直径：6 μm）和52 wt.% 硅烷化的钡玻璃填料（平均粒径：0.7 μm）。制造过程包括使用Thinky Mixer ARV-310（Thinky Corp., 东京，日本）将光引发剂、填料、纤维和单体混合成均匀混合物。所得化合物放入矩形模具中，并在压力室中进行压缩以增加材料密度并防止内部空洞形成。随后在受控的高温和高压条件下进行聚合，温度达到170°C以实现最佳单体转化。

2.2. 试件制备
试件使用低速金刚石锯（Secotom-50，Struers，Ballerup，丹麦）在连续水流冷却下从Cerasmart 270和实验性SFRC CAD块中切割制成。每种材料制备14 mm × 12 mm × 3 mm的矩形试件（每种材料80个）。每个试件都嵌入装有自聚合丙烯酸树脂（Palapress Vario，Heraeus Kulzer，Hanau，德国）的圆柱形模具中，以便于测试过程中的操作。通过使用自动研磨机（Rotopol-1，Struers，丹麦）依次用180目和320目碳化硅纸对粘接表面进行研磨。研磨后，试件在流动水中彻底清洗并空气干燥。然后根据表面预处理和SBS测试方法将试件随机分配到不同的实验组中（图1）。

2.3. 表面预处理
每种CAD/CAM材料的试件被分为两组进行表面预处理（每组40个）：
APA组：仅进行空气颗粒磨损；
APA + HF组：空气颗粒磨损后进行氢氟酸蚀刻。
空气颗粒磨损使用50 μm氧化铝颗粒（Korox，Bego，Bremen，德国）通过口腔内颗粒磨损设备（CoJet System，3M ESPE，St. Paul，MN，美国）进行。操作距离为10毫米，压力为2巴，时间为10秒，喷嘴垂直于试件表面。
对于APA + HF组，空气颗粒磨损后用清水冲洗试件，然后用4.5% 的氢氟酸凝胶（IPS Ceramic Etching Gel，Ivoclar Vivadent AG，Schaan，Liechtenstein）蚀刻60秒。表面预处理后，所有试件再次用清水冲洗并空气干燥。

2.4. 胶粘剂应用和剪切粘接强度测试
选择了自粘树脂胶粘剂（G-CEM One，GC Corp，东京，日本），以确保与CAD/CAM复合材料的兼容性并遵循制造商推荐的修复系统。根据制造商的说明将胶粘剂混合10秒。
为了评估SBS测试技术对粘接强度结果的影响，采用了两种不同的SBS测试方法：透明模具技术和金属圆柱体粘接。

2.4.1. 透明模具技术（Tra）
一个定制的平端透明模具（直径3.6毫米；高度3毫米）置于复合材料表面中央。模具中填充新鲜混合的树脂胶粘剂，并通过透明模具进行光固化。固化后，小心移除模具，形成标准高度为3毫米的树脂胶粘剂圆柱体。在SBS测试过程中，通过树脂胶粘剂层施加剪切力直至破坏发生（图2）。

2.4.2. 金属圆柱体粘接（Met）
将预制的金属圆柱体（直径3毫米，高度3毫米）置于复合材料表面中央。使用自粘树脂胶粘剂将金属圆柱体直接粘接到CAD/CAM块上，从而标准化粘接区域。在这种配置下，胶粘剂层在圆柱体和基材之间形成薄层，紧密模拟临床修复过程中观察到的实际胶粘剂厚度（图2）。
对于两种SBS测试方法，在聚合前都使用牙科微刷去除多余的胶粘剂。然后使用LED光固化单元（Elipar S10，3M ESPE，St. Paul，MN，美国）进行20秒的光固化。在每组开始时，使用经过校准的放射计（MARC系统，BlueLight Analytics，加拿大新斯科舍省哈利法克斯）监测了光输出（1592.7 mW/cm2 ± 5.3 mW/cm2）。2.5. 老化方案水泥固化后，样品被分为两种老化条件（每组n = 10个）。未老化组在37°C的蒸馏水中储存48小时。老化组通过在水中的煮沸进行水热加速老化（UT6060，Heraeus Instruments，德国汉诺威）。该方案旨在促进树脂基体和纤维-基体界面的水吸附和降解，从而评估纤维增强和非纤维增强CAD/CAM复合材料的粘合耐久性。2.6. 剪切粘合强度测试使用万能试验机（Lloyd LR30K Plus，Lloyd Instruments，英国博格诺雷吉斯）以1.0 mm/min的十字头速度进行剪切粘合强度测试，直至破坏。2.7. 失效模式分析SBS测试后，通过目视评估失效模式，无需放大。三名独立且经过预先校准的评估员根据标准化标准评估失效模式。失效类型分为粘合失效（A）、内聚失效（C）或混合失效（M）。2.8. 统计分析使用G*Power软件（版本M10.1，德国杜塞尔多夫海因里希·海涅大学）进行了事后功效分析，以评估样本量的充足性。基于中等至大的效应大小（f = 0.40）、α = 0.05和16组，计算出的统计功效约为0.90，表明能够充分检测到主要效应和交互效应。SBS数据使用四元方差分析（ANOVA）来评估材料类型（Cerasmart 270 vs. SFRC CAD）、SBS测试方法（Tra vs. Met）、表面预处理（APA vs. APA + HF）和老化条件（未老化 vs. 老化）及其交互作用的影响。分别使用Shapiro–Wilk检验和Levene检验评估正态性和方差同质性的假设。当检测到显著差异时，使用Tukey’s HSD检验进行事后比较。进行相关性分析（Spearman’s rho）以评估剪切粘合强度值与失效模式分布之间的关系。统计显著性水平设为α = 0.05。3. 结果所有实验组的平均剪切粘合强度（SBS）值及其标准差如图3所示。四元ANOVA显示，表面预处理（p = 0.0067）、老化（p < 0.001）和测试方法（p < 0.001）对SBS值有统计学上的显著影响，而材料类型本身没有显著影响（p = 0.147）。图3. 使用两种测试方法（Tra：透明模具；Met：金属圆筒）在空气中的颗粒磨损（APA）或APA后进行氟化氢蚀刻（APA + HF）处理后的Cerasmart 270和SFRC CAD复合材料的剪切粘合强度（平均值 ± 标准差；MPa），在未老化和老化条件下。不同的小写字母表示Cerasmart 270内部的统计学显著差异，而大写字母表示SFRC CAD内部的差异（p < 0.05）。然而，尽管材料的主效应不显著，但观察到材料与老化（p = 0.004）、表面处理与老化（p < 0.001）、材料与测试方法（p < 0.001）以及材料×表面×方法交互作用（p = 0.034）之间存在显著的交互效应。这些交互效应在图4中进一步说明。四元交互作用接近显著（p = 0.050）。图4. 交互图显示了（a）表面预处理和老化条件、（b）材料类型和测试方法以及（c）测试方法和老化条件对剪切粘合强度（SBS）值的综合影响（MPa）。效应大小分析（η2）表明，测试方法对SBS值的影响最大（η2 = 0.39），其次是老化（η2 = 0.05）和材料×方法交互作用（η2 = 0.05）。表面处理的效果较小但仍然明显（η2 = 0.02）（表2）。表2. 四元ANOVA的结果显示了材料类型、表面预处理、老化条件和测试方法对剪切粘合强度（SBS）的影响，包括p值和效应大小（η2）。总体而言，使用金属圆筒方法（Met）获得的SBS值通常高于使用透明模具技术（Tra）获得的SBS值，对于两种CAD/CAM材料都是如此。这种差异在SFRC CAD组中更为明显，无论表面预处理和老化条件如何，金属圆筒方法通常会产生更高的SBS值。对于Cerasmart 270，与单独使用APA相比，APA + HF处理后的SBS值较低，尤其是在老化后。相比之下，当使用Met方法时，APA和APA + HF在未老化条件下产生了相似的SBS值，而在老化后的样品中，APA + HF处理后的SBS值有所降低。对于SFRC CAD，单独使用APA通常会产生与APA + HF相当或更高的SBS值，尤其是在使用Met方法进行测试时。APA + HF处理后的SBS值降低在Tra组中更为明显，表明对酸蚀刻的响应取决于材料类型。水热老化对SBS值有材料和方法依赖性的影响，并非在所有组中都产生一致的降低效应。在Cerasmart 270中，老化通常会导致SBS值下降，特别是在Tra组和使用APA + HF处理的样品中。相比之下，Met组在老化后的变化不大，尤其是在APA条件下。对于SFRC CAD，老化对SBS的影响 varies，某些组——特别是使用Met方法处理的APA处理样品——显示出稳定或略高的SBS值，而APA + HF组在老化后SBS值有所降低。这些发现表明，老化的效应应结合基线粘合强度值和特定的测试配置来解释。失效模式分布显示在表2中。图S1中展示了粘合失效、内聚失效和混合失效的代表性图像。在Cerasmart 270中，失效模式根据表面预处理和SBS测试方法而变化。在APA组中，内聚失效占主导，而APA + HF预处理主要导致粘合失效，特别是在未老化和老化条件下都发生在Tra组中。与Tra方法相比，Met方法与内聚失效的发生率略高，尤其是在APA之后。相比之下，SFRC CAD样品在所有表面预处理、测试方法和老化条件下始终表现为粘合失效。未发现剪切粘合强度值与失效模式分布之间存在统计学上的显著相关性（Spearman’s ρ = 0.13，p = 0.107）。4. 讨论本研究评估了材料类型、表面预处理、老化以及最重要的剪切粘合强度（SBS）测试方法对自粘性树脂水泥与CAD/CAM复合材料的粘合强度测量的影响。结果表明，除了老化和材料相关因素外，测试方法本身也显著影响粘合强度的结果。因此，所有零假设均被拒绝。间接修复体的寿命很大程度上取决于CAD/CAM材料与粘固水泥之间粘合界面的完整性和耐久性[26,27]。材料类型显著影响SBS值，这支持了先前的报告，表明与CAD/CAM复合材料的粘合性高度依赖于材料[12,13,15]。颗粒填充复合材料和短纤维增强复合材料（SFRCs）之间的结构差异在应力分布和界面行为中起着关键作用。SFRC材料中树脂基体中的短玻璃纤维有助于提高断裂韧性和抗裂性，这可能解释了它们即使在老化后也能保持相对稳定的粘合性能[8,10]。表面预处理显著影响粘合强度，空气中的颗粒磨损（APA）是推荐用于CAD/CAM树脂复合材料的最广泛使用的表面处理方法之一，因为它增加了表面粗糙度和表面能量，从而增强了微观力学互锁[27,28,29,30]。在本研究中，即使经过水热老化后，单独使用APA也为SFRC CAD提供了稳定且相对较高的SBS值，这与先前的报告一致，这些报告表明纤维增强CAD/CAM复合材料在没有额外化学处理的情况下也能有效粘合[7,31]。随后的氟化氢（HF）蚀刻的效果取决于材料。尽管HF能有效溶解陶瓷中的二氧化硅基玻璃相[32]，但CAD/CAM树脂复合材料具有由聚合物基体和分散填料组成的异质结构，可能对酸处理有不同的响应[33,34]。在Cerasmart 270中，尽管在某些条件下APA + HF产生了相当或略高的初始粘合强度（特别是在Met方法下），但老化导致SBS值降低，这与树脂复合材料的水解降解机制一致[35,36]。对于SFRC CAD，APA + HF并没有改善粘合强度，与单独使用APA相比。鉴于SFRC的纤维增强微观结构可以改善应力分布和抗裂性[7,37,38]。单独使用APA似乎已经足够，额外的HF蚀刻可能是不必要的甚至是有害的。这可能是由于纤维增强CAD/CAM复合材料的异质微观结构，过度的蚀刻可能会削弱填料-基体界面并增加水解降解的敏感性。由于本研究侧重于临床相关的预处理方案，因此没有包括未经处理的对照组。这在解释表面处理的绝对效果时可能是一个限制。SBS测试因其简单性和可重复性而被广泛使用；然而，它对样品几何形状、载荷配置和应力分布非常敏感。有限元分析表明，传统的剪切测试通常会在界面产生非均匀的应力分布和显著的拉伸分量[23,24,25]。建议使用其他方法，如微拉伸粘合强度（μTBS）测试，以提供更均匀的应力分布和更高的灵敏度。尽管如此，μTBS测试对技术更敏感，并且在制备过程中容易丢失样品，限制了其在多因素实验设计中的应用[18,39]。尽管如此，大多数研究主要集中在材料属性和表面处理上，而SBS测试方法本身的影响尚未得到充分探索[22]。特别是，直接比较不同SBS测试配置在标准化条件下的证据有限，因此不清楚测量的粘合强度值之间的差异是反映了真实的材料性能还是主要与测试方法本身有关。根据ISO/TS 11405，可以在牙科中使用各种样品制备方法进行SBS测试，前提是明确标准化和报告了粘合区域和测试条件。该标准没有规定具体的样品几何形状，例如使用金属圆筒或塑料模具，这两种方法在文献中都很常见[20,40]。然而，ISO强调了控制诸如粘合区域、水泥厚度、样品对齐和载荷配置等因素的重要性，以保持粘合强度测量的可重复性和可比性[41]。据作者所知，没有先前的研究系统地比较了这两种常用的SBS样品制备方法，即使用刚性金属圆筒和塑料或透明模具形成水泥样品。因此，本研究的一个关键方面是比较两种SBS测试方法：透明模具技术（Tra）和金属圆筒粘合方法（Met）。本研究最重要的发现之一是SBS测试方法的显著影响。金属圆筒方法始终产生较高的SBS值，尤其是在SFRC CAD中，效应更加明显。效应大小分析进一步确认测试方法是影响粘合强度的主要因素（η2 ≈ 0.39），超过了材料类型和表面预处理的效果。这些发现与先前的研究一致，这些研究强调了方法学变量可以显著影响粘合强度的结果[18,23]。这种差异可以由两种方法之间水泥厚度和载荷传递机制的差异来解释。在透明模具技术中，标准化的模具产生的水泥层厚度约为3毫米，树脂水泥圆筒直接形成在基底上，施加的载荷通过树脂水泥[7]。这种配置可能在水泥层内引入弯曲应力，从而导致较低的表观SBS值[23]。相比之下，金属圆筒方法产生的水泥层较薄，更接近临床水泥化条件，并允许载荷通过刚性部件传递[22]。这种配置可能减少水泥变形，并提供更可控的粘合界面评估。本研究中使用金属圆筒方法获得的显著更高的SBS值支持了这样一个观点，即方法论变量对粘合强度测量有很强的影响，这一点在之前的宏观粘合测试评估中已经得到了强调。因此，测得的SBS值不仅应被视为材料的固有属性，还应视为受测试方法影响的结果。这突显了在比较不同研究中的粘合强度数据时考虑测试配置的重要性[20,23]。除了水泥厚度之外，树脂水泥、复合基底和加载组件之间的弹性模量不匹配也可能进一步影响粘合界面的应力分布。在透明模具技术中，相对较厚且更具柔性的树脂水泥层在负载下可能发生更大的变形，导致水泥层和界面处应力集中。相比之下，在金属圆筒方法中，刚性的金属部件将施加的负载更直接地传递到界面，减少了水泥层内的整体变形。这种载荷传递机制的差异可能导致使用金属圆筒方法观察到的SBS值更高且更稳定。这些发现与先前的有限元研究一致，研究表明粘合界面的应力分布受到水泥厚度、弹性模量不匹配和加载配置的显著影响[18,23,42]。水热老化对粘合强度的影响因材料和预处理方式而异。在Cerasmart 270中，老化导致SBS值明显降低，尤其是在APA + HF组中。相比之下，SFRC CAD显示出更强的抗老化能力，在APA处理组中，特别是使用金属圆筒方法测试时，SBS值保持稳定或略有增加（图3）。使用沸水进行水热老化是一种加速老化的方法，而不是直接模拟口腔内的条件。尽管如此，它被广泛认为是诱导基于树脂的材料在较短时间内发生水解降解的有效方法[35,36]。先前的研究表明，沸水中的水扩散会促进聚合物基体的塑化，使树脂结构软化，特别是在填料-基体界面[7,29,30]。此外，水的渗透可能会导致硅烷偶联剂的水解，从而削弱树脂基体与无机填料之间的化学结合[35]。这种方法能够加速水解降解，并允许在更严格的条件下比较材料的行为。失效模式分析显示，即使在较高的粘合强度水平下，SFRC CAD组中的失效主要以胶粘失效为主，发生在水泥-复合界面（表3）。纤维增强结构提高了基体内的断裂韧性和抗裂纹扩展能力，从而将粘合组件的最薄弱环节转移到了胶粘界面。因此，失效更可能发生在界面而不是材料本身[8,37,38]。这一发现与之前关于SFRC CAD材料的研究一致，尽管粘合强度值相对较高，但主要还是出现了胶粘失效[7,22]。表3. 根据材料类型（Cerasmart 270和SFRC CAD）、表面预处理（APA和APA + HF）、SBS测试方法（Tra：透明模具；Met：金属圆筒）和老化条件（A：胶粘；C：内聚；M：混合）的失效模式分布。相比之下，Cerasmart 270在高强度组中表现出更高的内聚或混合失效率，表明一旦达到足够的界面粘附力，基底属性可能成为限制因素。尽管失效模式分析可以提供关于粘合失效性质的定性见解，但失效模式分布与粘合强度值之间并不总是存在直接的相关性。在本研究中，没有发现统计学上的显著相关性，表明失效模式可能受多种因素影响，不一定仅反映粘合强度值（Spearman’s ρ = 0.13，p = 0.107）。近年来，3D打印的基于树脂的复合材料在数字牙科领域成为有前景的替代品，其优势包括定制化的制造和减少材料浪费。然而，它们的微观结构和层间粘合特性与CAD/CAM复合材料有很大不同，这可能会影响它们的粘合行为[1,43,44]。虽然本研究集中在铣削的CAD/CAM材料上，但未来的研究应包括3D打印复合材料，以更好地反映当前趋势，并确定在增材制造系统中是否也观察到类似的测试方法和表面处理趋势。在解释结果时，应考虑本研究的某些限制。本研究仅评估了一种自粘树脂水泥和两种CAD/CAM复合材料，这可能限制了研究结果的普遍性。此外，未进行扫描电子显微镜（SEM）等表面表征技术，限制了将表面形态与粘合性能相关联的能力。此外，虽然SBS测试提供了有价值的对比数据，但微拉伸粘合强度（μTBS）测试等方法可以提供更详细的胶粘界面评估。此外，老化过程模拟了水热加速降解，但没有考虑其他口腔内因素，如pH值波动、机械加载、长期水存储或重复热循环。因此，需要进一步的研究，包括更广泛的材料、新兴技术如3D打印复合材料、先进的表面表征方法和更临床相关的老化协议，以确认和扩展这些发现。从临床角度来看，研究结果表明，空气中的颗粒磨损可能足以实现与SFRC CAD材料的粘合，而传统的颗粒填充CAD/CAM复合材料可能对表面预处理协议和老化条件更为敏感。在本研究的局限性范围内，剪切粘合强度（SBS）值不仅受到材料类型、表面预处理和老化的显著影响，还受到测试方法本身的影响。金属圆筒方法获得了更高的SBS值，这可能是由于水泥厚度和载荷传递机制的差异。在临床上，产生较薄水泥层的粘合配置可能更接近实际条件。因此，在解释和比较不同研究中的粘合强度数据时，应仔细考虑测试方法。补充材料以下支持信息可以在以下链接下载：https://www.mdpi.com/article/10.3390/polym18080990/s1。图S1：剪切粘合强度（SBS）测试后的代表性失效模式。