采用正交设计方法对双时效工艺进行优化，以精确控制析出相的形成，从而在超高强度Al-Cu-Li合金中实现优异的强度-延性平衡

《Materials Science and Engineering: A》：Orthogonal design of duplex aging to tailor precipitation for superior strength-ductility balance in an ultra-high-strength Al-Cu-Li alloy

Al-Cu-Li合金双步时效工艺优化及其微观机制研究。通过正交试验、硬度曲线分析及力学性能测试，确定85℃预时效12小时后165℃二次时效28小时为最佳方案，使抗拉强度744MPa、屈服强度728MPa、延伸率7.1%显著提升。微观结构显示预时效促进溶质团簇形成，二次时效生成细密T1析出相及晶界析出相，共同优化强韧性平衡。

　　

刘静|李英|李秀武|闫立珍|李亚楠|邓炳山|张永安|李志辉|熊白清

中国有色金属结构材料国家重点实验室，中国GRINM集团有限公司，北京100088

摘要：

Al-Cu-Li合金因其高比强度而被广泛用于航空航天领域，但其强度-延展性平衡对时效沉淀过程非常敏感。在本研究中，针对经过固溶处理和预拉伸后的T8态Al-Cu-Li合金，优化了两步时效方案。通过正交试验、硬化曲线分析、拉伸测试和微观结构表征确定了最佳时效参数。初步的正交实验表明，第一步时效温度为155°C，第二步时效温度为165°C更为合适。基于时效硬化曲线的拐点，进一步优化了时效时间以确定最佳时效条件。拉伸测试结果显示，85°C时效12小时后再进行165°C时效28小时的方案实现了最佳的强度-延展性平衡，其抗拉强度为744 MPa，屈服强度为728 MPa，伸长率为7.1%。微观结构分析表明，85°C的预时效促进了早期溶质团簇的形成，这些团簇是后续沉淀的前体。随后的165°C时效步骤促进了更细小、更密集的T₁沉淀物的形成，以及更细小、更均匀的晶界沉淀物，从而提高了强度-延展性平衡。本研究为Al-Cu-Li合金的双重时效优化提供了一个案例，并提供了实现性能提升的微观结构依据。

引言

随着航空航天行业对轻质高强度结构材料需求的持续增长，以Al-Cu-Li合金为代表的先进合金系统因其优异的综合性能而被广泛应用于高端设备制造[1]、[2]、[3]。先前的研究表明，适当的Al-Cu-Li合金成分设计可以显著降低密度，同时提高比模量、比强度和延展性[4]、[5]、[6]、[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]、[13]、[14]。在合金元素中，Cu和Li起着最重要的作用，因为它们是形成主要强化相T₁所必需的。过量添加这两种元素会不利地影响T₁相的沉淀行为[15]、[16]、[17]、[18]、[19]、[20]、[21]。此外，微合金元素如Mg、Ag和Zn对次级相的类型和沉淀行为也有显著影响[22]、[23]、[24]、[25]。Mn和Zr常用于铝合金中以细化晶粒结构并提高微观结构稳定性[26]、[27]、[28]、[29]、[30]。基于以往的研究[31]，本研究的合金成分选定为Al-4.2Cu-1.5Li-0.6Mg-0.3Mn-0.3Ag-0.2Zn-0.1Zr（重量百分比）。

Al-Cu-Li合金的力学性能与其沉淀物的类型、形态和分布密切相关，包括典型的强化相T₁、θ′和δ′。除了合金成分外，这些沉淀物还受到热处理参数的强烈影响[32]、[33]、[34]、[35]。在常用的T8态下，时效处理起着关键作用。Zhang等人[36]发现2198 Al-Cu-Li合金的力学性能对时效温度非常敏感。提高时效温度会导致主要强化相从δ′相转变为板状T₁和θ′相。这种转变带来了强度的显著提升，但降低了延展性。Chen等人[37]表明，挤压态2196 Al-Cu-Li合金对热处理非常敏感，其中T₁是主要的强化相。他们进一步发现，预拉伸会引入缺陷，加速沉淀动力学。这一过程显著缩短了达到峰值时效的时间，优化后的热处理方案为515°C时效90分钟，然后进行3%的预拉伸，再在170°C下时效16小时。Xu等人报告称，热处理和预拉伸强烈调节了挤压态2050 Al-Cu-Li合金的沉淀路径和时效动力学。4%的预拉伸水平促进了T₁沉淀物的成核速率，并通过溶质在位错处的偏聚抑制了早期GP区的形成。结果，达到峰值时效的时间显著缩短，在150°C时效12小时的优化条件下实现了良好的强度-延展性平衡。此外，Xie等人[38]研究了时效温度、单次或双重时效策略以及预变形对2195合金力学性能的影响。他们的结果表明，这些参数共同控制了沉淀行为和力学性能。双重时效和预变形的优化组合产生了高密度、均匀分布的T₁板状沉淀物，从而改善了强度-延展性平衡。

尽管许多研究探讨了特定合金成分的时效方案，但对Al-Cu-Li合金双重时效策略的系统研究仍然相对有限。在此背景下，本研究作为一个结构化的案例研究，重点关注新设计的Al-Cu-Li合金成分的双重时效参数优化。通过结合正交实验设计和微观结构-性能相关性分析，本研究建立了一个系统的工艺参数优化流程，旨在实现强度和延展性的平衡提升。

实验步骤

实验程序

本研究使用的合金实际成分为Al-4.18Cu-1.47Li -0.58Mg-0.3Mn-0.34Ag-0.18Zn-0.1Zr（重量百分比）。采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES）分析了铸锭的化学成分。合金首先在710°C下铸造，并在水中冷却的铜模中凝固形成铸锭。随后在495°C下进行12小时的两步均匀化处理，然后在513°C下进行36小时的处理。在460°C下进行热挤压后，合金经历了

微观结构

图2展示了合金在铸态、均匀化态、挤压态和固溶淬火态下的扫描电子显微镜（SEM）图像。还提供了固溶处理状态下选定区域的能谱仪（EDS）元素分布图。在铸态下，观察到大量明亮的白色共晶第二相，形成连续的网络或链状结构。这表明了典型的铸造偏析和共晶聚集现象。均匀化处理后，连续的枝晶间第二相显著减少

DSC与沉淀演变之间的对应关系

结合DSC和SAED的结果，可以更清楚地理解时效过程中的沉淀演变。在固溶淬火状态下，合金仍为过饱和固溶体。经过85°C下12小时的预时效后，低温吸热特征以及未发育良好的沉淀物反射表明形成了早期沉淀团簇，但由于相位识别能力的限制，这一解释需要谨慎对待

结论

• (1)
  对两步时效过程的正交硬度筛选表明，第一步时效温度为155°C，第二步时效温度为165°C有利于获得高硬度。时效硬化曲线在第一步时效过程中约24小时时出现动力学拐点，这表明在此之前引入第二步时效有利于达到峰值强化效果。基于这一结果，选择12小时和20小时作为第一步的关键时间

作者贡献声明

邓炳山：数据可视化、软件处理。李亚楠：数据调查、数据整理。熊白清：资源协调、正式分析。李志辉：项目监督、正式分析。张永安：项目监督、资金筹集。李秀武：项目管理、概念设计。李英：写作-审稿与编辑、数据整理。刘静：写作-审稿与编辑、初稿撰写、方法学设计。闫立珍：项目监督、资金筹集

利益冲突声明

作者声明没有已知的财务利益冲突或个人关系可能影响本文的研究结果。

致谢

本工作得到了国家级相关项目的财政支持。