揭示通过激光粉末床熔融技术制备的一种新型RAFM钢的微观结构特征和力学性能

《Materials Science and Engineering: A》：Revealing microstructure characteristics and mechanical properties of directly tempered a newly developed RAFM steel fabricated by laser powder bed fusion

RAFM钢激光粉末床熔融成型后直接淬火处理对微观结构和力学性能的影响研究表明，通过LPBF工艺制备的RAFM钢圆柱部件经700-800℃直接淬火后，微观组织中的残余奥氏体消失，位错密度显著降低，铁素体和马氏体晶界处析出大量碳化物，导致抗拉强度下降（1331.1 MPa降至1195.3 MPa）而延伸率保持稳定（12.8%）。研究揭示了异质微观结构对材料强韧性的协同作用机制。

　　

梁欣|柴林江|李金城|王志晨|杨一萌|牛颖|赵晓彤|吴宇|谭晓莲

重庆理工大学材料科学与工程学院，中国重庆400054

摘要

由于在反应堆中的优异性能，低活化铁素体-马氏体（RAFM）钢被视为未来先进反应堆最有前途的结构材料之一。鉴于特定反应堆组件的结构复杂性，具有近净成形能力的增材制造技术已越来越多地应用于RAFM钢的制造。在本研究中，使用激光粉末床熔融（LPBF）技术制造了一种新开发的RAFM钢圆柱形部件，并随后在700-800°C下进行了直接回火处理。结合多种表征技术分析了热处理前后的微观结构和力学性能，从而阐明了特定微观结构特征如何影响材料的抗拉强度和硬度。打印出的微观结构由高位错密度的细马氏体板条、粗大的块状铁素体以及少量的残余奥氏体组成，同时还存在一些分散的沉淀物（Cr₂₃C₆和（Ta, V）C）。回火后，残余奥氏体消失，位错密度显著降低，许多碳化物出现在铁素体晶粒和马氏体板条边界上。打印出的试样的抗拉强度为1331.1 MPa，伸长率为12.8%，显示出良好的强度-延展性平衡；回火后，抗拉强度降低，但延展性基本保持不变。分析表明，LPBF处理的试样优异的强度来源于晶界强化、位错强化、固溶强化以及由结构异质性引起的异质变形强化；回火后，强度的降低主要是由于位错密度降低和溶质元素的沉淀。

引言

先进聚变反应堆中的恶劣服役环境（高温、强烈的中子辐照、高腐蚀性介质等）对反应堆结构材料的性能提出了严格的要求[1]。目前聚变反应堆的候选结构材料主要包括低活化铁素体-马氏体（RAFM）钢、碳化硅复合材料和钒合金[2]。具体来说，RAFM钢使用低活化元素（如W、Ta和V）替代传统FM钢中的高放射性元素（如Mo和Nb），从而兼具高温强度、优异的辐照膨胀抗性和最小的中子诱导活化。这些优势使RAFM钢成为未来先进反应堆最有前途的结构材料之一[3]。

为了使RAFM钢在实际反应堆中得到应用，其加工工艺的进步至关重要。传统上，复杂组件的制造通常涉及多个步骤，如铸造、塑性变形、热等静压和扩散键合，但这些方法往往效率低下、成本高昂且服役可靠性有限[4]、[5]。增材制造（AM）可以在单一制造过程中制造出具有复杂几何形状的组件，显著减少制造步骤和成本[6]，为反应堆结构材料的设计和制造提供了新的技术途径。如今，激光粉末床熔融（LPBF）（也称为选择性激光熔化（SLM）[7]）已迅速发展成为一种关键的技术，广泛应用于不锈钢[8]、高温合金[9]、钛合金[10]和高熵合金[11]的制造。在LPBF过程中，聚焦的高功率激光会熔化粉末床中的连续层粉末[12]，随后熔池的快速凝固会产生复杂的细晶粒微观结构，从而显著增强材料的性能[13]、[14]。

LPBF在其他金属系统中的成功应用鼓励研究人员探索其在制造高性能RAFM钢组件中的应用。刘等人[5]使用LPBF制造了CLF-1 RAFM钢样品，发现其强度和韧性（屈服强度为911 MPa，伸长率为18.7%）显著高于传统制造的RAFM钢。通过调整LPBF中的扫描策略和能量密度，蒋等人[15]、[16]制造出了具有异质微观结构的RAFM钢，包括细小的等轴晶粒、粗大的柱状晶粒和细小的马氏体板条，其屈服强度为1053 MPa，伸长率为16.9%，远优于传统制造的样品。李等人[17]报告称，与轧制和退火的RAFM钢相比，LPBF处理的样品具有相似的伸长率（约16%），但极限抗拉强度提高了约400 MPa。邦克等人[18]研究了通过LPBF制造的EUROFER97 RAFM钢组件，观察到打印状态下存在双峰晶粒尺寸分布。他们发现，随着壁厚的减小，铁素体晶粒的比例增加，其拉伸性能与传统加工的材料相当。

尽管LPBF能够制造复杂的结构材料，但成品部件中的残余应力和微观缺陷可能会严重影响服役性能。据报道，由于内部微观缺陷，大多数通过LPBF制造的RAFM钢的伸长率低至5%[19]。为了解决这些问题，研究人员尝试通过热处理优化材料性能。先前的研究表明，适当温度下的热处理可以消除残余应力并减少微观缺陷，而位错密度的变化和沉淀物的形成也会显著影响其力学性能[20]、[21]。邦克等人[18]证明，对LPBF处理的EUROFER97钢进行后热处理（980°C奥氏体化+750°C回火）后，孔隙率显著降低，并形成了特征性的层次状马氏体微观结构，其中富含Cr的M₂₃C₆和MX沉淀物分布在板条边界上。张等人[22]对LPBF处理的马氏体时效钢进行了固溶和时效处理，获得了细小均匀的沉淀物和完全马氏体结构，从而显著提高了强度和硬度。这些结果清楚地表明，适当的热处理对于优化LPBF钢的微观结构和力学性能具有巨大潜力。

许多现有研究集中在优化RAFM钢的LPBF工艺参数上[15]、[17]、[23]，而对后续热处理过程中微观结构演变的研究仍然有限。此外，大多数此类研究仅制造了小尺寸的试样，这与实际反应堆结构组件的尺寸和几何形状有很大差异。鉴于此，本研究首次使用LPBF制造了一个近乎全尺寸的圆柱形RAFM钢部件，并在不同温度下进行了直接回火处理。与传统正火和回火工艺不同，直接回火策略能够保留独特的打印晶粒结构，同时有效消除残余应力并优化沉淀物分布。通过利用多尺度表征技术，本研究旨在阐明LPBF处理的RAFM钢在直接回火条件下的微观结构-性能关系。这项工作可以为LPBF处理的RAFM钢的热处理方案设计提供明确参考，从而促进增材制造在核能领域的应用。

实验部分

实验

本研究使用的RAFM钢是最新开发的，其详细化学成分列于表1中。RAFM钢粉末采用真空感应气雾化法制备，选择了直径在15至53 μm之间的颗粒用于制备LPBF样品。图1显示了粉末的形态和粒径分布，表明颗粒具有良好的球形度，只有少量卫星颗粒附着在较大颗粒的表面上。

微观结构表征

如图3a所示，所有样品的衍射峰主要对应于体心立方（BCC）结构的Fe（铁素体或马氏体），同时也可以观察到少量面心立方（FCC）结构的奥氏体。这表明LPBF处理的RAFM钢样品中可能存在少量残余奥氏体。这种衍射峰在LPBF回火后的样品中完全消失，表明残余奥氏体已被消除。

回火引起的微观结构演变

上述微观结构表征结果表明，LPBF处理的样品由细小的马氏体板条、形状不规则的块状铁素体和少量残余奥氏体组成。通常，RAFM钢中的铁素体有两种形式：α-Fe和δ-Fe，它们对材料的力学性能和耐腐蚀性有不同的影响[36]、[37]。因此，我们首先需要确定LPBF处理样品中存在的铁素体类型。

结论

• 1.
  LPBF处理的样品具有异质微观结构，包括高位错密度（1.18 × 10¹⁵ m^?2）的细小马氏体板条、粗大的块状铁素体和残余奥氏体，以及少量分散的Cr₂₃C₆和（Ta, V）C沉淀物。在700-800°C下回火后，残余奥氏体消失，所有LPBF回火样品均显示出双相（铁素体和马氏体）异质微观结构。随着回火温度从700°C升高到800°C，平均...

作者贡献声明

李金城：研究。王志晨：撰写——初稿，研究。杨一萌：研究。牛颖：研究。梁欣：撰写——初稿，研究。柴林江：撰写——审稿与编辑，监督，资金获取，概念化。赵晓彤：研究。吴宇：撰写——审稿与编辑，资金获取，概念化。谭晓莲：研究

数据可用性

数据可应要求提供。

利益冲突声明

? 作者声明他们没有已知的可能影响本文工作的财务利益或个人关系。

致谢

作者感谢重庆市教育委员会科学技术研究计划（KJQN202401134）和重庆市研究生创新计划（CYS25743）的财政支持。