《Advances in Sample Preparation》：A rapid and white analytical approach for florfenicol determination in animal plasma using Rotating Disk Sorptive–Dispersive Extraction with agricultural waste–derived magnetic carbon
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开发并验证了一种基于旋转盘吸附-分散萃取（Rotating Disk Sorptive–Dispersive Extraction, RDSDE）联用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC–DAD）的快速、可持续且高效的分析方法，用于动物血浆中氟苯尼考（fl
开发并验证了一种基于旋转盘吸附-分散萃取（Rotating Disk Sorptive–Dispersive Extraction, RDSDE）联用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC–DAD）的快速、可持续且高效的分析方法，用于动物血浆中氟苯尼考（florfenicol, FF）的测定。该方法采用源自鳄梨籽（农业废弃物）的磁性活性炭（magnetic activated carbon, MAC）作为吸附剂，结合了高提取效率和改进的环境性能。研究人员优化了关键提取参数，确定最佳条件为：使用20 mg MAC、提取时间20分钟、以丙酮作为解吸溶剂且解吸时间为5分钟。该方法在猪血浆中进行了全面验证，证实了其优异的选择性、线性（R2 ≥ 0.9967）、精密度（相对标准偏差RSD ≤ 7.2%）和准确度（回收率 ≥ 91%），定量浓度范围为0.5–10 mg L?1。稀释完整性经证实可达20 mg L?1，且证明了其对吸附剂批次变异性的稳健性。同时验证了该方法在牛血浆中的适用性，确认了其对基质变化的稳健性。动力学比较显示，RDSDE的提取速率显著快于传统的旋转盘吸附萃取（Rotating Disk Sorptive Extraction, RDSE），前者在20分钟内达到平衡，而后者在相同条件下需要更长的提取时间。此外，利用AGREE、AGREEprep、BAGI和RAPI指标对该方法进行评估，确认其被归类为“白色分析方法”，平衡了计量稳健性、环境可持续性和操作实用性。总体而言，所提出的RDSDE-HPLC-DAD方法代表了一种技术先进且环境负责的替代方案，适用于动物血浆中氟苯尼考的测定，在兽医药代动力学研究和残留监测方面具有显著优势。
论文解读：基于农业废弃物衍生磁性碳的旋转盘吸附-分散萃取用于动物血浆中氟苯尼考的快速白色分析
本研究发表于《Advances in Sample Preparation》，针对兽医药理学领域中氟苯尼考（Florfenicol, FF）在动物血浆中的痕量分析需求，开发了一种名为旋转盘吸附-分散萃取（Rotating Disk Sorptive–Dispersive Extraction, RDSDE）的新型样品前处理方法，并结合高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC-DAD）进行了方法学验证。该研究旨在解决传统血浆分析方法耗时、有机溶剂消耗量大以及复杂基质干扰等问题，同时响应绿色与白色分析化学（White Analytical Chemistry, WAC）的号召，探索利用农业废弃物制备功能材料在分析科学中的应用潜力。
研究人员首先通过化学活化法和共沉淀法，利用鳄梨籽这一农业废弃物合成了磁性活性炭（Magnetic Activated Carbon, MAC）。该材料兼具高比表面积和磁分离特性，非常适合用于分散微萃取。实验所用的空白猪和牛血浆样本均采集自健康动物，并在符合动物福利伦理标准的设施中进行处理与储存。关键技术方法涵盖了MAC的合成与表征、RDSDE装置的构建、HPLC-DAD色谱条件的优化，以及依据生物分析化学指南进行全面的方法学验证（包括选择性、线性、检出限、定量限、准确度、精密度、稀释完整性和稳健性）。
在结果部分，研究人员首先对RDSDE的变量进行了单因素优化。研究发现，样品pH值在3.0至7.5范围内对FF提取效率无显著影响，因此选择原始血浆pH 7.5进行后续实验。提取时间在20分钟时达到平衡，显著优于传统方法。吸附剂用量优化结果显示20 mg MAC即可达到最大吸附容量。在解吸溶剂筛选中，丙酮表现出最高的洗脱效率，且5分钟即可完成解吸过程。
方法学验证结果表明，该方法在猪血浆中表现出优异的性能。选择性评估显示，空白血浆在FF保留时间（3.08分钟）处无干扰峰，基质效应低于20%。线性范围覆盖0.5至10 mg L-1，决定系数R2达0.9967，检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.11和0.34 mg L-1。准确度（回收率）在85%至100%之间，重复性和中间精密度的相对标准偏差（RSD）分别不超过7%和6%，且在高浓度样本稀释后仍能保持良好准确性。值得注意的是，该方法在不同批次合成的MAC及不同基质（牛血浆）中均表现出良好的稳健性，证实了方法的广泛适用性。
在白色分析化学评估中，研究人员引入了多维评价指标。AGREE和AGREEprep评分分别为0.67和0.76，表明该方法在减少溶剂使用和能耗方面表现良好；BAGI（Blue Applicability Grade Index）评分为67.5，RAPI（Red Analytical Performance Index）评分为75.0，综合体现了该方法在环境友好性、实际操作便利性及分析性能上的平衡，符合“白色方法”的标准。
动力学比较研究是本文的一大亮点。通过对比RDSDE与传统旋转盘吸附萃取（RDSE），研究人员发现，在使用相同质量MAC的情况下，RDSDE的初始提取速率约为RDSE的40倍，平衡时间从数小时缩短至20分钟。这归因于RDSDE在旋转过程中将吸附剂颗粒动态分散于整个样品溶液，极大增加了传质面积，从而突破了传统固定床吸附动力学缓慢的瓶颈。
综上所述，该研究成功建立了一种基于RDSDE-HPLC-DAD的动物血浆中FF快速检测方法。结论指出，该方法利用农业废弃物衍生的磁性碳材料，实现了对血浆中FF的高效富集与快速分析。相比现有的RDSE及其他传统技术，RDSDE不仅在提取动力学上具有显著优势，而且在保证高准确度、高精密度的同时，大幅降低了试剂消耗和操作时间。这项工作不仅为兽医药代动力学研究提供了强有力的技术支持，也为复杂生物基质中微量污染物的绿色分析提供了新的设计思路，充分展示了白色分析化学在实际应用中的可行性与优越性。
