金属结构材料通常表现出复杂的三维（3D）微观结构，如树枝状形态、孪晶界和各种夹杂物，这些结构控制着加工和使用过程中的局部机械响应和变形行为（例如应力集中）[[1], [2], [3], [4]]。因此，建立加工参数、3D微观结构、微观力学响应和损伤积累之间的定量关系对于开发关键组件的可靠寿命预测模型至关重要。在理解金属材料的疲劳[[4], [5], [6], [7]]、蠕变[[8], [9], [10]]、腐蚀[[11], [12], [13], [14]]和氧化[[6,[15], [16], [17]]损伤机制方面已经取得了显著进展。这些理解在很大程度上得益于传统的二维（2D）表征技术，这些技术提供了关于微观结构特征和损伤过程的宝贵见解。然而，由于微观结构异质性和应力演变的本质上是三维的，这些方法在完全捕捉内部缺陷（例如凝固孔隙和碳化物夹杂物）之间的空间相关性、演变的应力场以及实际3D微观结构中裂纹的萌生和早期生长方面面临挑战。
为了准确预测关键组件（如航空发动机部件）的寿命，需要在明确定义的位置对内部损伤程度进行广泛的3D测量[[3]]。对于几何形状和微观结构复杂的组件（包括涡轮盘和单晶叶片），无损地探测特定微观结构如何影响最终导致断裂和失效的局部应力集中仍然是一个重大挑战，这限制了先进工程组件的开发和可靠性评估。
更具体地说，传统的表征方法在同时平衡高空间和角度分辨率、无损性和3D分析能力方面存在困难，尤其是在探测大块金属中复杂结构特征（例如树枝状结构和孪晶界）与损伤演变之间的相关性时[[18], [19], [20], [21], [22]]。因此，这些技术往往无法提供可靠且广泛适用的定量损伤指标[[23,24]]。最近，电子显微镜技术，包括电子背散射衍射（EBSD）、电子通道对比成像（ECCI）和透射Kikuchi衍射（TKD），已被广泛用于微观结构和损伤分析。然而，它们的有效维度和应力或应变量化能力仍然有限[[6,[25], [26], [27], [28], [29], [30]]。即使是高分辨率EBSD和扫描透射电子显微镜等先进方法，也受到平面应变/应力性质以及样品表面质量或电子透明箔片要求的限制[[31], [32], [33], [34], [35], [36]]。相比之下，传统的中子衍射可以测量大块金属中的晶格应变，但缺乏解析3D微观尺度晶体信息所需的空间分辨率[[37,38]]。因此，下一代表征技术应满足以下要求：（i）高空间和角度分辨率；（ii）3D微观结构和应力场的映射能力；（iii）无损检测；（iv）高测试效率，以便在同一时间范围内获取统计上可靠的数据集。
3D X射线技术是一组非破坏性方法，涵盖毫米到纳米尺度，它们从多个角度收集衍射或透射信号，以重建大块材料内部微观结构和晶体特征的点对点3D分布，同时保持样品完整性。3D X射线技术大致分为成像和衍射方法，依赖于不同的光源，包括同步辐射（提供高亮度、相干性和时间分辨率）和实验室光源（易于获取且成本低，但穿透能力有限）。因此，它们已在各种研究领域得到广泛应用[[39]]。根据是否需要样品旋转，这些技术可以分为旋转和非旋转方法。旋转技术包括吸收对比断层扫描（CT，20世纪中叶）[[40]]、3D X射线衍射（3DXRD，也称为远场高能X射线显微镜，FFHEDM，1997）[[41]]、拓扑断层扫描（TT，2001）[[42]]、衍射对比断层扫描（DCT，也称为近场高能衍射显微镜，NFHEDM，2008）[[43]]、布拉格相干衍射成像（BCDI，2009）[[44]]、扫描3DXRD（S3DXRD，也称为点聚焦高能衍射显微镜，PFHEDM，2015）[[45]]、基于实验室的DCT（LabDCT，2013）[[46]]和暗场X射线显微镜（DFXM，2015）[[47]]，在这些方法中，样品通常被中高能量X射线穿透并在不同方向上旋转有限或完整的角度范围。相比之下，非旋转技术通常使用能量低于30 keV的微聚焦X射线束，更适合高分辨率地表层局部晶体结构的表征。一个典型的例子是3D X射线微衍射显微镜（3D-μXRD，也称为差分孔径X射线显微镜，DAXM，2002）[[48]]。
这些3D X射线显微镜技术在解析内部微观结构形态[[5,7,49]]、晶粒尺度应力状态[[39,[50], [51], [52], [53], [54]]、晶体取向[[39,55]]及其时间演变[[51,[55], [56], [57], [58], [59], [60], [61], [62], [63]]方面被证明是有效的。然而，在实践中，同时实现高空间分辨率和大视野仍然具有挑战性，导致在解析精细结构细节和获得统计上具有代表性的数据集之间需要权衡[[18,49,54]]。在传统的2D表征中，可以通过使用自动化扫描和图像识别算法在较长的采集时间内拼接大面积图像来部分缓解这种权衡[[64]]。然而，将这种策略扩展到3D是困难的。此外，任何单一技术在其能够提供的信息类型上都有本质上的限制，无法独立提供缺陷配置（如位错、裂纹、孔隙和夹杂物）、晶体取向以及应力或应变场的全面描述[[65]]。通过整合多种表征方法，如X射线成像和衍射技术，空间对齐的数据集可以在大块材料的相同时空尺度上提供关于微观结构、应力、晶体取向和缺陷的多模态信息。这使得可以直接关联微观结构和机械行为，深入理解多尺度变形和损伤机制[[39,66,67]]。多模态数据的交叉验证克服了单一技术的局限性，进一步提高了分析的可靠性[[52,68]]。典型的多模态表征框架包括3D-μXRD与CT的结合[[39,69]]、DFXM与DCT的结合[[54]]，以及CT与DCT的结合[[68]]，这些方法能够在同一测量体积内实现从毫米到亚微米尺度的多参数信息的相关表征。
本文总结了基于同步辐射和实验室光源开发的主要3D X射线显微镜技术，并强调了它们在材料研究中的应用。涵盖了基于衍射和断层扫描的方法，为建立有针对性的多模态分析策略提供了方法论指导，以提高实验效率和可靠性。还讨论了X射线光源的发展、3D相关实验方法以及人工智能支持的数据分析和解释的未来前景。
