高通量纳米压痕技术用于研究受摩擦作用影响的轴承钢的力学性能

《Materials Today Communications》：High?throughput nanoindentation for the mechanical characterization of bearing steel subjected to fretting mechanisms

　　R. Collet | R. Jacques | D. Maisonnette | Y. Chen
法国圣埃蒂安Cetim，新闻街7号，4200圣埃蒂安

**摘要**
本研究提出了一种创新方法，用于表征虚假布林eling（false brinelling）对100Cr6轴承钢微观结构和机械性能的影响。其创新之处在于结合了大规模纳米压痕测试（约1000次压痕）和低载荷，以量化由摩擦学测试引起的局部硬度变化。金属材料的塑性变形通常会导致局部硬度增加，但在回火后的100Cr6钢中，加工硬化机制尚未得到充分关注或量化。这种材料由于微观结构在马氏体比例、碳化物分布和位错密度方面已经优化，因此硬度增加较为困难；检测和量化浅层硬度梯度需要高分辨率和统计上可靠的技术。该材料由马氏体基体和渗碳体型碳化物沉淀物组成，导致微观尺度上的机械响应高度不均匀。为此开发了一种特定的方法：（1）分离马氏体和碳化物的机械贡献；（2）比较变形区域、完整表面和整体材料的硬度分布。这一方法的实现得益于压痕技术的最新进展，这些技术结合了高分辨率测试能力和显著优化的处理时间。结果表明，在受到虚假布林eling影响的区域内，硬度值向更高方向转变，但这种变化仅限于前50微米范围内，而整体材料仍保持初始性能。这种统计分析结合了先前研究中EBSD分析的微观结构观察结果，为理解局部损伤机制提供了见解。

**1. 引言**
虚假布林eling是一种磨损类型，主要发生在静止轴承受到振动时，正如de la Presilla等人[1]所强调的。尽管这一现象在科学文献中较少被提及，但它却是导致轴承失效的常见原因。这种磨损机制由运行中的振动引起，振动促进了氧化颗粒的形成，并导致轴承表面发生疲劳损伤。

近期关于虚假布林eling的研究主要集中在三个领域：使用基于能量的方法对磨损机制进行表征[2]，对移动表面之间的接触进行建模[3][4]，以及研究润滑效果[5][6]。这些研究有助于更好地理解虚假布林eling发生的条件以及摩擦学参数（特别是振动幅度和滑动模式）对润滑剂性能的影响。

与此同时，也有研究关注了相关材料的内在属性。例如，通过对100Cr6轴承钢进行滚动接触疲劳测试，使用Vickers微硬度HV0.5测量（间距50 μm）发现其硬度在大约100 μm深度处有所增加[7]，作者认为这种增加与残余应力的形成有关。500克的载荷似乎过高，无法准确描述这种材料的机械响应以及马氏体和沉淀物的相互作用。?me?ova等人[8]研究了滚动接触疲劳后100Cr6轴承钢的微观结构及其不同微观特征（暗蚀区、低角度带、高角度带）的机械响应。他们每个特征进行了三次压痕测试；然而，未对整体硬度分布进行评估，需要更多的测量数据来量化硬度变化。

虽然已经研究了100Cr6钢在机械加载后的硬度变化，但现有方法未能同时具备高空间分辨率和足够的测试次数来可靠地量化变形效应。传统的微硬度测试或稀疏的纳米压痕网格无法提供足够的空间分辨率或测试效率。这凸显了开发针对此类材料的精确硬度表征方法的必要性。其他研究还探讨了残余奥氏体含量[9]或滚动元件的材料组成[10]，但虚假布林eling对100Cr6机械性能演变的影响仍不明确。由于机械性能变化较小且检测需要严格的方法，因此对其研究较少。然而，评估这些变化对于理解退化机制和建立可靠的诊断方法至关重要。本研究开发的方法可以扩展到其他机械性能变化较小的应用场景，同时仍能实现高通量分析。

Frache等人的研究[11]展示了润滑剂、磨损碎片和基材之间化学相互作用形成的反应性表面层。Hu等人[12]观察到了奥氏体向马氏体的转变以及亚表面微观结构的纳米结晶现象。然而，这些研究尚未精确表征此类微观结构演变引起的机械性能变化，也未建立虚假布林eling的特定约束与材料局部机械响应之间的直接联系。因此，结合微观结构表征和局部机械分析的综合性方法对于深入理解损伤机制和指导开发抗这种磨损形式的材料和表面处理措施至关重要。

对于像100Cr6这样的马氏体钢在高变形（如虚假布林eling）作用下的机械行为表征，现有文献记录较少。塑性变形后预期硬度会增加，但在回火后的100Cr6钢中，这一现象从未被明确观察到或量化，原因在于：（1）马氏体机械性能的自然分散；（2）均匀分布的沉淀物（碳化物）的存在，导致局部机械性能差异较大，难以得出一致结论。因此，揭示塑性变形后的任何机械变化对于这类材料来说是一个真正的挑战，而统计纳米压痕成为一种有效的表征手段。

本研究旨在开发一种方法，利用纳米压痕技术表征虚假布林eling测试后受损100Cr6轴承钢的机械性能。为此，在沉淀物和马氏体相中分别进行了纳米压痕测试，以研究两相的机械响应。随后在塑性变形区域进行了统计纳米压痕测试，并与整体材料的测量结果进行了比较。

**2. 材料和实验程序**
**2.1. 材料**
本研究测试的样品是由全硬化100Cr6钢（也称为AISI 52100）制成的轴承，这种材料通常用于轴承制造。表1显示了100Cr6钢的化学成分。其微观结构由回火马氏体和均匀分布的球状碳化物Fe3C组成。先前的EDXRD和EBSD分析未发现残余奥氏体。

表1. 100Cr6钢的化学成分（重量百分比）：
C 0.93–1.05
Si 0.15–0.35
P 0.25–0.45
S 0.025
Cr 0.015–1.60

测试了两种100Cr6样品：
• 一种“未经任何机械应力处理的”100Cr6样品；
• 一种“受损样品”（具有两个变形区域：A位置和Abis位置），对其进行了摩擦学测试。选择两个位置进行测试以确保结果的可重复性。

**2.2. 摩擦学测试**
测试按照ASTM D4170标准进行，使用Fafnir型测试装置（图1），该装置专门设计用于再现代表微动应力的振荡接触条件。测试轴承的尺寸见表2。每种实验配置对应于一种特定的润滑脂，均在30.0 Hz的恒定频率下，通过偏心机构产生±6°（0.21 rad）的振荡运动。在室温下施加2,450 N的恒定轴向载荷。

**2.3. 纳米压痕参数**
使用配备Berkovich型金刚石金字塔尖端的Bruker Hysitron TS77 Select Nanoindenter进行纳米压痕实验。每次映射前使用熔融二氧化硅参考样品按照Oliver–Pharr程序[16][17]进行纳米压痕校准。验证了仪器的合规性和框架刚度，并在必要时更新了尖端面积函数。由于快速映射模式不包括预压痕保持时间，通过让系统和样品在测试前达到室内热平衡来控制热漂移。这种方法确保了接触检测的稳定性和映射区域内的硬度值一致性。测试在短时间内完成，以尽可能保证测试环境的稳定性。

使用扫描探针显微镜（SPM）技术分析了样品的表面形貌——压头尖端扫描表面。SPM方法允许在精确位置进行测试。测试结束后，可以观察压痕（扫描表面），以确保压痕位于预先定义的位置。

在马氏体和碳化物相上分别进行了纳米压痕测试，以研究两相的机械响应。随后在塑性变形区域进行了统计纳米压痕测试，并与整体材料的测量结果进行了比较。

**3. 结果**
**3.1. 金相观察**
金相观察用于识别振荡载荷引起的亚表面塑性变形和潜在损伤。如图4所示，使用润滑脂进行的测试揭示了局部塑性变形以及接触边缘附近的改变。材料表现出剪切变形，这种变形随着距离磨损区域中心的距离增加而变得更加明显（见图4.c和图4.d）。下载：下载高分辨率图片（347KB）下载：下载全尺寸图片。图4. 假压痕磨损试验后的金属组织观察结果。(1) 和 (3) 接触边缘；(2) 接触中心。(a) 通过化学蚀刻显示的截面整体视图，(b) 未进行化学蚀刻的接触中心放大视图，(c) 和 (d) 进行了化学蚀刻的接触边缘放大视图。这种变形的方向与球在滚道表面上的振荡运动一致，反映了材料在假压痕条件下的各向异性机械响应。受剪切影响的区域局限于10到20微米的深度，表明了机械应力对微观结构的影响程度。磨损区域大约宽2.5毫米（见图4），平均从分析截面减少50微米，表面有裂纹，以及距离表面20微米处的微观结构方向（…），这些都是摩擦载荷严重性的指标。在这种情况下，测量局部机械性能（如硬度）尤为重要。它能够将观察到的微观结构变化与材料抵抗损伤的能力联系起来，同时也有助于识别机械性能下降的关键区域。这种方法对于理解局部尺度上的磨损机制以及改进循环接触载荷下材料行为的预测模型至关重要。

3.2. 马氏体和渗碳体的硬度评估
对100Cr6轴承钢进行了SPM（扫描电子显微镜）成像，以确定SPM图像是否能够揭示钢材的微观结构（即区分马氏体和渗碳体沉淀物）。经过化学抛光后，SPM图像中出现了局部白色区域（在后续文本中称为“热点”）；这些“热点”对应于比地形图像其余部分具有更高表面起伏的区域（橙色/棕色）。这些“热点”很可能与材料的微观结构有关。为了确定这些“热点”的性质，首先使用ui标记了该区域，然后使用SEM（扫描电子显微镜）进行观察。SEM图像（图5.a）与相应区域的SPM图像（图5.b）进行了比较。

图5. 100Cr6轴承钢截面的SEM观察结果（a）和SPM观察结果（b）之间的相关性。
SEM中观察到的黑色点与这类钢材中常见的富含Cr的球状碳化物有关[8]，[18]（这些沉淀物在SEM图像（背散射电子模式）中呈黑色，因为它们的成分富含碳）。圈出的渗碳体沉淀物对应于SPM图像中观察到的“热点”。“热点”与富含Cr的球状碳化物有关。SPM图像是一种观察沉淀物并精确进行压痕测试的有效手段。

在渗碳体沉淀物上和马氏体中进行测试，以研究两相的机械响应。图6.a显示了在沉淀物上进行的SPM图像（在一个相对较大的白色区域上进行了一次压痕——以及在马氏体中进行了两次压痕——在棕色区域进行的压痕），图6.b显示了所得到的压痕曲线。进行了纳米动态测试，以研究硬度随压痕深度的变化。

图6. a) SPM分析和b) 动态测试过程中压头深度函数的硬度曲线。
图6.b显示：
- 在渗碳体沉淀物上：
- 压痕曲线在纳米压痕测试的加载阶段出现突然的位移突变（即“弹跳现象”）。可以提出不同的假设来解释弹跳事件的起源：碳化物内部的裂纹形成、碳化物-基体界面的脱粘、碳化物内部的剪切或滑移激活。
- 硬度在8 GPa到20 GPa之间。
- 当压痕深度约为60纳米时（即相应的载荷约为2,000 μN），硬度相对恒定。在此深度及更深处，硬度从10 GPa变化到14 GPa。随着压痕深度的增加，硬度降低，因为周围基体的影响可能会随着积分体积的增加而改变材料的机械行为。因此，无法通过沉淀物的响应来确定施加的最小载荷。
- 在马氏体中进行的测试：
- 硬度在5 GPa到10 GPa之间。
- 当压痕深度约为40纳米时（对应的载荷约为1,000 μN），硬度保持相对恒定。1,000 μN的载荷是避免压痕尺寸效应（ISE）所需的最小载荷，这种效应会导致表面附近的硬度不均匀，同时仍能保证足够小的积分体积以获得良好的空间分辨率。
- 当硬度相对恒定时，硬度值约为7 GPa。其他研究也显示了类似的硬度范围[8]。

在低压痕深度观察到的稳态现象被称为ISE（压痕尺寸效应），可能与不同的机制有关（如薄氧化层的存在、样品制备后的材料加工硬化、尖端几何缺陷，或样品的粗糙度和地形（…））。在马氏体上进行的纳米动力学测试表明，硬度值稳定在1,000 μN左右，表明该材料已经超过了ISE效应的范围。选择1,000 μN的最大载荷是因为它在最小化ISE和保持硬度图的空间分辨率之间取得了平衡。

通过在渗碳体沉淀物上进行测试获得的较低压痕深度，以及载荷-位移曲线中观察到的特征性弹跳现象，可以区分沉淀物和马氏体的机械响应。这些特征提供了区分硬质沉淀物与周围马氏体基体响应的机械特征。

在渗碳体沉淀物上进行了20次测量，使用了梯形载荷函数，载荷最大达到1,000 μN；同时，在远离沉淀物的马氏体中也使用了相同的载荷函数进行了20次测量。在沉淀物上进行的测试总是显示出具有弹跳现象的压痕曲线。图7显示了在渗碳体沉淀物上和远离沉淀物的马氏体中进行的测试的硬度分布。

图7. 在渗碳体沉淀物上进行的测试的硬度分布。
在渗碳体沉淀物上进行的测试的平均硬度约为10.0 GPa，标准差为1.5 GPa，最小值和最大值分别为7.2 GPa和14.7 GPa。硬度分散度相当高，这很可能是由于沉淀物的积分体积所致；当在渗碳体沉淀物上进行测试时，沉淀物的深度是未知的，沉淀物下方的马氏体（及其周围）可能会影响机械响应。马氏体的平均硬度约为6.0 GPa，标准差为0.4 GPa，最小值和最大值分别为5.0 GPa和6.8 GPa。当在马氏体区域进行测试时，测试区域下方可能存在沉淀物。马氏体的硬度被高估了。鉴于硬度分布，20次测量不足以完全表征这些相，而且对嵌入颗粒（或含有颗粒的基体）的详细表征可能很复杂[19]。因此，本研究没有深入探讨这一方面。图8展示了几种情况，其中压痕体积可能包含不同的成分，从而导致不同的机械响应。

图8. 在表面上和马氏体中进行的测试的示意图，这些测试将包含不同的成分，从而导致不同的机械响应。

3.3. 确定“原始状态”轴承钢的硬度
在摩擦测试之前，对“原始状态”的100Cr6轴承钢进行了表征。图9显示了“原始状态”轴承钢的截面以及不同地图的位置（5个在内部，5个在表面附近）。

表3显示了不同地图的平均值和标准差，而图10显示了在内部和表面附近进行的测试的硬度分布。硬度分布的形状将取决于各种参数：施加的最大载荷、硬度范围、测量次数等。

表3. “原始状态”100Cr6轴承钢内部和表面的硬度值（平均值和标准差）。

表3和图10显示：
- 内部的平均硬度约为6.1 GPa，标准差为1.0 GPa。
- 表面附近的平均硬度为6.2 GPa，标准差为0.9 GPa。
- 表面的硬度与内部的硬度相比有0.07 GPa的差异，但这并不显著。
- 在这些参数（最大载荷、硬度范围、测量次数等）下，尽管存在两种硬度差异很大的相，硬度分布仅显示一个峰值。渗碳体沉淀物占表面的比例不到10%（在分析的截面中），并且大多数沉淀物非常小（亚微米级）。统计上，大多数压痕是在马氏体中进行的，或者在沉淀物附近或同时在马氏体和沉淀物中进行，而不是专门在沉淀物上进行，导致分布稀疏，没有沉淀物的特定特征。已经使用大量的纳米压痕测试报告了硬度直方图不容易与材料内部存在的不同相相关联的现象[20]。
- 硬度分布重叠，这表明表面的硬度接近内部的硬度。
- 由于马氏体内部的分散性和渗碳体沉淀物的存在以及它们不同的大小和分布，硬度分散度很高。没有观察到压痕的位置，测量包括在沉淀物附近或沉淀物上进行的测试。

3.4. 使用统计纳米压痕技术对受损轴承钢进行表征
对受损轴承钢的两个不同变形区域进行了表征：位置A和位置Abis。这两个分析位置都使用了相同的条件进行了摩擦测试；在带有11个球的轴承上进行了摩擦测试（导致11个不同的变形区域）；A和Abis代表两个不同的变形区域。实际上，这两个位置之间没有差异（相同的测试条件和相同的材料）。分析两个位置是因为怀疑有非常小的差异，两次分析将得出更可靠的结论。观察了位置A的受损区域表面（图11.a），以及测试区域的轮廓（图11.b）和截面（图11.c）。位置Abis显示出类似的观察结果，因此没有在图中展示。

图11. a) 受损轴承钢的表面观察结果，b) 2D磨损轮廓，c) 显示变形区域的截面。
在变形区域的表面附近进行了225次压痕的5张地图（在左端、左侧部分、中部、右侧部分和右端）。进行了显微镜观察以确保位置正确（图12）。在变形区域附近共进行了1,125次测量。

图12. 在变形区域附近进行的观察和映射位置。
在未受影响的区域附近也进行了1,125次测量，在内部也进行了1,125次测量。比较了硬度平均值（图13）。总体而言，硬度平均值相似。由于摩擦测试引起的塑性变形并没有显著改变材料的机械响应。尽管如此，在变形区域观察到硬度平均值略有增加。在变形区域内部和表面之间，位置A和位置Abis的硬度分别相差0.54 GPa和0.45 GPa。硬度增加的幅度低于标准偏差，这使得这种微小的增加难以被明显观察到。为了有信心地判断是否存在差异，需要进行大量的测量（共225次）。对于位置A，从左端和右端进行的测试所得到的硬度平均值略高于中心的硬度平均值。相反，对于位置Abis，中心的硬度平均值高于变形区域的末端。尽管这些测试是在相同的材料上并在名义上相同的摩擦条件下进行的，但硬度的空间分布并不能在每次实验中完全重复。这种变异性并不意外。局部硬度受到多种相互作用的机制的影响，包括热效应（摩擦加热、峰值温度、冷却动力学）、微观结构演变、counter-body的精确运动轨迹以及由此产生的非均匀塑性应变场。即使这些参数只有微小的差异，也可能导致温度和变形的局部历史显著不同，从而产生不同的硬度模式。此外，明显的差异也可能源于测量本身的敏感性：硬度图取决于截面的确切位置以及塑性变形区在样本中的相对位置。由于变形场是高度局部化的和三维的，切割平面或映射区域的小幅移动都可能显著改变观察到的空间分布。综上所述，即使控制了总体测试条件，也很难实现完美的空间重复性。

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图13. 显示了位置A和Abis在体相、接近表面（未变形区域）以及接近变形表面区域的硬度平均值（及标准偏差）。

在体相进行的测试得到的硬度值对于位置A（5.9 GPa）和位置Abis（6.0 GPa）是相似的。同样，在接近未变形表面进行的测试得到的硬度值对于位置A（6.1 GPa）和位置Abis（6.2 GPa）也是相似的。

对在体相和接近变形表面区域进行的测试得到的硬度分布进行了分析（图14）。对于两个位置（A和Abis），在变形表面附近进行的测试得到的硬度分布都略微偏向较高的值。

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图14. 显示了位置A和位置Abis在体相和接近变形表面区域进行的测试得到的硬度分布。

当应用于非常大的数据集时，传统的统计分析方法（如ANOVA、t检验、Levene检验、Kruskal-Wallis检验等）的信息量会大大减少。由于每种条件下有数千次测量，这些方法几乎总是产生极小的p值，即使实际组间差异很小或物理上不显著。因此，使用了Cohen效应量（d）进行分析。效应量（d）独立于样本大小来量化差异的大小，并使用Cohen的标准公式（1988年）进行估算，该公式基于合并的标准偏差（SDc）。表4显示了“原始状态”下的A和Abis样本的d值和相应的SDc值。

表4. 每种条件下的Cohen效应量d值及其对应的SDc值。

样本 种群 d SDc
原始状态 表面/体相 0.09 0.93
变形区域/非变形区域 0.66 1.00
Abis 变形区域/非变形区域 0.34 1.20

合并的标准偏差（SDc）与每个单独种群的标准偏差（SD）相似（大约为1 GPa）。d值的传统阈值如下：
- d=0.2 → 微小效应
- d=0.5 → 中等效应
- d=0.8 → 显著效应

表4显示：
- 对于“原始状态”的样本，表面和体相之间的d值没有差异
- 对于位置A，变形区域和体相之间的d值显示出中等程度的差异
- 对于位置Abis，变形区域和体相之间的d值显示出微小但实际的差异

尽管硬度增加的幅度不大且分布部分重叠，但经过修正的统计处理（使用Cohen效应量检验）表明，在我们的测量背景下观察到的差异是有意义的。

图15中的分割小提琴图展示了样本A和Abis的体相和表面区域的完整硬度分布。尽管分布部分重叠，但表面区域在中位数硬度和密度峰值上都显示出轻微的上升趋势。这种趋势在样本A中比在A bis中更为明显，这与效应量分析的结果一致。小提琴图的宽度反映了多相微结构中纳米压痕测量的固有散布，这解释了为什么即使物理差异很小，传统的假设检验方法也会产生极小的p值。因此，小提琴图提供了视觉上的确认，表明观察到的硬化现象是真实存在的，但程度适中，与表4中报告的Cohen效应量d值一致。

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图15. 分割小提琴图，展示了样本A和Abis的体相和表面区域的硬度分布。

在变形区域的五个不同位置进行了硬度测量，从表面开始一直到大约350微米深处。在不同距离表面处生成了硬度图，并表示了位置A的硬度平均值和标准偏差与表面距离的关系（图17.a）。使用显示测量结果的截面来测量与表面的精确距离（图16）。图17.b显示了硬度分布的箱线图，表示硬度与表面距离的关系（包括了变形区域左端、左中部、中部、右端和右端处的地图）。中心线表示中位数，箱体覆盖了第一到第三四分位数， whiskers延伸到1×IQR范围内的最极端值。点表示平均值。箱线图提供了比较分布和总结硬度分布的统计表示方法。对于每种条件，箱线图总结了1,125次测量结果。

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图16. 显示了研究硬度与变形表面距离关系的微观观察结果。

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图17.a) 显示了位置A从变形表面到350微米深度的硬度分布（硬度平均值和标准偏差）；图17.b) 显示了硬度与表面距离关系的箱线图（箱体表示四分位数范围（IQR），水平线表示中位数，点表示平均值，whiskers延伸到1×IQR范围内）。

图17.a显示：
- 当测量在表面附近进行时，平均硬度略高。前几个点（距离表面50微米以内）显示出轻微的差异。
- 硬度的标准偏差大于在表面观察到的硬度增加。
- 从表面50微米到大约350微米深度，硬度平均值与在体相测量的硬度值相似——甚至没有观察到轻微的差异。可以推测，塑性变形并没有导致50微米深度以下的硬度有所提高。
- 在变形区域的中心、左端、左部、右部或右端进行的硬度测量显示出相似的趋势。

图17.b证实了图17.a中观察到的趋势，只是最初的测量显示出轻微的差异——平均值、中位数线和箱体略高于其他测量结果。

与位置A类似，也研究了位置Abis的硬度分布（图18.a）。通过观察压痕后的截面来测量映射距离变形表面的距离。图18.b显示了硬度与表面距离关系的箱线图。中心线表示中位数，箱体覆盖了第一到第三四分位数，whiskers延伸到1×IQR范围内的最极端值。点表示平均值。箱线图提供了比较分布和总结硬度分布的统计表示方法。对于每种条件，箱线图总结了1,125次测量结果。

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图18.a) 显示了位置Abis从变形表面到大约350微米深度的硬度分布；图18.b) 显示了硬度与表面距离关系的箱线图（箱体表示四分位数范围（IQR），水平线表示中位数，点表示平均值，whiskers延伸到1×IQR范围内。

图18.a和图18.b显示了位置Abis的硬度分布，并得出了与位置A相同的结论：只有最初的测量（靠近表面的测量）显示出轻微的差异。塑性变形影响了表面50微米以下的硬度。

4. 讨论
本文描述了一种用于表征承受摩擦机制（虚假布氏硬化）的轴承钢样本（100Cr6）机械性能的方法。首先，进行了抛光处理，以便使用纳米压痕设备通过SPM成像观察微观结构（渗碳体沉淀物和马氏体）。然后，研究了未改变的轴承钢中渗碳体沉淀物和马氏体的机械响应。主要工作是在塑性变形区域、未改变区域的表面附近以及体相中进行了大量测试，以比较机械行为。最后，进行了硬度测量，以确定受影响的变形表面距离以及硬度发生变化的距离。

4.1. 对渗碳体沉淀物和马氏体的测试
抛光过程结合SPM成像技术使得能够观察微观结构（特别是沉淀物），从而可以在100Cr6轴承钢中研究渗碳体沉淀物和马氏体。当在沉淀物上进行测试时，沉淀物的深度是未知的，沉淀物的机械响应将取决于周围的基体。尽管如此，还是研究了嵌入材料中的沉淀物的机械响应，以确定是在马氏体内部还是在沉淀物顶部进行压痕。由于渗碳体沉淀物具有较高的硬度，因此结果可能会受到在沉淀物顶部进行的压痕次数的影响。在100Cr6中，沉淀物的平均硬度约为10 GPa，高分散度（标准偏差为1.5 GPa）很可能是由于积分体积和周围基体的可变影响。基体的平均硬度约为6 GPa，标准偏差为0.4 GPa。马氏体的标准偏差低于沉淀物的标准偏差，因为测试是专门在远离沉淀物的地方进行的；马氏体内的硬度也会受到与沉淀物接近程度的影响。

4.2. 硬度与微观结构变化之间的相关性
本研究采用的方法依赖于使用纳米压痕进行精细的机械表征，并结合了先前研究[21]中的多尺度微观结构观察，以了解虚假布氏硬化对100Cr6轴承钢的影响。这种材料具有复杂的微观结构，由马氏体基体和渗碳体沉淀物组成，其分布和大小强烈影响局部机械响应。初步测量使我们能够区分两种相的硬度值：
- 渗碳体沉淀物：平均硬度约为10 GPa，具有较高的分散度（标准偏差约为1.5 GPa），这是由于周围基体部分整合的结果。
- 马氏体：平均硬度约为6 GPa，分散度较低（标准偏差约为0.4 GPa），这表明在远离沉淀物的地方进行压痕时相对均匀。这种区分对于解释变形区域和未变形区域获得的图谱至关重要。测试显示，靠近塑性变形表面的硬度略高于体相中的硬度，分布向较高值方向统计上有所偏移。尽管这种增加很小，但在两个不同的变形区域中是可重复的，表明局部性质确实发生了变化。值得注意的是，即使结果是可以重复的（变形区域的硬度略高），两个变形区域内的硬度分布也是不同的。

硬度分布证实，这种变化仅限于表面下方的前50微米范围内，超过这个范围后，硬度恢复到与体相材料相似的值。这一观察结果与EBSD（电子背散射显微镜）分析结果一致，分析显示：
- 表面附近的碳化物密度增加（为10.4%，而材料内部深处的碳化物密度为8.2%）；
- 碳化物的晶体取向在30–50微米范围内发生了变化。

这些微观结构变化反映了塑性变形和摩擦应力的影响。此外，FIB/TEM（场发射扫描电子显微镜/透射电子显微镜）分析[21]指出，在损伤区域中出现了碳化物的纳米沉淀以及马氏体的碎裂现象。碳化物纳米沉淀的存在、表层下碳化物含量的增加以及马氏体晶粒的细化解释了局部硬度的提升。尽管在之前的研究中观察到了这些局部变化，但硬度的增加幅度仍然较小（仅6-9%）。100Cr6钢材的硬度本身已经非常高，因此进一步提高硬度较为困难（经过淬火和回火处理后，其微观结构在马氏体比例、碳化物分布和位错密度方面已经达到了最优状态）。

因此，硬度测量结果与微观结构观察之间的关联表明，虚假布氏硬度效应（false brinelling）引发了细微但显著的微观结构变化，这些变化与机械载荷和热载荷的共同作用有关（如加工硬化、局部回火、二次沉淀等）。这种多尺度分析方法为理解损伤机制提供了新的见解，并为以下方面带来了可能性：
- 通过预测关键区域来优化轴承设计；
- 通过调整润滑剂和工作条件来限制不利的微观结构变化。

**5. 结论**
本研究对100Cr6钢材在摩擦磨损测试中的力学性能进行了表征：
- 变形表面的硬度高于未变形区域及材料整体的硬度。这一结果仅通过纳米压痕测试（凭借其高分辨率）以及大量的测量数据（高密度数据集）才能获得；
- 硬度分布分析显示，只有在50微米深度以内，硬度才出现轻微变化；超过该深度后，硬度与材料整体的硬度相当；
- 本研究中的力学性能分析进一步证实了表面损伤机制与先前研究[21]中发现的微观结构变化之间的关联。

本研究采用的纳米压痕方法通过大量测量数据以及简短的统计分析，结合对两种不同相态力学行为的初步研究，揭示了变形区域与非变形区域及材料整体之间的细微差异。

作者感谢Xavier Hermite在结果统计分析方面所提供的支持。