通过激光粉末床熔融技术在增材制造的Ti-6Al-4V合金中，利用可调控的中观尺度空间异质性来控制微观结构

《Acta Materialia》：Controlling microstructure with tailorable mesoscale spatial heterogeneity in additively manufactured Ti-6Al-4V via laser powder bed fusion

　　萨希尔·迪曼 | 米兰·布兰特 | 丹尼尔·法比贾尼奇 | 阿莱娜·西乌多瓦 | V.I. 尼廷·巴拉吉 | 维斯瓦纳特·钦塔潘塔 | 韦旭
迪肯大学工程学院，维多利亚州3216，澳大利亚

**摘要**
基于激光的金属粉末床熔融（PBF-LB/M）增材制造技术能够制造复杂的金属零件，但由于其高度动态的热历史过程，往往难以实现精确的局部微观结构控制。通过将优化的PBF-LB/M工艺参数（“加工配方”）与其固有的设计灵活性相结合，本文展示了通过空间调节局部热环境来控制广泛使用的双相Ti-6Al-4V合金微观结构变化的能力。具体来说，在PBF-LB/M过程中有意形成了两种代表性的微观结构：α′马氏体（硬相区域）和层状α+β（软韧相区域），一种以沿构建方向的交替堆叠带状出现，另一种则以垂直对齐的核壳结构形式出现。这些区域的空间取向和长度尺度决定了最终的微观结构和机械响应，从而实现了可调的强度-延展性组合。变形后的微观结构分析揭示了局部变形行为，并突出了微观结构区域之间过渡带的关键作用。模拟局部热条件的准原位热处理进一步揭示了晶体学上不同的α/α变体界面的形成，这为区分导致层状α+β原位形成的缓慢冷却路径和马氏体分解路径提供了依据。这种实现可控微观结构变化的策略为PBF-LB/M生产的多相材料（如Ti-6Al-4V）的精确局部性能控制铺平了道路。

**1. 引言**
实现均匀微观结构因其可预测的机械性能而备受青睐，因为这可以最小化与微观结构不一致性相关的潜在故障[1]。然而，航空和核工业中的许多实际应用需要具有工程化微观结构变化的组件，以承受极端使用条件，同时确保结构完整性、安全性和性能[2]。典型的例子是涡轮和压缩机盘等关键航空航天组件，其中边缘部分需要细小的晶粒以获得高强度和抗疲劳性，而孔径部分则需要粗大的晶粒以提高韧性并抵抗裂纹扩展[3,4]。传统上，这种可控的微观结构异质性是通过使用感应加热结合热屏蔽或差分冷却设置的差分或双重微观结构热处理（DMHT）来实现的[[5], [6], [7], [8]]。然而，由于组件几何形状和尺寸的限制以及精确微观结构控制的挑战，这些复杂的热处理难以实施。作为额外的制造步骤，差分或DMHT也会显著增加最终组件的整体成本。
相比之下，基于激光的金属粉末床熔融（PBF-LB/M）这一领先的增材制造（AM）技术，通过系统地调节工艺参数，提供了原位实现可控异质微观结构的独特能力。在PBF-LB/M中，激光功率、扫描速度、扫描策略以及重熔或多次曝光等工艺参数之间的相互作用有助于调节局部热输入，从而能够在不锈钢[[9], [10], [11], [12]], Inconel-718 [[14], [15], [16]]和钛（Ti）合金[17,18]等材料中实现局部性能控制。在这些合金中，双相α/β Ti-6Al-4V合金对航空航天、核能和生物医学领域具有战略重要性，但其微观结构异质性的精确控制仍然有限。
通过PBF-LB/M制造的Ti-6Al-4V的微观结构通常由由于高冷却速率（10^3 - 10^5°C/s [19]）而产生的α′马氏体组成。通过改变工艺参数，冷却速率可以显著降低（低至20°C/s），从而促进扩散控制的转变，形成层状α+β和球状α微观结构[[20], [21], [22], [23]]。然而，如何在单次PBF-LB/M Ti-6Al-4V构建过程中空间集成这些不同的微观结构并创建异质微观结构尚未得到充分探索。尽管Geng等人[17]尝试通过改变激光功率和扫描速度来实现这一点，但显著的孔隙率表明所选参数的效果不佳。在最近的一项研究中，探索了利用激光重熔来诱导PBF-LB/M Ti-6Al-4V的微观结构异质性，但由于对工艺参数的控制不佳，明确的微观结构区域尚未显现[18]。在少数其他尝试中，通过计算模拟评估了具有设计微观结构变化的Ti-6Al-4V的变形行为[[24], [25], [26]]，但缺乏详细的实验微观结构分析。通过手动控制工艺参数或改装用于定向能量沉积（DED）系统的辅助系统，报告称在Ti-6Al-4V中引入的空间微观结构异质性导致了机械性能的协同提升，这是由于降低了纹理和背应力硬化[[27], [28], [29]]。然而，手动切换不同工艺参数以实现这种变化忽略了AM设计灵活性的重要性。
本研究系统地评估了设计灵活性和“加工配方”（优化工艺参数）的联合作用，以在PBF-LB/M Ti-6Al-4V中实现可定制的介观尺度微观结构异质性。在这里，两种具有不同机械性能的典型微观结构——α′马氏体（硬相区域）和层状α+β（软韧相区域）——被集成到单次PBF-LB/M构建中，分别采用交替带状或核壳配置。我们的发现证实，通过将“加工配方”与设计灵活性相结合，可以在PBF-LB/M Ti-6Al-4V中实现这种用户定义的微观结构异质性。在所开发的异质微观结构中，层状α+β带的高度和核心直径是影响α晶粒宽度以及相应机械性能的关键因素。在带状配置中，较软的层状α+β区域作为最薄弱的环节，变形通常从这个区域开始。过渡区域作为应变传递的柔性区域，而硬的α′马氏体变形最小。相比之下，在核壳配置中，强度和延展性大致遵循混合规则。模拟构建时局部热条件的热处理后分析表明，晶体学上不同的α/α变体界面（从II型到VI型）的演变是明确的微观结构特征，有助于区分导致层状α+β原位形成的缓慢冷却路径和马氏体分解路径。因此，这种构建用户定义、可定制异质微观结构的策略为精确操纵多相合金（如Ti-6Al-4V）的局部性能提供了灵活的框架。

**2. 材料与方法**
使用25-45 μm的氩气雾化Ti-6Al-4V粉末（ASTM Grade 23，SLM Solutions GmbH）通过激光粉末床熔融系统（SLM 280HL，Nikon SLM Solutions，吕贝克，德国）制造了直径12 mm、高度60 mm的圆柱体，用于金相分析以及圆形狗骨拉伸试样。
Netfabb?软件用于设计CAD几何形状，以获得带状和核壳配置的双相α′马氏体和α+β层状微观结构。带状配置是通过交替堆叠直径为12 mm、高度分别为1.2 mm、3 mm和6 mm的圆柱体来实现的（图1a-c），直到达到最终高度60 mm。选择带高度为层厚度的倍数（30 μm和60 μm），以避免切片过程中累积的舍入误差导致的间隙。之后，为每个带分配了一组参数（见表1，来自我们之前的研究[23,31]），以获得交替的α′马氏体带（参数集A）和层状α+β带（参数集B）。

**图1.**
PBF-LB/M Ti-6Al-4V金相圆柱体的示意图，分别展示了带状配置中的α′马氏体（A组）和层状α+β（B组）的宽度为（a）1.2 mm、（b）3 mm、（c）6 mm；核壳配置中α′马氏体壳层（C组）和层状α+β核心（B组）的不同核心直径（d）1 mm、（e）2 mm、（f）3 mm；以及使用电火花加工（EDM）从每个圆柱体中取出的金相试样示意图（g），以及用于微观结构评估的相应区域（h）带状和（i）核壳配置（j）；（k）微型圆形狗骨拉伸试样的示意图和尺寸（根据ASTM E8/E8M-22 [30]）。

**表1.**
用于在构建的PBF-LB/M Ti-6Al-4V中获得带状和核壳配置的α′马氏体和层状α+β的工艺参数。

**参数集**
| P | v | f | t | ti | E | J | mm^-3 | 参考文献 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| A（α′马氏体） | 100 | 375 | 0.3 | 750 | 300.12 | 12 | 74.07 | [31] |
| B（层状α+β） | 375 | 10 | 292 | 60 | 0.12 | 150.6 | 15 | [23] |
| C（α′马氏体） | 375 | 95 | 0 | 460 | 0.18 | 13 | 6.54 | 9 |

其中，P：激光功率；v：扫描速度；f：焦距偏移距离；t：层厚度；h：层间距；ti：层间时间；E：体积能量密度。

对于核壳配置，基于我们之前的研究结果，选择了最小核心直径为1 mm，因为使用B组制造的直径小于1 mm的圆柱体未显示层状α+β，从而定义了有效微观结构差异的下限[23]。采用3 mm的上限，以确保其在4 mm量规直径的微型拉伸试样中的体积分数超过50%，同时保留足够的硬壳部分以对其对整体机械响应的贡献进行有意义的评估。基于此，放置了高度为60 mm、直径分别为1 mm、2 mm和3 mm的核心圆柱体（内部区域），与由内径相同、外径固定的12 mm空心圆柱体（外部区域）同心（图1d-f）。在界面区域引入了100 μm的重叠，以避免圆柱体之间的任何间隙。由于核心和壳层层厚度的限制，通过优化研究（详见补充材料S1部分）开发了新的参数集C，以在60 μm的层厚度下获得α′马氏体微观结构。参数集C被分配给壳层区域，而参数集B [23,31]被分配给核心区域以获得核壳配置。其他恒定参数包括蜿蜒扫描策略（最小段长度为0.2 mm，层间旋转角度为67°）和床温200°C。

此外，还对PBF-LB/M Ti-6Al-4V（使用表1中的A组参数获得的α′马氏体作为起始微观结构）进行了几种热处理，以评估异质微观结构情况下的微观结构演变。为了避免混淆，热处理细节在第4节中提供。所有热处理都是使用基于感应线圈的膨胀计（DIL805A/D，TA Instruments）在高真空（<10^-5 mbar）下进行的，具体细节在[32]中有详细描述。

通过EDM切割圆柱体（如图1g-i所示），获得了两组截面积为20 mm高、6 mm宽的金相样品。扫描电子显微镜（SEM）在背散射模式（BSE）下的样品制备程序以及α/β体积分数的详细信息在其他地方有描述[32]。通过EBSD测量（取决于晶粒大小的约500-1000个晶粒）量化了α晶粒宽度，并通过BSE显微图的手动测量进行了验证。一组抛光样品保留用于SEM和EBSD分析，而第二组样品使用Kroll试剂（6% HNO3、3% HF和剩余的H2O）进行化学蚀刻，以观察受热影响区域（白色带），使用数字光学显微镜（Keyence VHX-S660E）进行观察。EBSD数据是使用场发射SEM（FEI Quanta；20 kV，4 nA）配备EBSD检测器以及配备EDAX Velocity Ultra EBSD检测器的Zeiss Gemini 460 SEM（20 kV，10 nA）获得的，六角网格的步长根据放大倍数从10 nm变化到1 μm。EBSD数据分析包括提取α/α变体界面，使用我们之前研究中详细描述的商业EDAX OIM Analysis? v.9软件进行[32]。α/α变体界面的分析使用了每个案例中超过约20,000个的统计显著边界段。

测试了三个微型圆形拉伸试样（根据ASTM E8/E8M-22 [30]，规格直径4 mm、规格长度16 mm，图1j, k），以评估每种带状和核壳配置的机械性能。这些样品的规格区域经过手动抛光，以消除任何内在表面粗糙度的不利影响。使用Instron万能测试机（Instron 5967，30 kN）在2.5 × 10^-4 s^-1的应变率下进行了准静态单轴拉伸测试。变形样品沿着与加载方向平行的平面，靠近断裂表面进行EDM切割，以评估变形行为。从每个圆柱形棒材B-1.2、B-3.0和B-6.0（图1b）中通过EDM切割出一个尺寸减小的板材型拉伸试样（根据AS-1391 [33]标准，标距长度为12毫米，标距宽度为3毫米，厚度为2毫米），用于评估变形行为。另一个尺寸减小的拉伸试样（标距长度为2毫米，标距宽度为1毫米，厚度为1毫米）也从B-3.0圆柱形棒材中切割出来（图1b），用于评估α′和层状α+β区域之间的过渡区的局部变形行为。样品表面经过手工抛光，达到镜面般的光滑度，确保最小的表面粗糙度，这对于变形后可靠地检测滑移痕迹至关重要。其中一个感兴趣的过渡区域（ROI）被固定在标距区域内，并在样品超过其屈服点后使用EBSD获取其取向数据，从而将其带入弹性-塑性区域，随后卸载。由于α晶条的宽度（约1.1微米）比传统微观结构更细，因此在对包含超过700个可量化α晶粒/簇的30×30微米2区域内进行了滑移痕迹分析。通过前向散射探测器（FSD）和背散射电子（BSE）成像，在ROI内识别出滑移痕迹。使用EBSD以50纳米的步长映射ROI内的局部晶体取向，并使用晶粒膨胀（5°容差，最小晶粒尺寸为3像素）清理数据。采用5°错位标准，使用EBSD数据将FSD显微图中的实验滑移痕迹与理论平面对齐。

用于扫描透射电子显微镜（STEM）成像和进动辅助衍射测量（4D-STEM）的样品是用聚焦离子束（TESCAN Xe FIB AMBER X）制备的。首先在10千电子伏特、250皮安的条件下沉积约2微米厚的Pt层作为表面保护层，然后进行沟槽铣削（30千电子伏特、20纳安）和沟槽内抛光（30千电子伏特、5纳安）。最后在30千电子伏特、100皮安和5千电子伏特、20皮安的条件下进行网格减薄，以实现最小的损伤并保证电子透明性。4D-STEM数据是使用配备高性能Dectris Quadro直接电子探测器的Tescan TENSOR电子显微镜（Tescan）在100千电子伏特的加速电压下获得的。相/取向衍射数据是在270皮安的束流电流和2毫拉德的半收敛角下获得的，并通过0.8°的束流进动进行了增强。数据在Tescan Explore软件套件中获取和处理。

3. 结果
3.1. 使用给定参数集制造的PBF-LB/M Ti-6Al-4V的微观结构
对于给定的一组PBF-LB/M工艺参数，所得到的微观结构沿构建方向略有变化，但关键微观特征基本保持不变[34]。图2展示了根据表1中列出的参数制造的等尺寸（?12毫米×30毫米）PBF-LB/M Ti-6Al-4V圆柱体中的典型微观结构。参数集A产生的α′马氏体微观结构在粗大的α′晶条内部有明显的转变孪晶（图2a）。

使用参数集C并增加层厚度至60微米时，也获得了完全的α′马氏体微观结构，但体积能量密度降低到36.54焦耳/毫米3（图2c）。与参数集C相比，参数集B采用了显著更高的能量密度50.61焦耳/毫米3、更小的焦距偏移距离2毫米和更窄的缝隙间距0.12毫米。较小的焦距偏移距离和较低的缝隙间距使得PBF-LB/M过程中的峰值温度更高，冷却速率降低[21]，从而促进了层状α+β微观结构而不是α′马氏体的形成（平均α晶条宽度=0.91±0.2微米，并且保留了约8.7%的β相（βr），见图2b）。这些微观特征的明显变化表明PBF-LB/M工艺参数在Ti-6Al-4V零件构建过程中调节局部热历史方面起着主导作用。

3.2. 使用两组参数集制造的PBF-LB/M Ti-6Al-4V的双重微观结构
3.2.1. 交替带状微观结构
对于使用参数集A和B制造的Ti-6Al-4V（图1a-c），所得到的微观结构沿构建方向显示出明显的交替带状结构（图3，图4）。图3显示了这些带状结构内的微观演变，分别对应于设计的α′马氏体或层状α+β区域。在1.2毫米的层状α+β带（B-1.2，图3a）中，微观结构由平均宽度为0.43±0.2微米的细α晶条组成（图3a1，a2）。这大约是仅使用参数集B制造的微观结构中α晶条宽度的50%（图2b）。相反，B-1.2中的α′带显示出完全的α′马氏体微观结构（图3a3），这与仅使用参数集A获得的微观结构一致（图2a）。

图4. 光学显微图及相应的箱形图显示了PBF-LB/M Ti-6Al-4V中α′马氏体和层状α+β带的实际高度。（a）B-1.2，（b）B-3.0，（c）B-6.0。图中的白色箭头显示了α′晶条界面和α′晶条内的孪晶界面处存在的离散β颗粒/板状物。

将每种代表性微观结构的带高度增加到3毫米和6毫米时，各带内的微观特征有显著差异。与1.2毫米的带相比，最明显的变化是层状α+β带中α晶条的明显粗化（图3b1，b2和图3c1，图3c2）。随着带高度从1.2毫米增加到3毫米（B-3.0，图3b），然后增加到6毫米（B-6.0，图3c），层状α+β带中的α晶条宽度从0.43±0.2微米连续增加到1.12±0.4微米，最后增加到1.59±0.5微米。值得注意的是，B-3.0和B-6.0中的这些交替层状α+β带中的α晶条比仅使用参数集B制造的更粗（图2b），这是出乎意料的。进一步观察B-3.0（图3b3）和B-6.0（图3c3）中的α′带发现，α′马氏体发生了部分分解，而不是完全的α′马氏体微观结构。这种分解表现为α′晶条界面和α′晶条内的孪晶界面处有少量的离散β颗粒/板状物（如图3b3，c3中的白色箭头所示）[35]。B-6.0样品中的这种轻微分解程度比B-3.0更明显。然而，当整个样品使用参数集A制造时，没有观察到这种分解（见补充材料中的图S2），这表明域的空间分布可能导致局部应力松弛。α晶条宽度的变化和马氏体分解的程度突显了带高度在调节局部热环境以及相应微观结构中的主导作用。

层状PBF-LB/M工艺固有的局部热历史赋予了明显的宏观结构特征，例如热影响区（HAZs），这些通常在AM中被识别为“白色带”[36]。作为PBF-LB/M加工的一个特征，这些白色带主要是由于局部热条件的变化，如峰值温度升高或冷却速率降低，这些变化又影响了微观结构的演变[37]。因此，详细评估白色带的特征可以提供对瞬态热环境的关键洞察。在本例中，白色带仅与层状α+β区域相关，在α′马氏体区域则不存在。

图4中的光学显微图清楚地显示了沿构建方向堆叠的交替带，可以根据暗色α′区域和亮色层状α+β区域之间的对比度测量实际带高度。相应的箱形图将这些带的实际高度与其设计值进行了比较。对于所有三种情况（B-1.2，B-3.0和B-6.0，图4a-c），α′带的实际高度低于设计值，而层状α+β带的实际高度超过了设计值。具体来说，层状α+β带的高度增加了2-17%，而α′带的高度减少了2-13%。仔细观察图4a-c可以发现，层状α+β带的高度增加可能是由于热量积累影响了后续的α′带。这种热影响促进了预期α′带前几层中层状α+β的形成，如图4b中的白色箭头所示，导致α′带高度降低。相反，在从α′转变为α+β的过程中，没有观察到α′带的明显延伸。

在层尺度上，激光功率、扫描速度和层厚的综合效应通常决定了熔池的几何形状和尺寸[38]。如补充材料第S2节所详述，参数集A得到的Thermo-Calc?计算的熔池尺寸明显小于参数集B得到的尺寸（图S4a，a1，b，b1），这与它们各自的加工参数（表1）存在显著差异一致。具体来说，参数集B的熔池长度和深度分别比参数集A高出约60%和38%，而熔池宽度在两组参数集中保持不变。更深和更广阔的熔池通常表示更大的热量积累、更高的局部温度和更低的冷却速率[21]。此外，参数集B中较短的层间时间（1秒）促进了更多的热量积累，保持了更高的温度和更低的冷却速率[23]。因此，使用参数集B制造的层状α+β带比使用参数集A制造的α′带积累了更多的热量。这种热差异解释了带高度的不对称转变。

因此，实际带尺寸与设计值的偏差可以通过分析两种转变情况来解释：（i）从α+β转变为α′马氏体；（ii）从α′马氏体转变为α+β。当从层状α+β转变为α′马氏体时，α+β带中积累的多余热量散布到α′带的前几层中。高积累的热量降低了局部冷却速率和热梯度，有效地将α+β微观结构延伸到了指定的α′马氏体带中，形成了观察到的白色带，从而增加了α+β带的整体高度。当从α′马氏体转变为层状α+β时，α′带缺乏足够的热量积累（由于其较长的层间时间），导致几乎没有热量传递到后续的层状α+β带中。因此，实际带高度的观察到的偏差（图4），特别是层状α+β带高度相对于设计值的增加，可以归因于与每个带相关的有效热相互作用区。在给定的加工条件下，这种相互作用区在有限的尺寸范围内几乎保持恒定。然而，随着域大小的增加，热相互作用区发生变化，导致实际带尺寸与设计值的偏差。

3.2.2. 核壳微观结构
对于PBF-LB/M Ti-6Al-4V的核壳配置，使用参数集B（表1）来创建层状α+β核心，而使用参数集C来构建α′马氏体外壳。图5显示了各种核心直径对应的微观结构和α晶条宽度。核心-壳层结构中，随着核心直径的变化，微观结构也相应演变。(a, b, c) 分别为CS-1.0、CS-2.0和CS-3.0的示意图。(a1, b1, c1) 属于CS-1.0、CS-2.0和CS-3.0的α+β核心的BSE显微照片；(a2, b2, c2) 对应的α晶片宽度分布。(a3, b3, c3) 属于CS-1.0、CS-2.0和CS-3.0的外层α′壳的BSE显微照片。在直径为1毫米的样品（CS-1.0，图5a）的核心区域，预期会形成层状的α+β微观结构，但α晶片的平均宽度仅为0.17±0.1微米（图5a1, a2）。随着核心直径的增加，α晶片变粗，直径为2毫米的样品（CS-2.0，图5b1）时平均宽度达到0.32±0.1微米，直径为3毫米的样品（CS-3.0，图5c1）时达到0.43±0.1微米。层状结构和核心-壳层结构之间α晶片宽度的显著差异主要是由于它们的热积累行为不同，而这些行为受到α′和α+β区域尺寸和空间排列的调控。在壳层区域，无论核心直径如何，都主要存在针状的α′马氏体微观结构，几乎看不到β相（图5a3）。这种马氏体微观结构保留了使用加工组A制备的PBF-LB/M Ti-6Al-4V中的α′马氏体的形态特征（图2a）。与层状结构（图3）相比，核心-壳层结构的微观结构对核心直径或α′马氏体与层状α+β区域相对比例的变化不太敏感。此外，在形成这两种微观结构时，局部热场之间的相互作用也不如层状结构那么明显。这一现象将在第4.1节中详细解释。图6展示了CS-1.0、CS-2.0和CS-3.0的核心-壳层结构的实际直径及其设计直径。比较图6a-c中的箱形图可以发现，所有情况下的实际核心直径都有相当大的差异：CS-1.0的实际直径超过了设计值，增加了约42%（1422微米，图6a），CS-2.0增加了约17%（2340微米，图6b），CS-3.0增加了约13%（3378微米，图6c）。下载：下载高分辨率图像（880KB）；下载全尺寸图像。图6. 光学显微照片及相应的箱形图，展示了PBF-LB/M Ti-6Al-4V中(a) CS-1.0、(b) CS-2.0和(c) CS-3.0的核心-壳层结构的实际核心直径。参数组B和C的激光功率、扫描速度和层厚相当（表1），因此产生的熔池大小也相似（图S4b, b1, c, c1）。然而，如第3.1节所述，尽管层间时间相当，但由于参数组B的焦点偏移距离较小（2毫米）和排孔间距较小（0.12毫米），其冷却速度比参数组C慢[21]。因此，核心区域的温度上升速度比壳层区域快，从而在较热的核心和较冷的壳层区域之间产生了横向热梯度，壳层区域起到了散热器的作用[39]。因此，实际核心直径与设计值的偏差（图6）可以通过三个因素来解释：(i) 与层状α+β核心相关的热相互作用区域；(ii) 在过渡区域故意引入的100微米重叠，以减少界面孔隙率；(iii) 参数组B对应的层状α+β核心的熔池长度（约1650微米，图S4c, c1），这超过了CS-1.0的特征核心直径，从而促进了横向热重叠。随着域大小的增加，预期的有效热相互作用区域也会发生变化，导致与设计值的偏差更加明显。3.2.3. α′马氏体与层状α+β区域之间的过渡在PBF-LB/M Ti-6Al-4V中，单次构建过程中的交替工艺参数可能在参数组之间的过渡界面引入孔隙。通过观察层状结构和核心-壳层结构中过渡区域的横截面光学显微照片，发现孔隙分布较为稀疏（补充材料第S3节的图S5），这些位置没有明显的孔隙积聚。因此，后续讨论将集中在过渡区域的微观结构变化上。对于层状结构，图7a中的光学显微照片显示了沿构建方向的两个明显过渡区域，在这些区域微观结构在α′马氏体和层状α+β之间转变。从层状α+β带①到α′带④的过渡区域有一个热影响区（图7a中的②），该区域延伸到α′带中。从区域①到②，α晶片宽度从1.1微米减小到0.6微米（图7b）。连续的EBSD-IPF图（图7c）显示了区域①中的晶界α（GBα）和明确的先前β晶粒（图7d）等微观特征，这些都是缓慢冷却的典型表现。图S6显示了这两个独立域中心重建的先前β晶粒的大小和形态存在显著差异。相应的维氏硬度图（图7e）证实了α′区域的硬度较高（约487 HV），而层状α+β区域的硬度较低（约329 HV），这与每种微观结构的预期性质一致。下载：下载高分辨率图像（2MB）；下载全尺寸图像。图7. (a) 光学显微照片，展示了层状宽度为3毫米（B-3.0）的层状结构中α′马氏体与层状α+β区域之间的过渡区域。(b) 在(a)中标记为①-⑧的区域测量的α晶片宽度。(c) α相的EBSD-IPF图，(d) 重建的先前β晶粒图，以及(e) 对应于(a)中①-④区域的维氏硬度图。(f) α相的EBSD-IPF图，(g) 对应于(a)中⑤-⑦区域的重建的先前β晶粒图。(h-j) BSE显微照片，展示了(a)中标记的⑤-⑦区域的微观结构。图(a)中的蓝色箭头表示明确的等轴先前β晶粒，而黄色箭头表示柱状先前β晶粒。相反，在从α′带⑤到层状α+β带⑦的过渡区域，可以观察到逐渐的变化。在EBSD-IPF图（图7f）中可以看到一个大约100微米的较小热影响区。这个区域大致相当于使用参数组B沉积的一层，是由于前几层α+β的沉积加热效应造成的（图7a中的白色箭头所示）。这种逐渐演变通过从⑤到⑦测量的α晶片宽度剖面（图7b）和相应的BSE显微照片（图7h-j）得到证实，其中微观结构从⑤处的α′马氏体变为⑥处的α′和层状α+β的混合物，最终在⑦处变为完全的层状α+β。由于核心区域α晶片的粗化程度有限（图5），量化核心-壳层结构中的过渡区域具有挑战性。图8a中的光学显微照片中的虚线显示了核心和壳层区域之间的过渡区域。沿⑥-⑤方向的α晶片平均宽度从0.1微米增加到0.26微米（图8b），最终在核心区域中心达到0.31微米。与层状结构相比，图8c显示过渡区域没有GB-α，但先前β晶粒有明显的变化（图8d）。如第2节所述，这种独特行为主要是由于在两个域之间设计的100微米重叠区域内沉积区域的重新熔化，这是为了减轻界面孔隙率而特意采取的策略。下载：下载高分辨率图像（2MB）；下载全尺寸图像。图8. (a) 光学显微照片，展示了核心直径为2毫米（CS-2.0）的核心-壳层结构中α′马氏体与层状α+β区域之间的过渡区域。(b) 在(a)中标记为①-⑦的区域测量的α晶片宽度。(c) α相的EBSD图，(d) 对应于(a)中⑤-⑥区域的重建的先前β晶粒图。3.3. 机械性能3.3.1. 单轴拉伸测试在单次构建过程中引入的介观尺度微观不均匀性，用于展示单轴拉伸性能的可调性，从而为将这些不均匀性扩展到更复杂的几何形状建立初步基准。图S7展示了使用单一工艺条件（组A-C）构建的PBF-LB/M Ti-6Al-4V的拉伸应力-应变曲线[23,31]。使用参数组A和C获得的马氏体微观结构表现出相当的机械性能，屈服强度（σ0.2）分别为1078±12 MPa和1067±13 MPa，均匀伸长率（εu）分别为3.6±0.2%和3.9±0.6%。相比之下，使用参数组B获得的层状α+β微观结构的εu较高，为5.9±0.7%，尽管σ0.2较低，为1022±10 MPa。图9a显示了层状结构的PBF-LB/M Ti-6Al-4V的拉伸应力-应变曲线。随着带高度从1.2毫米（B-1.2）增加到6毫米（B-6.0），屈服强度σ0.2略微从917±16 MPa降至879±19 MPa（图9a中的插图）。这种强度降低与层状α+β带内α晶片的粗化有关，其宽度从0.43微米增加到1.59微米。强度与α晶片宽度之间的这种反比关系类似于Hall-Petch关系[35]。因此，延展率（εf）显著依赖于带高度。从B-1.2的8.2±0.9%（低于ASTM定义的最低阈值10.5%）增加到B-3.0的10.7±0.8%，再到B-6.0的14.1±0.9%。同样，随着带高度从1.2毫米增加到6毫米，均匀伸长率从3.1±0.6%增加到5.1±0.5%，这一点从它们对应的应变硬化率与真实应变曲线（图9b）中可以看出。下载：下载高分辨率图像（1014KB）；下载全尺寸图像。图9. 工程拉伸应力-应变曲线，展示了(a)层状结构和(b)由α′马氏体和层状α+β微观结构组成的核心-壳层结构的PBF-LB/M Ti-6Al-4V。(c, d) 基于(a)和(b)中呈现的拉伸应力-应变曲线得出的应变硬化率（θ=dσ/dε）与真实应变曲线。图9c展示了具有核心-壳层结构的PBF-LB/M Ti-6Al-4V的拉伸响应。屈服强度σ0.2随核心直径的变化而变化，从CS-1.0的1041±7 MPa略微增加到CS-2.0的1065±6 MPa，然后降至CS-3.0的1029±5 MPa。总伸长率εf和均匀伸长率ε?都随着核心直径的增加而提高，εf从CS-1.0的11.1±0.7%增加到CS-3.0的13.8±0.4%，ε?从CS-1.0的3.9±0.2%增加到CS-3.0的4.9±0.2%。如图9a, c所总结的，核心-壳层结构表现出比层状结构更高的整体强度。这主要是由于其更细的α晶片（图4, 图6），以及潜在的异质变形诱导（HDI）强化效应，这是一种在异质微观结构中广泛报道的机制[41,42]（在第4.4节中有详细解释）。观察到的机械性能的散布主要由加载对齐方式控制。在层状结构中，类似于等应力条件，交替的硬区和软区导致明显的应变分配和顺序屈服，从而在多个软层状α+β区域产生局部变形（在第4.4节中有详细解释），导致更大的变异性（图9a, c）。尽管存在散布，但总体趋势仍然明显（图9a, c）。相比之下，核心-壳层结构类似于等应变条件，两个区域更均匀地分担载荷，抑制了局部不稳定性，产生了更一致的机械响应。3.3.2. 具有双重微观结构的Ti-6Al-4V的变形行为虽然α′和α相都具有hcp晶体结构，并且通常表现出相似的变形行为，但在构建的Ti-6Al-4V中，α′的单轴拉伸机械性能存在显著差异，α′的强度更高但延展率更低[23]。这种差异主要源于微观特征的差异，如α晶片宽度和纹理（补充材料第S5节中有解释）。因此，它们在拉伸试样中的交替排列需要考虑过渡区域的应变分布。由于α晶片宽度是控制Ti-6Al-4V机械性能的最关键参数，因此本次变形行为的分析集中在层状结构上。这是因为在α′马氏体和层状α+β区域之间，α晶片宽度的变化更为明显。为了研究双重微观结构的局部变形行为，从B-3.0中制备了一个经过抛光的亚尺寸平面拉伸样品（图10a），并将其加载超过其屈服点，使其进入塑性区域，然后卸载。FSD显微图显示了α′马氏体变形后的表面形貌（图10b）以及层状α+β区域（图10c）。α′马氏体区域几乎未发生变形，而过渡区域则呈现出长距离的亮带和暗带（分别由图10d中的白色和黄色箭头标出）。这些亮带呈40-50°的角度相对于加载方向排列，被识别为剪切带[43]。暗带是浅表微裂纹，起源于高塑性应变下的应变局部化，但缺乏穿透材料的深度[44]。FSD和相应的EBSD-KAM图（图10e, e1）证实，这种类似裂纹的形态，其中一些区域相互连接，是由于马氏体微观结构的低变形能力造成的。此外，仔细观察图10d以及图10e, e1, f, f1可以发现，这些暗带（或表面裂纹）都包含在先前的β晶粒内。这种行为归因于相邻β晶粒之间的显著位错，这阻碍了剪切带的传播，导致应变局部化不足[45]。由于仅凭表面特征无法完全阐明局部变形行为，因此将在第4.4节使用4D-STEM分析对此进行详细研究。

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图10. (a) 来自条带配置（B-3.0）的亚尺寸平面拉伸样品。(b) FSD显微图，显示(a)中黄色标记区域的变形后表面形貌。(d) FSD显微图及相应的(d1) EBSD重建的IPF图，属于(b)中的过渡区域。(e) FSD显微图和(e1) EBSD-KAM图，高倍率下显示暗带。(f) FSD显微图和(f1) EBSD重建的IPF图，显示暗带包含在先前的β晶粒内。(g) FSD显微图，显示(a)中标记的层状α+β区域变形后的表面形貌。黄色箭头标出了表面裂纹和滑移事件，白色箭头表示剪切带，蓝色箭头代表滑移痕迹。

进一步分析层状α+β区域发现有两种类型的滑移事件：短程滑移痕迹和长程应变局部化带（SLBs）[46]，分别由图10g中的蓝色和黄色箭头标出。短程滑移痕迹（表现为α板条上的平行高对比度线条）主要是由位错滑移引起的，这是塑性变形的基本机制[47]。与通常以40-50°角度相对于加载方向形成的剪切带不同，阶梯状的SLBs不受任何有利方向的限制[48]。例如，在图10g中，它们几乎垂直于加载方向观察到。

PBF-LB/M Ti-6Al-4V的变形行为因其微观结构特征而独特。α′马氏体表现出有限的滑移活性，导致应变集中在狭窄的剪切带中。这些剪切带沿着大约40-50°相对于加载轴方向的α板条传播，与最大宏观剪切应变的方向对齐[43,49]。相比之下，层状α+β区域的变形高度不均匀，因为每个先前的β晶粒都作为一个具有独特晶体取向的微纹理区域[50]。在这些先前的β晶粒内，应变在相同变体的α板条之间均匀分布，这得益于通过层间β相的滑移传递。当滑移在不同α变体之间的界面以及GB-α和α-晶簇界面处受阻时，就会发生应变局部化[47,51]。

仔细观察图11a中的微观结构可以发现，滑移痕迹不仅限于αp板条内，还可以在不同αp板条之间传递。例如，在αp板条①-③和⑤-⑥之间观察到连续的滑移传递。这是一个广泛报道的现象，因为晶簇内的α板条具有兼容的晶体取向，从而促进了滑移传递[52]。然而，滑移不会在αp板条④之间传递，主要是由于存在显著的位错，这使临界应变场（CRSS）超过了滑移激活所需的水平。图11a和a1进一步显示，在某些情况下，这些长程滑移痕迹起源于β层间并沿其传播。这种现象有时被称为相界滑移（PBS），它是高加载条件的特征，并受到组成相的刚度差异和界面位错的影响[47]。

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图11. (a) BSE显微图，显示B-3.0中层状α+β区域的变形特征。(b) IPF图，(c) 最高Schmid因子图以及标记为R1的⑦-⑨晶粒的实际SF值，(d) KAM图，以及(e) FSD显微图，显示图10g中用虚线黄色方块标记的变形层状α+β区域。(f) 沿着(d)中黑色箭头的晶体位错与加载方向的相对关系及其对应的KAM剖面。(g) 与(e)中报告的滑移事件相似的晶体位错与加载方向的相对关系。

图11b中的EBSD-IPF图突出显示了R1区域的一个SLB。图11c中相应的基于EBSD的滑移系统图根据不同〈a〉滑移系统的最高理论Schmid因子来识别晶粒。如图11d中的KAM图所示，R1中的活跃滑移事件抑制了进一步的应变局部化[53]，而R2和R3区域中高度应变的晶粒正处于滑移的边缘（图11f）。如图11c中的理论Schmid因子所示，R1中的滑移事件主要是由于取向因素，其中具有棱柱取向的α晶簇⑦被具有基面取向的晶簇⑧和⑨所包围。图S8（补充材料第S5节）中提供的详细Schmid因子分析表明，层状α+β区域中的α晶粒的取向有利于激活棱柱滑移系统，进一步支持了层状α+β区域内SLB事件的形成。还注意到，在塑性范围内，具有更高CRSS的滑移系统（如〈a〉金字塔滑移系统）也可以激活[54]。因此，局部滑移痕迹分析可以提供有关变形机制的进一步见解。

hcp晶体的变形抗力高度依赖于hcp晶胞的c轴与全局加载方向之间的角度（ψ）[55]。根据这个角度，晶粒可以根据其变形能力分为硬质（ψ ≤ 30°）、正常（30 < ψ ≤ 60°）和软质（60 < ψ ≤ 90°）[56]。当两个相邻晶粒/晶簇之间的位错角（θ）在相同载荷下较小时，滑移传递容易发生。然而，较大的θ差异会阻碍滑移传递，并导致较硬晶粒内的应变积累[57]。实际上，一些较大晶粒的边界通常与多个较小晶粒相邻。在这种情况下，边界两侧的晶体取向被平均以评估它们的综合效应（如图11e的插图所示）。图S9中总结了单个先前β晶粒内的十个此类实例的数据，总结在表S2中。

因此，随着载荷的增加，α晶簇⑨中的金字塔滑移（CRSS较高，θ = 50.8°）会发生。然而，由于它们之间的θ差异为31.2°（图11e和表S2），这种滑移不会传递到相邻的α晶簇⑦（θ = 82.0°）。晶簇⑦和⑨之间的变形不兼容性在其界面引发了应变局部化[58,59]。β层间的柔软性质促进了相界滑移，导致SLB的形成。这种行为并非随机，通过对选定的先前β晶粒内的10个更多SLB事件进行评估得到了证实（图11g）。同样，在R2和R3区域的⑩和?中观察到的应变局部化也归因于取向不兼容性（图11f）。需要注意的是，这种行为仅限于先前β晶粒内α板条的空间分布。当有利于最大宏观剪切应变的α板条/晶簇（即通常会形成剪切带的那些）未对齐时，它们之间的滑移传递困难，导致垂直SLB的形成（图11g的插图）。因此，层状α+β区域内微纹理区域中SLB的有利形成确保了连续变形[46]。

4. 讨论
4.1. 微观结构演变
异质微观结构是由设计灵活性和特定工艺参数的选择性相变所导致的。微观结构的异质性由其组成相（α′、α、β）、相形态和长度尺度所表征。图12展示了条带高度和核心直径对条带配置和核壳配置中层状α+β区域中心α板条宽度的影响。在这两种配置中，α板条宽度几乎随条带高度（图12a）和核心直径（图12b）的增加而线性增加。然而，条带配置的线性拟合斜率（0.25）远高于核壳配置（0.13），表明α板条对条带高度变化的敏感性更大。α板条宽度与其单一均匀微观结构（图2b，由图12a, b中的绿色条带表示）的偏差表明了堆叠排列在调节热环境中的关键作用。

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图12. (a) 条带配置中条带高度和(b) 核壳配置中核心直径对中心α+β区域α板条宽度的影响。绿色突出条带代表使用B组（图1b）获得的单一层状α+β微观结构的α板条宽度。

如3.2.1节所解释的，选定的加工条件在层状α+β和α′条带之间产生了高热梯度，其中层状α+β条带保留了更多的热量，而α′条带则较少。在α+β区域积累的大部分热量传递到相邻的α′区域，并部分传递到周围的粉末中，以达到热梯度的平衡。从α+β到α′条带的热传递与条带高度成反比，假设热导率和横截面积保持不变[60]。因此，B-6.0中的显著粗化（α板条宽度=1.5 μm，图12a）是由于缓慢冷却（或长时间热量积累）驱动的α→α+β转变。相反，B-1.2中的轻微粗化（α板条宽度=0.43 μm，图12a）是由于条带高度较小导致的热量快速传递。

在核壳配置中，核心和壳层区域之间的热量积累差异很小。这是因为两个区域都使用了相同的激光功率375 W和层间时间1 s进行加工（核心使用参数集B，壳层使用参数集C），这些是调节局部热条件的主导参数[21,23]。然而，核心区域的α板条宽度比单一均匀微观结构（0.91 μm，图2b）小约53%。与条带配置相比，核心区域的整体轻微粗化是由于较大的径向表面积有利于热量散发，而条带配置中的横截面积是恒定的。在层级别，从核心到壳层的热量散发随着核心直径的减小而增加，因为径向热梯度相对较高。此外，使用单一参数集B时，α板条的宽度取决于零件尺寸。将零件尺寸（直径）减小到1 mm会导致更细的α板条，宽度为0.15±0.09 μm[23]，这与CS-1.0中观察到的结果一致。这些因素解释了CS-1.0（α板条宽度=0.1 μm，图12b）与CS-3.0（α板条宽度=0.4 μm，图12b）相比，粗化不显著的原因。

在图12a, b中延长线性拟合曲线超过1 mm（条带高度或核心直径）表明，α板条宽度会减小到0.5 μm以下，使得α′马氏体的形成非常可能。这一分析表明，对于条带配置和核壳配置，都存在一个关键的条带高度和核心直径，低于这个尺寸时很难实现微观结构的异质性。超过这个临界尺寸会导致局部热条件均匀化，从而使整个构建过程中的微观结构变得均匀。

4.2.**变体选择的转变依赖性**
PBF-LB/M Ti-6Al-4V在构建状态下的层状α+β形成的转变路径归因于缓慢冷却而非马氏体分解，然而，区分这两种路径的明确微观结构特征仍然难以捉摸[31]。因此，4.2节“变体选择的转变依赖性”和4.3节“变体间界面的影响”旨在建立可靠的指标以促进这种区分。在β→α′/α转变过程中，一个单一的β相晶粒可以产生十二种不同的α相晶体取向（变体），遵循Burgers取向关系（BOR）[61,62]。然而，冷却速率[63]、残余应力[64]、热处理[32]和相变[65]等因素通常会促进特定α变体的优先形成，这种现象称为变体选择。由于对称性，这十二种变体可以分为五种独特的独立α/α变体间界面类型：Type-II：10.53°/[0001]，Type-III：60°/[112ˉ0]，Type-IV：60.83°/[1.377￣1ˉ2.377 0.359]，Type-V：63.26°/[10￣553ˉ]，以及Type-VI：90°/[1 2.38￣1.38 0] [64]。图13显示了从属于α′马氏体、过渡区和层状α+β区域的等效面积中提取的α/α变体间界面的分布和数量。如图13a、b所示，Type-V变体间界面在α′马氏体中占主导地位，而Type-III界面在层状α+β中占主导地位。此外，过渡区显示出Type-III和Type-V界面数量相当（图13b），反映了相邻α′和α+β区域的特征混合。先前的研究表明，Type-V界面能够容纳剪切应变，而Type-III界面能够容纳剪切应变和膨胀应变[64,66]。因此，Type-V界面在α′马氏体中的主导地位归因于β→α′马氏体转变的位移性质，这种转变在快速局部冷却过程中会引起显著的剪切应变[64]。我们之前的工作表明，构建状态下的层状α+β（参数集B）是通过扩散控制的β→α+β转变从Tβ缓慢冷却形成的，而不是通过马氏体分解形成的[31]。因此，在层状α+β微观结构中，Type-V界面的减少和Type-III界面的同时增加表明晶体学特性和边界面的变化[62,63,66,67]。这种行为可以通过KAM分析进一步阐明，KAM分析提供了局部晶格畸变的度量，并且通常与由局部热条件控制的位错密度相关。

**图13.** (a) EBSD-IPF图展示了在α′马氏体、层状α+β和过渡区中发展的α/α变体间界面的分布，这些区域是在B-3.0的带状配置中形成的。(b) 上述三个区域中发展的α/α变体间界面的数量频率。理论频率基于所有12种变体形成的等概率[64]。每个区域的数据是从约2360×2360 μm2的等效面积中提取的。

图14a的光学显微照片突出了B-3.0中的α′、α+β和过渡区。这些区域的相应EBSD-KAM图显示在图14a1-a3中。α′马氏体区域（图14a1）的平均KAM值为0.9，远高于α+β区域（图14a2）的0.5°。从α′到α+β的过渡过程中，KAM值逐渐降低，显示出约0.6°的中间平均值（图14a3）。图14b展示了在构建条件下Type-III和Type-V变体间界面数量频率的变化及其平均KAM值。从α′到α+β的变化过程中，KAM值的降低伴随着Type-V界面的减少，而Type-III界面的比例逐渐增加。

**图14.** (a) 光学显微照片展示了B-3.0中的α′和α+β区域。(b) 在构建条件下，从原位发展的微观结构中获得的Type-III和Type-V变体间界面的数量频率及其平均KAM值的变化。(c) 一系列热处理后变体间界面的数量频率，见补充材料中的图S6。(d) 对固定感兴趣区域进行准原位EBSD分析的热处理曲线。(e, f) EBSD重建的β相前晶粒IPF-IQ图以及(d)中快速热处理后的原位微观结构的特殊GB图，(e2)和(f2)分别是(e1)和(f1)的放大视图。注意：(f1, f2)中形成的超细层状α表明(d)中的有效最终冷却速率低于名义上的500°C/s。

为了追踪导致这些KAM变化的局部热条件，对初始的α′马氏体微观结构进行了三种热处理（图S10a-c），包括850°C加热10分钟然后缓慢冷却（HT_850：层状α+β），1050°C加热30秒然后快速冷却（HT_1050-RC：超细层状α+β），以及1050°C加热30秒然后缓慢冷却（HT_1050-SC： colony α）。它们相应的IPF和KAM图分别显示在图S10a1-c1和图S10a2-C2中。与构建条件相比，即使在α+β相场内的热处理后（HT_850，图S10a2），KAM值也几乎保持不变。相比之下，在β相场内的热处理（HT_1050-RC和HT_1050-SC，图S10b2, c2）后观察到KAM值显著降低。具体来说，1050°C加热后快速冷却（HT_1050-RC）产生的平均KAM值约为0.6°，与B-3.0的α+β区域相当（图S11）。当最终冷却从1050°C缓慢进行（HT_1050-SC）时，KAM值进一步降低到约0.5°（图S11）。此外，如图14c所示，热处理后变体间界面的演变取决于温度。从α+β相场（HT_850）到β相场（HT_1050-RC）温度的升高，Type-V界面的比例逐渐减少，而Type-III界面的比例增加。相比之下，HT_1050-SC条件导致完全重结晶，产生大致等概率的变体间界面分布[32]。

为了进一步研究这些变体间界面的分布，进行了快速热处理以模拟PBF-LB/M固有的热循环效应（图14d）。在构建条件下（①，图14d），Type-V界面占主导地位（图14e1, e2），这与PBF-LB/M固有的快速冷却一致。这些界面主要位于未重结晶的β相前晶粒内的α′板条之间（图14e）[62,65,67]。在HT_1050-RC之后（②，图14d），大量Type-III界面出现（图14f1, f2），同时在新形成的超细层状α内（图14f）中也有Type-III界面。超细层状α的形成表明，有效冷却速率低于名义上的500°C/s，尽管样品厚度约为2毫米，估计约为250-350°C/s。因此，这项分析表明，超转变温热处理后的快速冷却减少了Type-V界面的数量（见图S12中的定量比较），强调了转变路径对变体间界面演变的关键影响。这一方面在4.3节中进一步讨论。

**4.3. 变体间界面的影响**
如前文4.2节所述，区分马氏体分解和缓慢冷却形成层状α+β的微观结构特征仍然有限。图15a展示了在构建状态下的Ti-6Al-4V马氏体微观结构（B-3.0的α′带）中存在57.42°/[112ˉ0]转变孪晶。图15a1中的错位剖面（沿图15a中的黑色箭头方向）证实了这些孪晶的存在。这些孪晶呈现为直线且薄的板状，通常跨越整个α′板条的宽度。此外，图15b显示了60°/[112ˉ0] α′三变体簇的存在（使用2°的阈值来最小化β→α′马氏体转变引起的转变应变[68]。α′簇由三个共享共同[112ˉ0]晶体方向的α′板条组成，它们的基面旋转了60°（图15b1）。这些孪晶和簇状关系在Tβ > T > TMs（TMs是马氏体起始温度约为750°C）的马氏体分解后通常仍然保留[31]。例如，它们在HT_850°C后仍然可见（图15c中的白色箭头和虚线圆圈所示）。相比之下，在Tβ以上的缓慢冷却过程中，通过β→α转变的扩散控制α核化和生长是由界面能降低驱动的。这一过程选择了满足与相邻β相前晶粒之一的BOR的GB-α变体[31]。例如，图15d, d1显示了在β1晶粒（图15e中的β1）内存在GB-α，对应于B-3.0的层状α+β带。这个GB-α的<112ˉ0>方向和{0001}极点分别与β1晶粒的<111>方向和{110}极点吻合（图15f）。因此，从这个GB-α发展的α簇倾向于保持与其相同的取向[21]。

**图15.** (a) EBSD-IPF-IQ图显示了在构建状态下的PBF-LB/M Ti-6Al-4V（集合A）中存在的57.42°/[112ˉ0]转变孪晶。(a1) 沿着(a)中黑色箭头的错位剖面。(b) EBSD-IQ图展示了(a)中存在的60°/[112ˉ0]变体间边界和三变体簇。(b1) (a)中三变体簇的EBSD-IPF图。(c) EBSD-IQ图展示了在850°C热处理10分钟后，PBF-LB/M Ti-6Al-4V中通过马氏体分解形成的类似转变孪晶、60°/[112ˉ0]变体间边界和三变体簇的特征。(d) 在构建状态下的PBF-LB/M Ti-6Al-4V（集合B）中，EBSD-IPF-IQ和(d1) EBSD-IQ图，描绘了(a)中显示的β相前晶粒边界上的GB-α。(f) 极图确认了(d)中突出显示的GB-α与(e)中β1晶粒之间的BOR。

在1050°C加热后快速冷却（HT_1050-RC，图14c）产生了大量的Type-III变体间界面（图14c）。这与层状α+β区域的带状和核壳配置中的情况形成对比，在那里Type-III界面占主导地位。与热处理后的条件相比，固有的快速热循环使局部温度升高到Tβ以上，然后快速冷却[69]，这是Type-III变体间界面优先形成的原因。因此，除了其他微观特征（如GB-α与母体β相前晶粒之间的BOR保持不变（图15f）之外，Type-III和Type-V界面的普遍存在是区分通过缓慢冷却形成的微观结构和通过马氏体分解形成的微观结构的可靠指标。

**4.4. 双重微观结构中的载荷传递机制**
引入介观尺度空间异质性预计会促进具有不同微观特征的区域之间的应变分配，从而影响变形和应变硬化。与单一均匀微观结构相比，由于带状和核壳配置中组成微观结构域的体积分数，双重微观结构的一阶机械性能变化可以使用混合规则（ROM）来近似。这是一种简化方法，用于估计有效强度和延展性，作为各个微观结构性能的加权平均值[70]。然而，它对异质金属的塑性性能的适用性仍然有限。如3.3.1节所解释的，单一均匀微观结构，即α′马氏体和层状α+β，显示出不同的单轴拉伸机械性能。图16a比较了基于Reuss和Voigt ROM复合模型的带状和核壳配置的实际和计算机械性能[71,72]。所有带状配置的屈服强度σ0.2都低于单个α′和α+β微观结构的屈服强度以及ROM预测的每个域的等体积分数值。这种整体屈服强度的降低源于较软的层状α+β域，由于它们比α′马氏体域具有更高的应变容纳能力而首先屈服[73]。这种行为通过变形拉伸样品的表面地形图（B-1.2，图16b）清楚地展示出来，其中层状α+β区域的变形大于α′区域，并且是颈缩和最终失效的首选位置（图16b1）。

**图16.** (a) PBF-LB/M Ti-6Al-4V在单一、带状和核壳配置下的屈服强度和均匀伸长率。计算出的数值基于混合规则。(b) 带状配置（B-1.2）的变形拉伸平板样品测量区域内的表面地形和(b1) 表面轮廓。(c) 核壳配置（CS-3.0）的变形圆形拉伸样品断裂区域内的表面地形。(c1) 显示(c)中α+β断裂区域凹痕的扫描电子显微镜（SE）图像。对于具有核壳配置的双重微结构，其变形与等应变加载下的变形相似。所有核壳配置的屈服强度都介于单一均匀微结构之间，低于α′微结构但高于层状α+β微结构。最终的强度主要取决于各个相域的体积分数：CS-1.0由于含有更多较硬的马氏体相域而表现出更高的强度，而CS-3.0由于含有更多较软的层状α+β相域而表现出较低的强度。表面地形（图16c）和断裂表面（图16c1）显示出α+β核心内的预期延性断裂，与α′壳不同。因此，核壳配置的实际机械性能在很大程度上遵循混合规则（ROM），仅有约±3%的轻微偏差。具体来说，CS-2.0的强度优于其他两种核壳配置，并且略高于其对应的ROM预测值（图16a）。这种更高的强度可以通过异质变形诱导强化（HDI）来解释，这种现象在文献中已有广泛报道[42,74]。HDI强化是由于两种不同相域在变形过程中具有不同的应变适应能力而引起的机械不兼容性。Xiao等人[42]表明，在弹性阶段，软硬相域都会发生弹性变形，但当应变进入弹塑性区域时，软相域开始屈服，而硬相域保持弹性，从而引起应变分配。这种不匹配在软相域中引入了拉伸应力，在硬相域中引入了压缩应力，形成了复杂的二维应力状态[75]。在塑性范围内接近颈缩之前进一步变形时，应力分布会发生逆转：硬相域开始承受更多的拉伸应力，而软相域被压缩[42]。这种机制使得应变能够连续适应，从而提高了整体强度。换句话说，晶界（GNDs）的积累诱导了HDI强化，提高了屈服强度并延迟了颈缩的发生。

先前关于等应变加载下双重微结构的研究表明，随着载荷在弹塑性区域的增加，硬相域（细晶粒区域）承受更高的局部应力，直到位错堆积和晶格旋转在界面附近触发应力重新分配到相邻的软相域[13,76,77]。软相域通过增强的滑移活动来适应应变，伴随着GNDs的形成和局部晶格曲率的产生，从而建立了连接两种微结构的过渡变形区[41,77]。尽管基于现有文献对HDI强化进行了合理化解释，但未来需要通过原位拉伸测试来提供直接的实验验证。如上所述，加载过程中的带状配置类似于等应力条件，其中硬α′马氏体相和软层状α+β相在弹性区域都经历相同的应力[78]。在这种状态下，应变通过可逆的晶格畸变来适应，导致原子键伸展而没有位错活动，从而保持了结构完整性。随着载荷在弹塑性区域的增加，层状α+β相由于其较软的α晶片被更柔顺的β相包围，通过激活多个滑移系统来支持塑性流动，促进了α/β相界面的位错滑移。相比之下，α′马氏体相具有过饱和的hcp结构和高内部应力，因此应变适应能力有限。因此，在制造的Ti-6Al-4V带状配置中，颈缩主要发生在较软的层状α+β相中（图16b），因此整体强度应主要由软相域决定。然而，图9a显示尽管三种带状配置（图3）中α晶片宽度存在显著差异，σ0.2仅有轻微变化（<5%），表明两种相之间存在关键的相互作用。为了揭示与空间异质性相关的局部变形行为，图17a展示了在B-3.0样品的未变形和断裂区域（沿图17a1中的白色箭头方向）中，从过渡区中心等距离处测得的EBSD衍生的平均GND密度。在未变形区域，整体GND密度低于1×10^14 m^-2，其中层状α+β相的密度约为6×10^13 m^-2，而α′马氏体相的密度为8×10^13 m^-2。在变形至断裂（ε=εf）时，层状α+β相的GND密度显著增加到3.3×10^14 m^-2，而α′马氏体相的GND密度仅增加到约1.3×10^14 m^-2（图17a）。α+β相中更显著的GND密度增加证明了在α+β相中发生了更大的塑性变形和应变积累。将带高度降低到1.2毫米（B-1.2）会在α+β相的多个位置更快地积累应变，导致B-1.2早期出现颈缩（图9a和图16b）[79]。因此，局部应变积累的程度受到带高度的强烈影响，较小的带高度促进了具有带状配置的双重微结构中的局部变形和颈缩。

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图17. (a) 未变形和变形（a1）B-3.0样品过渡区的平均GND密度变化，以及在与断裂表面等距离处取得的变形B-1.2样品的比较。属于B-3.0的变形拉伸样品的高分辨率环形暗场图像，显示(b) α′马氏体相，(c) 过渡区，以及(d) 层状α+β相。(e) 与(c)对应的取向图。(f) 从未变形和变形（f1）过渡区提取的错位角分布（如(e)所示）。(g) 基于(e)构建的{0001}α极图。

为了阐明等应力加载下带状配置中过渡区域的作用，图17b-d展示了从α′马氏体相、过渡区和层状α+β相（图17a中分别标记为①-③）获取的4D-STEM环形暗场（ADF）图像。比较ADF图像中的位错网络发现，α′马氏体区域的位错最少（图17b），而过渡区域的位错活动增加（图17c）。此外，如图17c中的黄色箭头所示，过渡区域主要观察到位错环等特征，表明存在更高的应变梯度[80]。相比之下，层状α+β区域的特点是位错严重缠结，α晶片被更柔顺的β相包围（图S13）。这使得位错能够在晶界之间移动（图17d），而α′和过渡区域中的位错则受到限制。此外，在过渡区域的取向图中（图17e），用白色方块标出的晶粒显示出欧拉颜色的变化。这些特征通常归因于局部晶格重定向，这取决于相对于加载方向的现有晶体取向。比较未变形和变形过渡区的错位角分布，在变形状态下发现接近10°的尖锐峰值（图17f）。此外，图17g中的{0001}α极图证实了应力诱导的局部晶格曲率，表明从位置1到位置2的局部晶格旋转（如图17e中标记）。这种局部晶格曲率作为适应塑性变形的机制。因此，双重微结构中的过渡区域需要更高的应变梯度和更多的GNDs密度来适应变形。随着应变的增加，晶粒旋转主要发生在界面区域的拉伸轴上，导致局部取向的变化。这一分析突出了过渡区域在控制应变分配和确保两种不同微结构相之间的变形兼容性方面的关键作用。值得注意的是，所展示的微结构配置代表了理想情况。在复杂几何形状的实际条件下，过渡区可能不是严格垂直（带状）或平行（核壳）于加载轴，这些区域必须在复杂的多轴加载下保持应力-应变连续性。

4.5. 异质微结构的设计指南

基于目前的工作，可以提出一个简化的设计指南，用于使用PBF-LB/M制造Ti-6Al-4V的介观尺度异质微结构。主要考虑的是定义一组可调节的加工参数，以引入微结构异质性并赋予局部机械响应。如第2节所揭示的，本研究采用了高激光功率、低扫描速度、减少的焦距偏移距离和增加的层厚来形成层状α+β[21]。在这些参数中，层间时间和层厚受到零件几何形状和构建体积的强烈影响，使得它们难以控制，并且在单一组件内变化时可能导致切片错误[23,81]。相比之下，激光功率、扫描速度、 hatch间距和焦距偏移距离可以独立于几何形状进行机械调节和优化。因此，对于复杂结构，应在固定的或实际的层间时间和层厚下定义加工窗口，同时优化其余参数，以确保微结构质量和几何完整性。另一个关键的设计方面是异质性的尺度。鉴于熔池尺寸本质上在数百微米的量级，接近或低于此长度尺度的特征在当前采用的加工条件下不太可能保持明显的微结构变化。第4.1节表明，一旦相域尺寸低于约1毫米的临界阈值，异质性就不再存在。要实现小于此限制的微结构异质性，需要持续优化工艺参数。一旦参数空间和设计确定，另一个关键考虑是设计各个微结构相之间的过渡区，如果设计不当，这些区域可能成为最薄弱的环节和故障的优先位置。最后，应该注意的是，本研究中的机械性能评估仅限于单轴拉伸测试。它作为指导更复杂几何形状中异质微结构设计的初步基准。特别是，适当设计的介观尺度空间异质性预计将在抗断裂性和疲劳性能方面提供优势。在这方面，还有更广泛的设计空间有待探索，包括具有增强抗裂纹扩展能力的替代配置。需要系统地研究这些空间排列，以阐明它们对疲劳行为的影响，并建立更全面的结构-性能关系。

5. 结论

本研究展示了通过协同利用设计灵活性和定制的“加工配方”在制造的PBF-LB/M Ti-6Al-4V中产生空间微结构控制的能力。主要发现包括：
1. 在PBF-LB/M中整合设计灵活性和定制的“加工配方”（优化的工艺参数）能够实现空间可调的微结构变化，从而允许在特定位置分配局部性能。对于带状和核壳配置，存在一个关键的带高度和核心直径（<1毫米），超过这个范围后，由于每个微结构域之间的热环境耦合，设计的异质性往往会消失。
2. 带状配置比核壳配置表现出更大的热量积累，从而促进了更明显的α晶片粗化。在α+β带中保留的大量热量扩散到后续的α′层中，形成了一个局部热影响过渡区，有助于在载荷下传递应变，并不构成带状配置中两种微结构之间的薄弱环节。
3. 通过对不同类型α/α界面群体的详细晶体学分析，重新审视了在制造状态下导致层状α+β的难以区分的转变路径。更具体地说，它揭示了Type-III界面（60°/[112ˉ0]）与缓慢冷却过程中形成的层状α+β相关，而Type-V界面（63.26°/[10￣553ˉ]）在α′马氏体微结构和通过α′马氏体分解形成的层状α+β中占主导地位。这些独特特征作为可靠的微结构指纹。

RediT作者贡献声明：
Sahil Dhiman：撰写 - 审稿与编辑，撰写 - 原始草稿，可视化，验证，方法论，调查，正式分析，数据管理，概念化。
Milan Brandt：撰写 - 审稿与编辑，监督，软件，资源。
Daniel Fabijanic：撰写 - 审稿与编辑，监督，资源。
Alena Siudová：软件，资源，正式分析。
V.I. Nithin Balaji：软件，资源，正式分析。
Viswanath Chinthapenta：撰写 - 审稿与编辑，监督，资源，项目管理，资金获取。魏旭：写作（包括审稿与编辑）、监督、资源管理、项目统筹、方法论设计、资金筹措以及概念构思。