通过三维中子衍射技术研究了单晶涡轮叶片中亚结构晶格应变及取向分布的演变过程

《Acta Materialia》：Substructural lattice strain and orientation distribution evolution in single-crystal turbine blades studied via 3D neutron diffraction

　　盛普聪|龙家晨|钟宏如|李楠|赵云松|郝琳|钟胜义
上海交通大学材料科学与工程学院，中国上海200240

**摘要**
镍基单晶涡轮叶片是航空发动机的关键部件，其中的内部缺陷（如残余应力和取向错配）会严重影响其服役可靠性。本研究开发了一种单色三维中子衍射（3DND）技术，用于解析镍基单晶涡轮叶片中晶格应变和取向分布的耦合演化过程，从而能够从宏观各向异性到亚结构异质性进行全面表征。在宏观尺度上，沿生长方向拉伸应变逐渐累积，而横向应变则减小，同时取向分布的宽度持续增加，这种增加主要由晶格倾斜而非扭曲引起。在亚结构尺度上，晶格应变εsub表现出强烈的取向依赖性，其敏感度高达每度3×10^-3。相关EBSD（电子背散射）分析证实，εsub反映了具有轻微取向错配的树枝晶群的局部应力状态。εsub的演化高度依赖于方向，沿生长方向的变化是非单调的，这受到树枝晶形核、生长和分叉的影响；而横向截面的应变模式则近乎对称，主要由树枝晶的扭曲控制。通过将树枝晶群动态与亚结构应变局部化和宏观方向依赖性联系起来，本研究表明3DND为解释应变异质性提供了定量框架，并使得单晶材料中残余应力的表征更加全面。

**引言**
镍基单晶（SC）超合金因其优异的抗蠕变、疲劳和氧化性能而被广泛用于高温承载部件，例如航空发动机中的涡轮叶片[[1], [2], [3]]。消除晶界可以提高这些材料在极端条件下的机械可靠性。随着涡轮入口温度的不断提高和运行环境的日益恶劣，单晶叶片的结构完整性面临新的挑战，这要求我们更深入地理解其在定向凝固过程中的缺陷形成和应力演化机制。

尽管单晶中消除了晶界，但仍然会不可避免地产生有害的微观缺陷，包括残余应力和低角度晶界（LAGBs）[[4], [5], [6]]。残余应力是指在没有外部载荷的情况下，静止固体内部的自平衡应力，它由热梯度、冷却速率、组分几何形状以及凝固过程中的元素偏析等复杂因素共同作用产生[[7], [8], [9]]。这些内部应力会加速铸后处理过程中的再结晶，并促进服役中的疲劳裂纹形成[[10,11]]。同时，相邻树枝晶臂之间的轻微取向错配会形成LAGBs（通常<10°），将名义上的单晶划分为接近完美的子区域[[12], [13], [14]]。这种亚结构取向错配（称为镶嵌性）源于树枝晶的弯曲、溶质引起的晶格畸变或固液界面的各向异性生长[[15], [16], [17]]。值得注意的是，LAGBs的存在会加剧溶质偏析，并成为氧化和损伤积累的优先位置[[4],[18], [19], [20]]。这些观察结果强调了残余应力与镶嵌性之间的强耦合关系，表明需要捕捉它们的共同演化过程以阐明单晶叶片中的缺陷形成机制。

中子衍射是一种强大的无损技术，已被广泛应用于研究镍基单晶超合金的变形行为[[21,22]]。它可用于量化弹性模量、晶格应变和各种条件下的相失配，包括热处理、拉伸载荷和蠕变[[23], [24], [25], [26], [27], [28], [29]]。凭借其高穿透深度和探测体积内部统计信息的能力，中子衍射在评估复杂工程部件中的残余应力方面发挥着关键作用[[8],[30], [31], [32], [33]]。例如，Pierret及其同事利用中子衍射量化了涡轮叶片翼型上的三轴残余应变变化[[9]]。然而，二维衍射图像仅能捕获晶体平面取向的一个角度自由度，因此不足以全面重建完整的取向分布和相关晶格应变[[34,35]]。为克服这一限制，人们开发了基于同步辐射的三维X射线衍射（3DXRD）。在传统的3DXRD装置中，几乎平行的单色光束照射样品，同时样品围绕垂直于入射光束的轴进行系统旋转，从而实现完整的结构探测[[36]]。这种方法便于对多晶材料中的晶体取向和内部应力进行晶粒级解析，并已成功应用于拉伸变形、疲劳和再结晶的研究[[37], [38], [39], [40], [41]]。最近，基于实验室的3DXRD平台进一步提高了这类测量的可访问性[[42]]。与此同时，中子科学的进步带来了三维中子衍射（3DND）技术的发展，特别是Laue3DND和飞行时间（ToF）3DND（透射模式），这些技术已被用于重建块状多晶中的晶粒分布[[43], [44], [45], [46]]。最近的进展使Laue3DND能够在弹性范围内实现晶粒级晶格应变测量[[47]]。然而，这些先进方法主要针对多晶体系，其在单晶中的应用仍有限。该领域的一些新兴研究包括Arnaud等人（2025年）利用基于实验室的衍射对比断层成像（DCT）技术研究了René N5超合金中的镶嵌性，成功重建了三维树枝晶网络[[13]]。在我们之前的工作中，我们利用单色3DND技术捕获了单个晶体平面的完整取向分布，从而对镍基单晶涡轮叶片测量体积内的晶体取向分布和应力状态进行了统计分析[[48]]。

在这项工作中，我们应用单色三维中子衍射（3DND）技术对镍基单晶涡轮叶片进行了研究，实现了晶格应变和镶嵌性的同时、取向分辨的映射。这种方法不仅能够定量表征宏观应变各向异性和取向扩散，还揭示了亚结构晶格应变的强烈取向依赖性。通过将这些发现与树枝晶群动态联系起来，我们阐明了应变异质性的物理起源及其在凝固过程中的演化机制。这种综合的方法框架为复杂单晶部件中的残余应力评估提供了基础，同时也推进了人们对晶格应变-亚结构相互作用和材料缺陷形成机制的理解。

**材料与样品制备**
所使用的铸态镍基单晶涡轮叶片采用种子Bridgman定向凝固技术制备。该叶片由第二代单晶超合金DD6制成，其名义成分（按重量百分比计）为：4.3 Cr、9 Co、2 Mo、8 W、7.5 Ta、2 Re、0.5 Nb、5.6 Al和0.1 Hf，其余为Ni。该合金中约含有65体积%的γ′沉淀物分散在γ基体中[[49]]。叶片的[001]晶体取向为……

**宏观晶格应变和取向分布的定向演化**
沿叶片凝固路径的三个主要方向（n1、n2、n3）在十二个位置获取了衍射数据。每个数据集产生一个线形谱（LP2θ）和两个摇摆曲线（RCη和RCω），分别用于捕获晶格间距和取向分布（图6）。沿凝固路径，这三个提取的谱线显示出不同的演化趋势。LP2θ曲线逐渐变化，表明晶格间距呈单调变化。

**单次扫描中子衍射中的取向依赖性应变不确定性**
由于中子束时间的高运行成本和有限可用性，单晶材料中的应变测量有时仅通过固定ω设置下的单次衍射扫描来估算。在这种简化条件下，提取的应变主要反映了与探测器平面对齐的晶体取向（η方向），而另一个方向（ω）的贡献被忽略。在非理想的单晶（如含有亚结构的涡轮叶片）中……

**结论**
本研究建立了一种单色三维中子衍射（3DND）框架，用于同时、取向分辨地映射单晶材料中的晶格应变和镶嵌性，并在镍基单晶涡轮叶片上验证了其实用性。通过解析体积部件内的应变和取向分布，该方法扩展了中子衍射的方法能力，从宏观平均表征扩展到亚结构解析。

**作者贡献声明**
盛普聪：撰写——原始草稿、可视化、方法论、概念化。
龙家晨：方法论。
钟宏如：撰写——审稿与编辑。
李楠：资金获取。
赵云松：项目管理。
郝琳：撰写——审稿与编辑、方法论。
钟胜义：撰写——审稿与编辑、监督、方法论、资金获取、概念化。