基于特征联合熵的多波束点云复杂度量化方法研究 梁德坤 崔扬 金少华 魏远 谭继川

《Journal of Marine Science and Engineering》：Research on Complexity Quantification Method for Multibeam Point Clouds Based on Feature Joint Entropy Dekun Liang, Yang Cui, Shaohua Jin, Yuan Wei and Jichuan Tan

　　**摘要**
采用三因素四水平的正交设计来优化含有0.3 wt.% YH2的激光熔融粉末床（PBF-LB）制造的TC4合金的整体成形质量。共建立了16种工艺参数组合，并为每种组合制备了两个试样。研究了激光功率、扫描速度和斜槽间距这三个变量。通过熵权重结合加权求和方法评估了相对密度、表面粗糙度和维氏硬度。在此基础上，系统地分析了在最优工艺参数下制备的试样的显微组织。结果表明，这些因素对整体成形质量的影响顺序为：斜槽间距 > 激光功率 > 扫描速度。最优工艺参数为激光功率200 W、扫描速度1100 mm/s和斜槽间距0.10 mm，在这些条件下试样的整体成形质量更佳。添加0.3 wt.% YH2并未显著改变合金的主相组成，但通过原位形成Y2O3纳米氧化物颗粒促进了α′马氏体的细化并改善了组织结构。

**1. 引言**
由于其低密度、高强度和优异的耐腐蚀性，钛及其合金被广泛应用于航空航天、生物医学和高端设备制造领域[1,2,3,4]。TC4（Ti-6Al-4V）是一种典型的α+β钛合金，具有高强度、良好的延展性，并已成为金属增材制造中最常用的钛合金系统之一[5,6,7,8]。激光熔融粉末床（PBF-LB）通过逐层沉积粉末并选择性熔化粉末床的指定区域，实现了复杂部件的近净成形，为TC4合金结构的集成制造提供了有效途径[9]。然而，PBF-LB制造的TC4合金仍面临一些挑战，包括工艺窗口狭窄、容易产生缺陷以及微观组织和性能对工艺参数的依赖性较强[10,11,12,13]。Yao等人[14]优化了高层厚条件下PBF-LB制造TC4合金的工艺参数，发现过高的扫描速度会导致球化和微裂纹等缺陷，而适当的激光功率、扫描速度和斜槽间距组合显著提高了试样的相对密度。Lu等人[15]研究了PBF-LB工艺参数对TC4合金机械性能和耐腐蚀性的影响，发现参数变化显著改变了柱状β晶粒和针状α′马氏体的形成特性，从而进一步影响了试样的整体性能。Lee等人[16]进一步发现，通过优化激光熔融粉末床过程中的能量输入和扫描策略，制造的TC4合金可以达到接近全致密的状态，并具有满足标准要求的机械性能。这些研究表明，研究PBF-LB工艺窗口和控制TC4合金成形质量具有重要意义。
除工艺参数外，调节合金成分也是提高增材制造TC4合金成形质量和显微组织性能的重要途径。近年来，人们越来越关注稀土元素及其氧化物对TC4合金微观组织和性能的调控作用。Yan等人[17]利用原位同步辐射研究了YH2在Ti和TC4体系中的高温反应行为，发现YH2的分解产生了共存的Y和Y2O3；后续表征证实Y2O3是一种脱氧产物。Zhu等人[18]在铸态TC4合金中引入了微量Y，发现Y的添加降低了基体中的氧含量并改善了显微组织形态，从而同时提高了强度和延展性。Zhou等人[19]进一步发现YH2的掺杂改善了TC4合金的致密化行为、显微组织和机械性能。这些研究表明，Y在TC4合金中的作用不仅限于脱氧和净化，还可能通过形成含Y的氧化物颗粒影响后续的显微组织演化，因此值得进一步研究。
在增材制造条件下，也有关于含Y氧化物颗粒对TC4合金显微组织演化影响的报道[20,21]。Han等人[22]研究了激光熔覆沉积的TC4-xY2O3合金的显微组织和性能变化，发现适量的Y2O3添加促进了显微组织的细化并提高了延展性。Wang等人[23]发现，在PBF-LB TC4-Y2O3合金中，Y2O3纳米颗粒的引入改变了材料的显微组织和后续的高温氧化行为。Liu等人[24]发现，在LPBF Ti合金中添加微量Y2O3纳米颗粒显著细化了α′马氏体片层并改变了晶粒的取向分布。这些研究表明，基于Y的氧化物颗粒在钛合金增材制造过程中具有调节显微组织演化的潜力[25,26]。然而，现有研究主要集中在Y2O3的直接添加、激光熔覆沉积或非PBF-LB系统上，而关于YH2作为PBF-LB制造TC4合金中Y源的应用研究相对有限，特别是系统研究工艺参数优化、成形质量评估和显微组织演化之间关系的研究较少。
因此，本研究选用了含有0.3 wt.% YH2的TC4粉末，并通过PBF-LB方法制备了试样。以激光功率、扫描速度和斜槽间距为变量，通过正交实验结合熵权重方法综合优化了试样的相对密度、表面粗糙度和维氏硬度。在此基础上，进一步使用XRD、OM、SEM、EBSD和TEM对在最优工艺参数下制备的TC4和TC4-0.3YH2试样的相组成、显微组织和晶体特征进行了表征，以揭示添加YH2后PBF-LB制造TC4合金的显微组织演化过程，并为含YH2的TC4合金工艺优化提供实验依据。

**2. 材料与方法**
**2.1. 材料**
球形TC4钛合金粉末（纯度：99.99%，粒径范围：15–53 μm）由北京凯瑞新材料技术有限公司提供。YH2金属粉末（纯度：99.99%，粒径范围：42–182 μm）由中国上海阿拉丁生化科技有限公司提供。粉末的SEM形态如图1所示。

**2.2. 实验方法**
**2.2.1. 工艺参数设计**
成形质量受激光功率、粉末特性和扫描参数等因素的影响。既往研究表明，激光功率、扫描速度、斜槽间距和层厚是最关键的工艺参数[12,13]。本研究中，层厚固定在0.03 mm。因此，针对其他三个参数设计了三因素四水平的正交优化实验，如表1所示。正交实验旨在揭示不同因素及其水平对试样整体成形质量的影响，并为工艺参数优化提供依据。选择了16种工艺参数组合下制备的试样的相对密度、表面粗糙度和维氏硬度作为评估指标。使用熵权重方法确定这些指标的权重，然后结合加权求和方法进行综合多指标评估，以确定最优工艺参数组合。
根据表1中列出的工艺参数，使用DiMetal-100Pro有序多金属智能成形系统（中国珠海市利家增材技术有限公司）进行了16种工艺参数组合的成形实验，每种参数组合制备了两个试样。设备的最大激光功率为500 W。构建室充满高纯度氩气，以保持氧体积分数低于0.01%。试样尺寸为10 mm × 10 mm × 5 mm。在Materialise Magics 21.0（比利时鲁汶Materialise NV公司）中显示的打印前模型见图2a，打印后的试样见图2b。

**2.2.2. 相对密度测量**
使用MAY-Entris120-D43P粉末冶金密度分析仪（中国深圳妙尊科学仪器有限公司）测量PBF-LB制造的试样的密度，该仪器的测量精度为0.0001 g/cm3，称重重复性误差为±0.0002 g。经过依次研磨、清洁和干燥后，测量每个试样在空气中的质量和完全浸入水后的质量，然后由分析仪自动计算实际密度。每种工艺参数组测试了两个平行试样。相对密度根据公式（1）和（2）计算，最终取两个平行试样的平均值。
(1) ρ?表示相对密度，ρz表示实际密度，ρt表示理论密度。
(2) wi表示各组分的质量分数（99.7 wt.% TC4，0.3 wt.% YH2），ρi表示各组分的密度。TC4和YH2的密度分别为4.43 g/cm3和4.29 g/cm3。

**2.2.3. 表面粗糙度测量**
使用UP-2000白光干涉仪（美国加州圣何塞Rtec Instruments公司）以非接触方式测量PBF-LB制造的试样的表面粗糙度（Ra）。该仪器基于白光干涉术和相移干涉术两种测量模式工作，Z轴分辨率优于0.1 nm。粗糙度分析采用截止波长λc = 0.8 mm的高斯滤波器进行，测量符合ISO 25178-2:2021标准[27]。每种工艺参数组测试了两个平行试样，并测量每个试样表面的三个区域。首先计算每个试样三个区域的平均值，然后取两个平行试样的平均值作为相应工艺条件下的表面粗糙度。

**2.2.4. 维氏硬度测量**
使用TMHV-1000Z微维氏硬度计（中国上海朝阳光学仪器有限公司）测量PBF-LB制造的试样的维氏硬度。该仪器的测试载荷范围为10–1000 gf，测量范围为8–2900 HV，光学放大倍数为100×和400×，具有自动加载和停留功能。测试程序符合GB/T 4340.1-2024标准[28]。试样在依次研磨和抛光后进行测试，测试载荷为200 gf，停留时间为10 s。每种工艺参数组测试了两个平行试样，每个试样随机选取五个点进行测量。首先计算每个试样五个点的平均值，然后取两个平行试样的平均值作为相应工艺条件下的显微硬度。

**2.2.5. 显微组织表征**
使用4XB双目倒置金相显微镜（中国上海冶金设备有限公司）观察PBF-LB制造的试样的金相显微组织，总放大范围为100×–1250×，精细调整精度为0.002 mm。观察程序符合GB/T 13298-2015标准[29]。金相试样依次经过研磨和机械抛光，然后用Kroll试剂（HF:HNO?:H?O = 1:2:7）腐蚀。
使用MIRA3场发射扫描电子显微镜（捷克共和国特斯坎公司的TESCAN公司）观察显微组织和断裂形态。该仪器的工作电压为0.5–30 kV，放大范围为30–800,000×，在15 kV时二次电子图像分辨率优于0.6 nm。显微组织观察样品在依次研磨和抛光后进行，而断裂样品在无水乙醇中超声清洗和干燥后直接观察。
进一步使用JEOL JEM-2100F场发射透射电子显微镜（日本东京JEOL有限公司）进行显微组织表征，工作电压为200 kV，点分辨率为0.23 nm，线分辨率为0.10 nm，并配备了扫描透射电子显微镜探针和Oxford Instruments X-Max 80T能量色散X射线光谱仪（英国阿宾顿Oxford Instruments公司）。TEM样品先经机械薄化至50–80 μm，然后冲压成3 mm圆盘，再通过双喷射电抛光处理。电解质由10体积%的高氯酸和90体积%的乙醇组成，操作电压为40伏特，温度在液氮冷却下维持在-25°C。使用透射电子显微镜（TEM）结合能量色散谱仪（EDS）分析了纳米氧化物颗粒的形貌、晶体结构和元素分布。PBF-LB製造样品的相分析是使用D8AA25 X射线衍射仪（Bruker AXS，德国卡尔斯鲁厄）进行的。X射线源采用Cu Kα辐射（λ = 0.15406纳米），操作电压为40千伏特，操作电流为100毫安。2θ扫描范围为20–80°，步长为0.02°，扫描速率为5°/分钟。所得衍射图用MDI Jade 6软件（Materials Data，美国利弗莫尔）进行相识别和峰值拟合。PBF-LB製造样品的晶粒取向和织构特性使用TESCAN MIRA3扫描电子显微镜（TESCAN，捷克共和国布尔诺）配备Oxford Instruments EBSD系统（Oxford Instruments，英国阿宾登）进行表征。加速电压为20千伏特，工作距离为15毫米，步长为0.5微米，扫描区域为500微米×500微米。经过机械抛光后，EBSD样品进一步进行电抛光以去除表面变形层和残余应力层，从而提高衍射图的质量并确保分析结果的可靠性。

3. 正交实验结果与PBF-LB工艺参数优化
3.1 正交实验结果
根据表1中列出的三因素、四水平的方案，进行了L16(4^5)正交实验，得到16种工艺参数组合。每种参数组合制备了两个样品，表2中呈现的相对密度、表面粗糙度和维氏硬度值代表两个平行样品的平均结果。如表2所示，不同工艺参数组合之间的成形质量指标存在一定差异。具体来说，相对密度范围为99.007%至99.549%，表面粗糙度范围为5.90至8.16微米，维氏硬度范围为409.94至445.39赫兹（HV）。这些结果表明，在本研究的参数范围内，所有参数组合都获得了相对较高的密度，而在表面质量和硬度方面观察到了更明显的差异。因此，需要基于每个因素水平的平均响应进一步分析工艺参数对各个指标的影响。

3.2 使用熵权重方法的综合评估与工艺参数优化 [30,31,32]
3.2.1 数据标准化
熵权重方法是一种基于每个评估指标离散程度的客观加权方法[33]。由于本研究中选择的相对密度、表面粗糙度和维氏硬度在维度和数值范围上有所不同，首先对原始数据进行无量纲化（标准化）以确保指标之间的可比性。设xij表示第i个样品的第j个指标的值（i = 1, 2, 3, …, 16；j = 1, 2, 3），rij表示相应的标准化值。
对于越大的越好特性（相对密度和维氏硬度）：
(3)
对于越小的越好特性（表面粗糙度）：
(4)
通过计算，得到标准化矩阵：
(5)

3.2.2 指标权重的计算
标准化后，计算了第i个实验值在第j个指标下的比例（概率值）fij。对于每一列j，根据公式(6)计算该比例。该参数反映了每个实验组在同一评估指标下的相对贡献，为后续的信息熵计算提供了基础。
(6)
信息熵用于表征每个评估指标的信息离散程度。较大的熵值表示数据分布更均匀，指标的区分能力较弱；而较小的熵值表示数据差异更明显，有效信息量更大。第j个指标的信息熵ej根据公式(7)计算，其中θ是用于将熵值限制在[0, 1]范围内的归一化系数。
(7)
获得信息熵后，进一步计算了每个指标的信息效用值dj。信息效用值反映了指标在综合评估中提供的有效信息；较大的dj表示该指标区分不同实验组的能力更强。dj的值根据公式(8)计算，然后根据公式(9)确定每个评估指标的目标权重wj。
(8)
(9)

3.2.3 综合得分计算
为了统一评估每个实验组的整体成形质量，使用加权求和法计算综合得分Si。综合得分根据公式(10)计算，每个指标的权重由熵权重方法确定。较高的综合得分表示在相应工艺参数组合下样品的整体成形质量较好。
(10)

3.2.4 综合评估结果与分析
计算出的信息熵、信息效用值和指标权重见表3，综合得分和排名见表4。如表3所示，维氏硬度的权重最高，占50.79%，其次是表面粗糙度和相对密度。这表明，在本研究中选定的评估指标中，维氏硬度对综合评估结果的区分效果最强。如表4所示，在进行的16个正交实验中，综合得分最高的工艺参数组合是S7（A2B3C4），对应的激光功率为200瓦，扫描速度为1100毫米/秒，刻痕间距为0.10毫米。应注意，表4中的综合得分主要用于不同工艺参数组合的相对优化。对于综合得分相似的实验组，由于平行样品测试结果的差异，排名可能会有所不同。因此，本研究最终确定的最佳参数并非仅基于表4中的排名，而是综合考虑了范围分析、方差分析和验证实验结果。
表3. 结果：信息熵、效用值和指标权重。
表4. 各组的综合得分和排名。
对综合得分进行了范围分析和方差分析，结果分别见表5和表6。这里，F值定义为一个因素的均方与误差均方的比值，用于表征因素效应相对于随机误差的大小。较大的F值表示该因素对综合评估结果的影响较大；统计显著性还可以结合p值进一步评估。范围分析显示，因素对整体成形质量的影响顺序为刻痕间距（C）>激光功率（A）>扫描速度（B），相应的理论最佳组合为A2B1C4。方差分析进一步表明，激光功率、扫描速度和刻痕间距都对综合评估指标有显著影响（p < 0.05）。
表5. 范围分析。
表6. 方差分析。
观察到的直观最佳组合A2B3C4与理论最佳组合A2B1C4之间的扫描速度水平存在差异。这表明，通过直接叠加主效应得到的理论最优解并不完全符合实际实验矩阵中确定的最佳组合。这种差异可能与时因素之间的相互作用和主效应分析的近似性质有关。因此，仍需要通过验证实验进一步确定最终的最佳工艺参数。

3.2.5 最佳工艺参数的验证
为了进一步确定最佳工艺参数组合，对理论最佳参数集A2B1C4（200瓦，700毫米/秒，0.10毫米）和直观最佳参数集A2B3C4（200瓦，1100毫米/秒，0.10毫米）进行了验证实验。每种参数组合制备了两个样品。测试结果和综合得分分别见表7和表8，三维表面粗糙度形态见图4。如表7所示，A2B3C4样品的表面粗糙度略高于A2B1C4样品，而相对密度和维氏硬度都更高。根据表3中列出的指标权重，维氏硬度在综合评估中的权重最高。因此，A2B3C4最终获得了较高的综合得分。
表7. 成形过程验证测试结果。
表8.验证测试的综合得分。图4显示了两个验证样本的三维表面地形：(a) SA2B3C4；(b) SA2B1C4。图4表明，两组样本的表面都呈现出连续的波动形态。与A2B1C4相比，A2B3C4的峰谷波动更为显著，表面粗糙度Ra为6.06 μm，而A2B1C4的表面形态相对更平滑，Ra为5.94 μm。尽管A2B1C4在表面粗糙度上略具优势，但A2B3C4在相对密度、维氏硬度及总分上表现更好。根据表7和表8中的验证结果，A2B3C4的工艺参数组合具有更优的成形质量，因此可以认为是在本研究条件下最佳的工艺参数组合。

4. 微观结构表征与分析
基于上述确定的最佳工艺参数，使用XRD、OM、SEM、EBSD和TEM对TC4和TC4-0.3YH2样本进行了表征，以明确YH2添加所引起的微观结构变化。

4.1 XRD表征与分析
如图5所示，PBF-LB制造的TC4和TC4-0.3YH2样本的主要衍射峰位置基本相同，均归属于α′-Ti相，仅观察到β-Ti的微弱特征峰。这表明两种样本的室温微观结构主要由α′马氏体组成，含有少量残留的β相。结果表明，PBF-LB过程中快速熔化与快速凝固产生的高冷却速率抑制了高温β相完全转变为平衡微观结构，从而使得最终合金具有明显的马氏体特征。与TC4样本相比，TC4-0.3YH2样本未检测到新的衍射峰，说明加入0.3 wt.%的YH2并未显著改变合金的主要相组成。同时，衍射图中仍能识别出β-Ti的微弱特征峰，表明YH2的添加可能对β-Ti的保留有一定影响。

4.2 OM表征与分析
图6显示，PBF-LB制造的TC4和TC4-0.3YH2样本的金属学微观结构均由先前的β晶粒和大量针状的α′马氏体组成。α′马氏体在先前的β晶粒中呈现多方向交织的形态，具有典型的针状特征。这一微观结构特征与PBF-LB过程的快速熔化与快速凝固特性密切相关，导致最终微观结构中形成大量针状α′马氏体。对比图6a和图6b可知，加入0.3 wt.%的YH2并未显著改变样本的整体金属学形态。先前β晶粒的轮廓保持相对清晰，晶内针状α′马氏体仍广泛分布在这些晶粒内部，表明在此添加水平下YH2对先前β晶粒的形态影响有限。

4.3 SEM表征与分析
如图7所示，TC4样本中的α′马氏体主要呈现交织的针状或条纹状形态，条纹间边界清晰，局部微观结构较为粗糙。相比之下，TC4-0.3YH2样本中的α′马氏体条纹明显细化，微观结构排列更紧凑，条纹间距趋于减小。在局部高倍图像中观察到少量细小分散的颗粒，未发现明显的大尺寸聚集。这些结果表明，加入0.3 wt.%的YH2导致微观结构显著细化，并伴有一定量细小颗粒的析出。

4.4 EBSD表征与分析
图8显示，TC4样本的α′极图含有大量取向相似的连续晶粒区域，表明存在强烈的取向聚集。加入0.3 wt.%的YH2后，不同颜色区域的交织分布变得更加明显，取向相似的连续区域减少，说明α′晶粒的取向变得更加分散。晶粒尺寸分布显示，TC4样本中的平均α′晶粒尺寸从5.45 μm减小到TC4-0.3YH2样本的4.22 μm。同时，小晶粒的比例增加，大晶粒的比例减少，表明YH2的添加显著细化了α′相。

4.5 TEM表征与分析
图10a显示，TC4-0.3YH2合金基体中存在少量细小分散的颗粒第二相。图10b中对代表性颗粒的高分辨率分析揭示了清晰的晶格条纹，表明该第二相具有良好的结晶性。图10c中的FFT图案可以沿Y2O3的[001]晶向轴进行标定，进一步证明该颗粒具有明确的晶体结构。为了明确其成分特征，在图10d所示区域进行了EDS元素映射。如图10e–i所示，颗粒区域显示出明显的Y元素富集，O元素也在该区域分布密集，而Ti、Al和V元素主要分布在基体中，表明第二相与基体之间的元素分配存在显著差异。先前研究[17]发现，在Ti和Ti-6Al-4V体系中YH2高温分解后，Y元素可以与Y2O3共存，后续的离体表征确认氧的捕获产物为Y2O3。因此，根据FFT标定结果、图10中的元素映射特征及相关文献，该第二相被鉴定为PBF-LB过程中原位形成的Y2O3纳米氧化物颗粒。

5. 结论
(1) 通过正交实验设计与熵权法相结合，对含有0.3 wt.% YH2的TC4合金的PBF-LB工艺参数进行了多目标优化。结果表明，各因素对整体成形质量的影响顺序为：射流间距 > 激光功率 > 扫描速度。基于范围分析、方差分析和验证实验，确定最佳工艺参数为激光功率200 W、扫描速度1100 mm/s和射流间距0.10 mm。在这些条件下，样本表现出更优的整体成形质量。
(2) PBF-LB制造的TC4和TC4-0.3YH2样本均由α′马氏体主导，并保留了少量β相。这种相组成与PBF-LB过程的快速熔化与快速凝固特性相关，这些特性抑制了高温β相完全转变为平衡微观结构。加入0.3 wt.%的YH2并未显著改变合金的主要相组成或先前β晶粒的整体形态特征，但显著细化了TC4-0.3YH2样本中的α′马氏体条纹。平均α′晶粒尺寸从5.45 μm减小到4.22 μm，最大取向密度从39.866减小到8.847，表明纹理强度显著降低，晶粒取向分布更加均匀。
(3) TEM结果显示，TC4-0.3YH2合金中形成了原位生成的Y2O3纳米氧化物颗粒。虽然YH2的添加未改变以α′相为主的合金的基本微观结构特性，但原位生成的Y2O3纳米氧化物颗粒阻碍了α′马氏体条纹的生长和界面迁移，干扰了晶粒沿特定方向的连续生长。因此，YH2的添加促进了α′马氏体的细化，降低了纹理强度，从而改变了PBF-LB制造的TC4合金的最终微观结构。