Cu–Cu与Al2O3–Al2O3之间的亲水性共键策略在3D集成中的应用

《ACS Omega》：Hydrophilic Co-bonding Strategy of Cu–Cu and Al2O3–Al2O3 for 3D Integration

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Cu/SiO2杂化键合一直被认为是最有前景的先进封装技术之一。然而，由于SiO2的导热性能较差，且潜在的键合强度低于原子层沉积的Al2O3，Cu/Al2O3杂化键合成为了一个值得开发的技术。在这项工作中，全面研究了Cu–Cu和Al2O3–Al2O3亲水键合的活化及键合条件，并提出了一种结合甲酸和感应耦合等离子体（ICP）的活化策略。优化了Cu–Cu和Al2O3–Al2O3界面等离子体活化条件，如等离子体类型和活化时间。研究了甲酸处理对Cu表面电阻率的影响及其与Al2O3键合的兼容性。此外，还分析了退火过程对键合质量的影响。观察到在100秒的优化ICP活化时间下，Ar ICP处理的Cu和Al2O3表面的均方根粗糙度值分别为1.53纳米和0.125纳米。结合甲酸和ICP的活化策略在Cu表面上实现了最低的片电阻0.31 Ω/sq。退火后，Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合的剪切强度分别提高了51%和163%。通过先进行甲酸-ICP活化，然后在300°C下退火，实现了紧密键合的Cu–Cu和Al2O3–Al2O3界面，其剪切强度分别为4.05 MPa和1.65 MPa。这项工作为Cu/Al2O3杂化键合技术提供了实验参考和指导。

1. 引言
在摩尔定律之后的时代，3D集成是支持集成电路（IC）和半导体器件规模化及多功能性的关键技术。然而，传统的集成方法（如焊珠或微凸点键合）难以实现间距小于10 μm的高密度互连。杂化键合通过金属对金属和介质对介质的平面直接键合消除了凸点，因此具有许多优势，如高互连密度和低互连延迟。因此，杂化键合为动态随机存取存储器（DRAM）、(1,2) CMOS图像传感器、(3,4) 和微机电系统（MEMS）(5)等应用的研究注入了新的活力。在之前的研究中，通常使用Cu/SiO2进行杂化键合。(6?9) 但是，SiO2的导热性能较差，限制了其在高温、高频和高功率电子设备中的应用，例如高功率半导体器件中的介质、散热器和高功率LED。与SiO2相比，原子层沉积（ALD）的Al2O3具有更好的绝缘和导热性能，并且预计可以实现更高的键合强度，(10,11) 这使其成为杂化键合中的有前途的替代介质材料。在应用场景方面，Al2O3可以单独作为杂化键合的介质层使用，或者可以沉积在传统的介质材料SiO2表面作为键合接触层，以提高机械强度和导热性能。因此，有必要开发Cu/Al2O3杂化键合技术。

Al2O3键合的主要方法包括等离子体活化(12?14)和表面活化键合(SAB)(15?17)。对于等离子体活化，Fan等人使用O2等离子体在300°C下通过ALD沉积10 nm Al2O3实现了晶圆键合；(10) Li等人开发了一种顺序表面活化工艺，使用O2 + N2等离子体在330°C下实现了50 nm ALD Al2O3的晶圆键合。(11) 对于SAB，Utsumi和Takigawa研究了室温下制备的蓝宝石–蓝宝石、蓝宝石–非晶Al2O3（α-Al2O3）和α-Al2O3–α-Al2O3界面的晶体结构和化学性质。(18) Cu–Cu键合的主要方法包括等离子体活化、SAB和湿法处理。(19,20) 对于等离子体活化，Park等人使用Ar等离子体在300°C下实现了2 × 2 cm2芯片的键合，实验结果表明Ar等离子体处理会在Cu表面上生成Cu2O。(21) 原生氧化物和等离子体处理产生的氧化物会对Cu互连的电性能和机械稳定性产生不利影响。Hu等人使用Ar + N2等离子体在300°C下实现了多芯片到晶圆的键合，其中N2等离子体在Cu表面上形成Cu3N钝化层，以防止Cu重新氧化。(22) 对于SAB，Kim等人使用Ar快原子束轰击去除表面有机污染物和原生氧化物，实现了Cu–Cu键合。(23) 湿法处理是有效去除Cu表面氧化物的方法。Suga等人提出了一种基于原位甲酸蒸汽处理的Cu–Cu键合方法，该方法在去除氧化物的同时防止Cu表面重新氧化。(24) Jangam等人探索了局部原位甲酸蒸汽处理，实现了10秒内的快速氧化物去除。(25) 在上述活化方法中，由于低成本、高效率和强的材料兼容性，等离子体活化已成为Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合的主流技术。尽管基于等离子体活化的Cu–Cu键合和Al2O3–Al2O3键合已经得到了广泛研究，但关于这两种材料的杂化键合策略和兼容工艺条件的优化研究还缺乏。此外，尽管在等离子体活化键合中引入甲酸可以减少Cu表面的氧化物，(26) 甲酸处理与Al2O3–Al2O3键合的兼容性尚不清楚。因此，对Cu–Cu和Al2O3–Al2O3的共键合进行系统研究是必要的。

在这项工作中，全面研究了Cu–Cu和Al2O3–Al2O3亲水键合的表面活化及键合过程中的条件，并提出并实现了结合甲酸和ICP的活化策略。优化了亲水键合的等离子体活化条件，研究了甲酸对Cu表面氧化物的影响及其与Al2O3亲水键合的兼容性，并分析了退火对键合质量的影响。首先，比较了电容耦合等离子体（CCP）和感应耦合等离子体（ICP）对Cu和Al2O3表面的活化效果。通过原子力显微镜（AFM）表征了表面粗糙度和形态，并分析了它们的变化情况，以确定最佳条件。X射线光电子能谱（XPS）揭示了ICP的活化机制。其次，使用四点探针法测量了不同等离子体和甲酸处理组合下Cu样品的片电阻，确定了产生最低片电阻的条件。此外，证明了经甲酸处理的样品符合亲水键合所需的低表面粗糙度和良好的表面亲水性。最后，通过剪切强度测试、扫描声学显微镜（SAM）、聚焦离子束（FIB）和透射电子显微镜（TEM）分析了退火对键合质量的影响，表征了退火前后的键合强度和界面连接状态。

2. 实验部分
图1展示了本工作的流程，可以分为五个连续阶段：样品制备、样品预处理、热压缩键合（TCB）、退火、表征和讨论。每个步骤的详细描述如下。

2.1. 样品制备
分别使用ALD和磁控溅射在4英寸晶圆上生长了50 nm的Al2O3和500 nm的Cu。为了确保实验的可行性，在Cu和Al2O3沉积后，在晶圆上旋涂一层光刻胶以保护Cu和Al2O3表面，然后使用晶圆切割机将4英寸晶圆切成1 × 1 cm2的样品。

2.2. 样品预处理
在预处理阶段之前，将样品在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声处理10分钟以去除光刻胶和污染物，然后用N2干燥。使用50%的甲酸溶液对Cu表面进行处理20分钟。

表面活化使用CCP和感应耦合ICP设备进行。腔室压力保持在0.6 mbar，气体流量为150 sccm，ICP和RF功率分别设置为200 W和40 W。等离子体活化时间从100秒变化到400秒。

2.3. TCB
预处理后立即进行TCB，以防止活化样品再次污染和Cu表面重新氧化。TCB过程在300°C和2.5 MPa的压力下进行，保持时间为30分钟。整个过程在N2气氛下进行，以防止暴露于环境空气中。

2.4. 退火
使用无氧烤箱进行退火，在引入N2之前先抽空腔室空气。退火温度保持在300°C，保持时间为5小时。

2.5. 表征和讨论
使用AFM测量表面粗糙度，通过表面接触角测试表征亲水性。使用XPS分析表面化学状态，并使用四点探针量化Cu表面的片电阻。通过剪切测试、SAM和FIB-TEM评估键合质量。

3. 结果和讨论
3.1. 等离子体活化条件的优化
图2(a)和(b)分别显示了Cu表面均方根（Rq）粗糙度变化和表面形态随等离子体处理时间的曲线。观察到，ICP活化下的表面粗糙度最初减小，然后随着处理时间的延长而增加。具体来说，在100秒的ICP活化时间内实现了最小的Rq值为1.53纳米。100秒之前的Rq减小主要是由于Ar等离子体去除了Cu表面的有机污染物，从而提高了表面平滑度。(27) 相反，100秒之后的Rq增加是由于过量的离子轰击导致表面损伤和聚集。相比之下，经CCP处理的Cu表面表现出波动的Rq趋势，这可能与CCP产生的非均匀等离子体密度和离子能量有关。值得注意的是，在200秒的CCP处理下获得了最低的Rq值2.66纳米。对比分析ICP和CCP对Cu表面粗糙度和形态的影响显示：(1) 与CCP观察到的非单调Rq变化不同，ICP处理更容易确定最佳活化时间，因为其表面粗糙度的变化是单调的；(2) ICP活化对Rq的降低有更明显的影响，实现了更低的最小值。这源于ICP产生的更高密度和更均匀的等离子体，提供了更好的表面清洁效果；(3) 长时间的ICP处理在Cu表面上引起了较大的颗粒聚集(28,29)。虽然适度的聚集形成了增强毛细作用和亲水液体扩散的微纳结构，但过度的聚集会导致表面不均匀性和粗糙度增加。100秒ICP处理后Rq的持续上升可能与过度聚集现象有关。

图2
(a) 随等离子体活化时间变化的Cu表面粗糙度；(b) 不同等离子体活化时间下的Cu表面形态；(c) 随等离子体活化时间变化的Al2O3表面粗糙度；(d) 不同等离子体活化时间下的Al2O3表面形态。

图2(c)显示了ICP和CCP处理时间下Al2O3表面的Rq变化曲线。两种方法都表现出初始的降低，随后Rq增加。通过ICP和CCP活化实现的最低表面粗糙度分别为0.125纳米和0.160纳米。最初的降低是由于有机污染物的去除，而随后的增加是由于过量的等离子体轰击引起的表面损伤。此外，图2(c)显示ICP活化的Cu表面在100秒时达到最低的Rq，而CCP活化的表面则需要200秒。ICP活化下的总体较低粗糙度和更短的优化时间归因于其比CCP更高的清洁效率。图2(d)显示了不同时间等离子体处理后的Al2O3表面形态。与Cu不同，Al2O3表面没有明显的簇状现象，表明等离子体处理主要作用于清洁Al2O3表面并增强其表面能。

图3(a)显示了Cu表面接触角随ICP和CCP活化时间的演变（表面接触角的测试结果见图S1）。观察到未经处理的Cu样品的接触角为61.49°，在ICP和CCP活化后分别快速降至32.66°和22.25°。通过两种激活方法诱导的接触角快速减小主要归因于以下机制：(30?33) (1) 铜表面的污染物和天然氧化层会形成较低的表面能，这阻碍了水分子的吸附，而Ar等离子体可以有效去除这些污染物，暴露出具有较高表面能的本征区域；(2) Ar等离子体在表面生成大量的铜悬挂键。这些铜位点与亲水官能团反应形成Cu–OH结构，增强了表面的亲水性并降低了接触角。值得注意的是，在200秒之前，CCP激活表面的接触角通常高于ICP激活的表面。然而，在300秒之后，CCP激活表面的接触角变得低于ICP激活的表面。这种逆转是因为与CCP相比，长期ICP激活导致表面聚集更为显著，形成了更大的铜颗粒。这些颗粒阻碍了液体的均匀扩散，从而抑制了表面接触角的减小。

图3：(a) 铜表面接触角随等离子体激活时间的变化曲线；(b) Al2O3表面接触角随等离子体激活时间的变化曲线。高分辨率图像 下载MS PowerPoint幻灯片

图3(b)显示了Al2O3表面接触角随ICP和CCP激活时间的演变（表面接触角的测试结果见图S1）。观察到，沉积后的Al2O3初始接触角为60.48°，经过100秒ICP激活后稳定在13.45–15.41°，经过200秒CCP激活后稳定在13.36–15.41°。Al2O3表面接触角快速减小的机制与铜表面观察到的机制类似：(1) Ar等离子体溅射去除了表面有机污染物；(2) Ar等离子体在Al2O3表面生成Al–O悬挂键。这些Al–O位点与活性?OH基团结合，形成Al–OH结构，增强了表面的亲水性。(34) 此外，与CCP相比，ICP激活的样品达到稳定状态所需时间更短，表明ICP的激活效率更高。

图4(a)和(b)分别展示了ICP激活前后铜和Al2O3表面的C 1s峰拟合结果。在284.8、286.4和289.1 eV的结合能处观察到的峰对应于C–C、C–O和C═O键。与沉积后的样品相比，激活样品表面的C信号强度显著降低，表明等离子体处理可以有效去除有机污染物。图4(c)显示了ICP激活前后Al2O3表面的Al 2p峰拟合结果。从图中可以观察到74.6 eV处的Al–O–Al峰和73.9 eV处的Al–O峰。定量分析显示，未处理样品含有35.7%的Al–O键和64.3%的Al–O–Al键，而等离子体激活使Al–O键的比例增加到45%，同时Al–O–Al键的比例减少到55%。这种变化表明等离子体诱导了Al–O–Al键的解离，生成了Al–O悬挂键。增加的Al–O键通过促进亲水官能团的吸附来增强表面的亲水性。

图4：(a) 沉积态和等离子体激活后铜的C 1s峰拟合光谱；(b) 沉积态和等离子体激活后Al2O3的C 1s峰拟合光谱；(c) 沉积态和等离子体激活后Al2O3的Al 2p峰拟合光谱。高分辨率图像 下载MS PowerPoint幻灯片

3.2. 铜表面氧化物的分析

图5展示了在六种不同条件下处理的铜表面的电阻率值。样品1–6分别对应于未经处理的铜、CCP激活的铜、ICP激活的铜、甲酸处理的铜、甲酸+CCP激活的铜以及甲酸+ICP激活的铜。测得的电阻率分别为1.01 Ω/sq (S1)、1.03 Ω/sq (S2)、0.68 Ω/sq (S3)、0.39 Ω/sq (S4)、0.41 Ω/sq (S5)和0.31 Ω/sq (S6)。对比分析显示：(1) CCP激活(S2)由于在铜表面形成了氧化物，导致电阻率略有增加；(2) ICP激活(S3)使电阻率低于未经处理的铜(S1)，表明其优异的氧化物去除效率超过了等离子体引起的氧化效应；(3) 甲酸处理(S4–S6)显著降低了电阻率，证实了甲酸能有效地溶解铜氧化物；(4) 甲酸+CCP(S5)的电阻率高于单独使用甲酸(S4)，表明在CCP处理过程中有残余氧化物形成；(5) 甲酸+ICP(S6)实现了最低的电阻率，表明甲酸和ICP等离子体具有协同清洁铜氧化物的效果。这些结果表明，结合甲酸+ICP处理可以最大限度地减少表面氧化物，有利于提高电导率和 bonding 质量。

图6(a)–(c)分别展示了沉积态、ICP激活和甲酸+ICP激活后的铜表面的O 1s XPS光谱。530.5 eV处的O 1s峰对应于铜氧化物(CuO/Cu2O)，而532.0 eV处的峰表示有机污染物。观察到未经处理的铜表面的氧化物含量为63%，ICP激活后为61%，甲酸+ICP激活后为54%。图6(d)展示了相同样品的Cu LMM Auger光谱。Cu2O峰出现在916.8 eV，金属铜峰出现在918.6 eV。从图中可以看出，Cu LMM峰的右移表明铜氧化物转化为了金属铜。结合O 1s和Cu LMM分析表明，ICP激活部分去除了表面氧化物，而甲酸+ICP处理进一步减少了氧化物。

图7(a)显示了甲酸处理前后样品表面粗糙度的比较。如图所示，甲酸处理后铜的表面粗糙度增加了0.27 nm，这可能与铜表面氧化层的去除有关，导致表面波动程度增大。Al2O3的表面粗糙度减少了0.015 nm，这可能是由于有机污染物的溶解。图7(b)展示了甲酸处理前后样品的表面接触角的比较。可以看出，甲酸处理后铜和Al2O3的表面接触角分别减少了7.36°和2.43°。此外，经过甲酸+等离子体处理的样品的表面接触角也小于仅经过等离子体处理的样品(S2–S5)。这是因为甲酸能够去除表面氧化物、清洁表面污染物并增加表面活性。对甲酸对样品表面粗糙度和亲水性影响的分析表明，甲酸可以改善样品的亲水性，而不会对表面粗糙度产生过大的不利影响。

图8展示了甲酸处理、CCP激活和ICP激活的机制示意图。在沉积后的铜和Al2O3表面上存在过多的有机污染物，表面活性较低，无法满足低表面粗糙度和高表面活性的要求，从而不利于亲水键合。此外，铜表面的天然氧化物不利于提高铜–铜键合的机械强度和电性能。甲酸处理后，根据反应1与铜表面的CuO反应，生成可溶性的Cu(HCOO)2和H2O，从而部分去除了铜表面的氧化物，并在样品表面附着了?COOH活性基团，提高了表面的亲水性。

在适当的条件下进行等离子体激活后，表面污染物被有效去除，并生成了表面活性基团Cu–OH和Al–OH。因此，表面粗糙度得到改善，亲水性也得到增强。CCP和ICP的作用机制有以下区别：在ICP中，射频电场沿环形方向，由电场加速的电子也沿环形方向运动，有更多的机会与Ar粒子碰撞，从而在大面积上获得均匀、高密度的等离子体。在CCP中，通过在两个电极之间施加射频电压，电子被加速以在电极之间电离Ar，形成等离子体状态。等离子体密度相对较低，并在电场的影响下垂直轰击表面。因此，ICP具有比CCP更好的清洁和激活效率，能更有效地去除铜表面的有机污染物和天然氧化物，生成更多的表面活性基团，且不易导致表面损伤。

图9(a)显示了Cu–Cu键合样品的剪切力随ICP激活时间变化的趋势（剪切力测试的结果见图S6）。从图中可以看出，最大剪切力为2.68 MPa，发生在ICP激活时间为100秒时。超过这个时间后，剪切力随着处理时间的增加而减小。这种剪切力的变化与ICP激活时间引起的Cu表面粗糙度的变化趋势一致。具体来说，在ICP激活时间为100秒时，表面粗糙度达到最低，Rq值为1.53 nm，且表面没有明显的聚集现象，从而使Cu–Cu键合强度高于其他激活时间。相反，当ICP激活时间超过100秒时，表面粗糙度逐渐增加，伴随更明显的聚集现象。这些综合因素导致界面接触状态的恶化，进而导致键合剪切力逐渐减小。

图9(b)展示了Al2O3–Al2O3键合样品的剪切力随ICP激活时间的变化趋势（剪切力测试的结果见图S7）。从图中可以看出，最大剪切力分别为0.63 MPa和0.62 MPa，发生在ICP激活时间为100秒和200秒时，之后剪切力逐渐减小。这种变化趋势与Al2O3表面粗糙度随ICP激活时间的变化一致。在ICP激活时间为100秒和200秒时，Al2O3表面粗糙度达到最低，Rq值分别为0.125 nm和0.128 nm，从而使得Al2O3–Al2O3键合强度高于其他激活时间。对Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合的剪切力随ICP激活时间变化的研究表明，两者的最佳ICP激活时间为100秒。

图10展示了退火前后Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合样品的剪切力对比分析（退火后键合样品的剪切力测试结果见图S8）。从图中可以看出，Cu–Cu键合的剪切力从2.68 MPa增加到4.05 MPa，提高了51%；对于Al2O3–Al2O3键合，剪切力从0.628 MPa增加到1.65 MPa，提高了163%。这归因于退火使得键合界面处的羟基缩合反应更加彻底，从而使氢键转化为强共价键。此外，退火还促进了原子间扩散，增加了有效的键合面积。值得注意的是，在相同的加工条件下，Cu–Cu键合的剪切强度大于Al2O3–Al2O3键合的剪切强度。这是因为Al2O3的杨氏模量较高，范围在350到400 GPa之间，这赋予了它出色的刚度和抗变形能力，使其对缺陷和杂质颗粒更为敏感。相比之下，Cu的杨氏模量较低，约为120 GPa，这促进了原子扩散，从而降低了其对缺陷和杂质的敏感性。

图10显示了Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合在退火前后的剪切力。高分辨率图像。下载MS PowerPoint幻灯片。

图11(a)和(b)分别展示了TCB Cu–Cu样品在退火前后的扫描声学显微镜(SAM)图像，而图11(c)和(d)分别展示了TCB Al2O3–Al2O3样品在退火前后的SAM图像。通过比较退火前后样品界面的SAM图像可以看出，未退火样品的中心区域存在较大的空洞和分层现象。这种现象是由于TCB处理后键合界面处的羟基缩合反应不完全，导致残余水分的保留。退火后，样品中心区域的分层现象大大减轻，只剩下边缘的少量未键合区域。这种改善可以归因于退火后界面处羟基缩合反应更加完全，水分被有效去除，氢键主要转化为强共价键。

图11展示了键合样品的SAM图像：(a)未退火的Cu–Cu键合；(b)退火后的Cu–Cu键合；(c)未退火的Al2O3–Al2O3键合；(d)退火后的Al2O3–Al2O3键合。高分辨率图像。下载MS PowerPoint幻灯片。

图12(a)和(b)展示了未经退火的Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合在TCB处理后的横截面TEM图像。从图12(a)中可以看到明显的界面边界以及零星的空洞，表明退火前Cu的原子扩散不足。图12(b)显示Al2O3–Al2O3键合界面处发生了脱键现象，说明非退火的Al2O3–Al2O3键合中形成了较弱的化学键。此外，在TEM观察过程中，高能电子束照射产生的热量会导致FIB制备样品的热变形，最终导致界面分离。

图13(a)展示了退火后Cu–Cu键合界面的TEM图像，图13(b)显示了图13(a)中红色框标记区域的高倍率TEM视图。从图中可以观察到高质量的键合界面，具有紧密的原子连接性，没有空洞或分层。图13(c)–(e)分别展示了采用能量分散X射线光谱(EDX)获得的Cu、Ti和Si的元素分布图。这些图谱确认了基底为Si，键合层为Cu，粘附层为Ti。

图14展示了退火后Al2O3–Al2O3键合界面的TEM图像，以及图14(b)中红色框标记区域的高倍率TEM视图。这些图像显示键合界面形成了再结晶的中间层，具有紧密的界面连接性，没有明显的空洞或脱键现象。图14(c)–d分别展示了Al、O和Si的EDX分布图，确认了基底为Si，键合层为Al2O3。通过上述优化过程，成功实现了具有良好连接性的Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合。对于混合键合，需要采用化学机械抛光工艺来优化Cu的凹陷深度，以便同时实现Cu–Cu和Al2O3–Al2O3的连接。本文仅提供了一种包含新组合的混合键合策略以及Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合过程的协同优化。Cu/Al2O3混合键合将在后续工作中进行详细介绍。

4. 结论

本文提出了一种用于Cu和Al2O3材料组合的混合键合策略，并探讨了它们的亲水键合过程。主要工作内容如下：(1)优化Cu–Cu和Al2O3–Al2O3亲水键合的等离子体激活条件；(2)研究甲酸对Cu表面氧化层的影响及其与Al2O3–Al2O3键合的兼容性；(3)分析热退火对键合质量的影响；(4)通过结合甲酸预处理、ICP激活和后退火工艺实现了紧密结合的Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合。

通过对表面激活过程的研究，得出结论：最优化的等离子体处理条件是100秒的Ar ICP处理。在这种条件下，Cu和Al2O3的表面粗糙度同时达到最小值，Rq值分别为1.53纳米和0.125纳米。此外，表面接触角也达到了相对较低且稳定的状态。另一个显著发现是，经过甲酸浸泡后，Cu和Al2O3的表面接触角分别减少了7.36°和2.43°。片电阻分析表明，甲酸+ICP激活的组合处理使片电阻降至0.31 Ω/sq，体现了协同的氧化物去除效果。后退火实验表明，退火显著提高了界面连接性并减少了空洞。Cu–Cu键合的剪切力从2.68 MPa增加到4.05 MPa，提高了51%；Al2O3–Al2O3键合的剪切力从0.628 MPa增加到1.65 MPa，提高了163%。通过甲酸+ICP激活和后退火工艺，实现了无空洞的高质量Cu–Cu和Al2O3–Al2O3键合。本研究为Cu/Al2O3混合键合的实现提供了指导。