利用田口-方差分析（Taguchi-ANOVA）方法，结合力学原理对玻璃纤维增强塑料（GFRP）-铝结构接头中的粘接强度及失效行为进行实验优化

《Next Materials》：Mechanics-informed experimental optimization of adhesive strength and failure behavior in GFRP–aluminum structural joints using Taguchi–ANOVA analysis

　　拉赫马特·斯里维贾亚（Rachmat Sriwijaya）| 赫鲁·桑托索·布迪·罗查尔乔（Heru Santoso Budi Rochardjo）| 穆罕默德·阿克辛·穆夫利赫恩（Muhammad Akhsin Muflikhun）
印度尼西亚加查马达大学（Universitas Gadjah Mada）机械与工业工程系

**摘要**
本研究旨在通过系统评估结构承载能力、界面载荷传递行为及相关失效机制，优化玻璃纤维增强塑料（GFRP）- 铝接头的粘合强度。采用田口L9正交阵列（Taguchi L9 orthogonal array）和方差分析（Analysis of Variance, ANOVA）方法，系统研究了四个制造参数的影响：表面处理（砂纸打磨、阳极氧化、激光雕刻）、搭接长度（10毫米、20毫米、30毫米）、粘合层厚度（0.1毫米、0.2毫米、0.3毫米）以及固化温度（80°C、100°C、120°C）。实验结果表明，搭接剪切强度存在显著差异，表明载荷传递效率在粘合界面存在差异。表面处理和搭接长度被确定为影响粘合强度的主要因素，其中激光雕刻处理的接头具有最高的剪切强度，达到19.87 MPa。方差分析结果显示，表面处理对接头性能的贡献率为29.2%，搭接长度的贡献率为49.1%，固化温度和粘合层厚度的贡献率分别为10.8%和7.7%，误差贡献率为3.2%，表明存在少量无法解释的变异性。差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry, DSC）和傅里叶变换红外光谱法（Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR）分析显示，在所研究的固化范围内，粘合剂的整体热性能和化学性能变化较小，但接头强度仍受固化温度依赖的界面固化和应力重分布的影响。扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy, SEM）断口分析表明，激光雕刻处理促进了GFRP内部玻璃纤维的断裂，表明失效模式从以粘合剂为主转变为以基材为主。本研究确定了提高粘合强度和机械可靠性的最佳粘合参数，阐明了界面载荷传递、应变分布和失效行为之间的关系。这些发现为设计耐用且机械可靠的复合材料-金属粘合接头提供了实验验证的指导原则。

**1. 引言**
在现代交通结构中，粘合剂连接已成为一种重要的连接方法，尤其是在铁路行业[1][2]。结构粘合剂可以有效连接不同材料，如聚合物增强玻璃纤维复合材料（GFRP）和铝，从而无需使用传统的螺丝或螺栓来加固接头[3]。这种方法的主要优点包括接头强度高且重量轻、应力分布更均匀、应力集中和裂纹起始减少、良好的振动阻尼效果以及更平滑的空气动力学轮廓[4]。在铁路应用中，通过使用GFRP和铝来减轻结构重量非常有益，可以提高列车的重量效率，使得粘合剂连接成为铆接或焊接的有吸引力的替代方案[5][6]。然而，将GFRP粘合到铝上存在技术挑战。聚合物复合材料和金属之间的表面性质和热性质差异可能会阻碍强固接头的形成[7]。GFRP和铝之间的热膨胀系数差异也会在温度变化时在接头界面产生残余应力[8]。因此，需要适当的表面处理和精确的连接过程控制，以确保GFRP和铝接头具有高且持久的粘合强度[9]。

制造过程是影响GFRP和金属之间粘合强度的主要因素[10]。表面处理、接头搭接长度、粘合剂层厚度和粘合剂材料性质等参数是粘合剂性能的关键因素[11][12]。为了提高粘合剂的强度，正确准备表面至关重要。表面处理方法（如砂纸打磨、阳极氧化或大气等离子体处理）可以显著增加表面的粗糙度或能量，从而增强粘合强度[13]。对铝和GFRP搭接接头表面进行等离子体处理可以降低水接触角（提高表面润湿性），并提高接头的剪切强度[14]。研究表明，对5083铝进行阳极氧化处理可以显著提高FRP和铝之间的粘合强度[15]。除了表面条件外，接头的几何尺寸（如搭接长度和粘合层厚度）也决定了接头的应力分布和失效模式[14][16]。此外，粘合剂的固化过程和后固化热处理也会影响粘合质量。环氧树脂作为结构粘合剂，通常在完全固化后达到最佳强度。初始固化后的额外热处理可以增加树脂的交联程度和玻璃化转变温度（Tg）[17][18]。尽管上述每个参数都已被单独进行了广泛研究，但针对GFRP和铝之间粘合剂的综合多参数优化仍是一个需要填补的知识空白。GFRP和铝材料的组合具有独特的特性，因此需要一种能够同时评估多个制造因素的实验方法来确定产生最高粘合强度的最佳条件。然而，关于最大化复合材料-金属粘合接头性能的最佳加工参数组合仍理解不足。在铁路结构中的GFRP和铝接头背景下，以往的研究通常侧重于测试单个或两个参数的变化，导致对参数间相互作用的理解有限。这一局限性促使使用实验设计和统计分析来更系统、更高效地确定主导加工参数。

本研究通过应用田口L9实验设计和方差分析（ANOVA），有效地识别了对GFRP和铝之间粘合剂剪切强度影响最大的制造参数[19][20]。选择田口方法是因为它能够用最少的实验次数系统地优化多个参数。在L9设计中，四个主要参数是铝的表面处理、搭接长度、粘合层厚度和后固化热处理[21]。每个参数都在三个水平上变化。所有GFRP和铝之间的粘合接头都是使用树脂与硬化剂比例为1:1的环氧粘合剂系统制造的，并按照ASTM D1002标准进行测试。使用方差分析评估了每个因素对接头强度变化的贡献，从而定量识别出具有显著影响的因素[22]。然后根据田口结果（剪切强度的信噪比最高）确定最佳参数组合，并验证了其对提高接头强度的贡献。这种结构化方法能够识别出显著提高GFRP和铝之间接头粘合强度的最佳制造条件。

**2. 实验细节**
**2.1. 材料**
本研究使用的材料是Aluminum 5052和玻璃纤维增强聚合物（GFRP），具体信息见表1。GFRP采用双酚A基环氧树脂系统制备的编织玻璃纤维增强体制成。同样使用双酚A基环氧树脂作为结构粘合剂；接头粘合时，树脂和硬化剂的重量比为1:1[23]。

**2.2. 实验设计**
实验设计采用了田口L9正交阵列来优化GFRP-铝粘合接头的搭接剪切强度。每个实验条件进行了五次独立重复测试，报告的强度值代表这些测量的平均值。如表2所示，本研究使用了四个重要的生产参数作为控制因素，每个因素都在三个不同的水平上进行了研究。这四个控制因素分别是表面处理（砂纸打磨、阳极氧化和激光雕刻）、搭接长度（10毫米、20毫米和30毫米）、粘合层厚度（0.1毫米、0.2毫米和0.3毫米）以及固化温度（80摄氏度、100摄氏度和120摄氏度）[24]。

**2.3. 样品制备**
图1a-c展示了样品的制备过程。第一步是对铝基材进行表面处理，采用激光雕刻、硫酸阳极氧化或砂纸打磨。
- **激光处理**：铝表面通过激光雕刻修改表面特性，激光参数设置为功率100%、扫描速度1毫米/秒、频率50千赫兹，以生成促进粘合剂与铝基材之间机械互锁的微纹理表面。
- **GFRP层压板制备**：使用真空辅助树脂灌注（VARI）工艺制备GFRP层压板，树脂与硬化剂的比例为1:2[25]。编织玻璃纤维层按[0/0/45/45/45/45/0/0]的顺序排列。随后，使用树脂与硬化剂比例为1:1的手工铺层方法制备GFRP-铝粘合接头。这种配方是运输应用中常用的环氧基结构粘合剂系统。
- **其他参数变化**：除了表面处理外，还系统地改变了粘合层厚度和搭接长度。制备完成后，所有样品在选定的温度下在烤箱中后固化1小时[26]。每个参数组合都进行了五次独立重复测试以确保统计可靠性。在机械测试之前，所有样品都进行了系统标记和记录。

**2.4. 机械和材料表征**
图1d总结了本研究中的机械和材料表征方法，包括搭接剪切测试、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）和差示扫描量热法（DSC）。

**2.4.1. 搭接剪切测试**
根据ASTM D1002标准，使用Carson CRN-50万能试验机（UTM，中国）测量粘合接头的搭接剪切强度。每个样品均同轴安装在UTM的夹具上，以恒定速度2毫米/分钟进行测试，直到接头完全失效。记录失效前的最大力，并根据粘合剂的有效面积计算剪切强度[27]。每个参数组合测试了五个独立样品，平均搭接剪切强度作为田口分析和方差分析的主要响应。

**2.4.2. 扫描电子显微镜（SEM）**
使用Thermo Fisher Phenom Pharos G2台式场发射扫描电子显微镜（美国）进行SEM分析。SEM用于分析搭接剪切测试后粘合剂失效区域的表面形态。代表主要失效模式的样品部分经过清洁、干燥，并在观察前喷涂一层薄金膜。观察铝和GFRP表面，以识别粘合特性，如粘合剂表面痕迹、微裂纹、空洞或界面分层[29]。

**2.4.3. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）**
使用Shimadzu IRXross光谱仪（日本）进行傅里叶变换红外光谱分析。FTIR用于识别基材和粘合剂之间的化学官能团及潜在的化学相互作用。从不同温度下固化的粘合剂样品中收集FTIR光谱。这些数据被用来观察羟基和环氧基团的特征吸收带的变化，并研究固化过程中分子间键形成的可能性[30]。2.4.4 使用岛津DSC-60 Plus仪器（日本）进行了差示扫描量热法（DSC）测试。DSC用于确定环氧树脂的热处理后的玻璃化转变温度（Tg）和固化程度。从接头区域取一小块粘合剂样品（约10毫克），放入DSC样品盘中，以10°C/分钟的速度从25°C加热到300°C。通过分析放热峰和拐点来评估不同温度处理下的交联效率，并将热数据与最终的机械强度相关联[31]。3. 结果与讨论3.1. 粘合剂强度在这项研究中，使用田口设计（Taguchi design）和方差分析（ANOVA）在不同制造条件下评估了GFRP-铝粘合剂接头的搭接剪切强度。测试旨在评估表面处理、重叠长度、粘合线厚度和固化温度对粘合剂强度的影响。结果表明，表面处理、重叠长度、粘合线厚度和固化温度的变化显著影响了接头的搭接剪切强度。3.1.1. 粘合剂强度的田口分析田口L9正交阵列定义了本研究中评估的九种实验组合。表3列出了表面处理、重叠长度、粘合线厚度和固化温度的参数水平。然后使用信噪比（S/N）分析和ANOVA量化了每个因素的相对影响。表3. 田口L9正交阵列和实验因素组合。运行编号控制因素表面处理重叠长度（mm）粘合线厚度（mm）固化温度1砂纸100.1802砂纸200.21003砂纸300.31204阳极氧化100.21205阳极氧化200.3806阳极氧化300.11007激光雕刻100.31008激光雕刻200.11209激光雕刻300.2803.1.2. 粘合剂强度的验证测试图2显示的粘合剂强度结果揭示了每组测试参数的粘合剂接头的剪切强度。观察到粘合剂强度有显著差异，这些差异受到表面处理、重叠长度、粘合线厚度和固化温度等因素的影响。值得注意的是，运行编号4（阳极氧化，10毫米，0.2毫米，120°C）和运行编号7（激光雕刻，10毫米，0.3毫米，100°C）的试样显示出最高的剪切强度值，分别为18.19 MPa和19.87 MPa。这些发现表明表面处理对接头性能有显著影响，其中激光雕刻在所有测试条件中产生了最高的强度。为了表示五次重复实验的变异性，图中包含了代表一个标准差的误差条，清晰地展示了实验的不确定性并提高了结果的准确性。下载：下载高分辨率图像（111KB）下载：下载全尺寸图像图2. 搭接剪切测试结果。相比之下，使用砂纸处理的运行1、运行2和运行3的剪切强度明显较低，范围在7.22至12.38 MPa之间。这表明有效的表面处理，特别是激光雕刻，显著提高了接头性能；然而，固化温度的效果应与其他田口设计中的工艺变量一起解释。此外，测量强度的分布证实所选参数组合产生了足够宽的响应范围，适用于统计评估。3.1.3. 粘合剂强度的方差分析使用ANOVA评估了每个因素的统计显著性，p值基于计算出的F值及其相关的自由度（df? = 2和df? = 18）确定。采用α = 0.05的显著性水平。结果表明，所有调查的因素都显著影响了搭接剪切强度（p < 0.05），其中表面处理和重叠长度的贡献尤为显著（p < 0.001）。表4显示了对GFRP-铝接头进行搭接剪切测试所得到的信噪比（S/N）的方差分析（ANOVA）结果。ANOVA结果显示，重叠长度是最具影响力的因素，占总S/N变化的49.1%，其次是表面处理，占29.2%。固化温度和粘合线厚度分别贡献了10.8%和7.7%。表4. 搭接剪切强度S/N比的ANOVA结果。来源自由度序列SSAdj SSAdj MSF值p值贡献（%）表面处理2140.86140.8670.4381.949.11E-1029.2重叠长度（mm）2236.82236.82118.41137.751.23E-1149.10粘合线厚度（mm）237.1037.1018.5521.581.66E-057.7固化温度（oC）252.1052.1026.0530.311.73E-0610.80误差1815.4715.470.86--3.21总26482.35----100.00*p值小于0.05表示统计显著性。表4的误差部分报告了3.21%的误差贡献，表明尽管大部分变异性可以通过测试的控制因素来解释，但仍有小部分无法通过该实验模型解释[32]。这种残余误差可能与未控制的实验变异性、试样间的差异以及未明确包含在当前田口设计中的因素有关。ANOVA分析和图3中的因素贡献图表明，重叠长度和表面处理是影响GFRP-铝接头粘合剂强度的主要因素。下载：下载高分辨率图像（98KB）下载：下载全尺寸图像图3. 每个因素对搭接剪切测试的贡献百分比。为了提高粘合剂强度，应重点关注这两个主要因素，同时优化固化温度和粘合线厚度，尽管它们的影响较小。较低的残余误差表明所选因素捕获了大部分可测量的变化，尽管对次要变量的更严格控制可以进一步提高实验精度。3.1.4. 信噪比分析在这项研究中，进行了信噪比（S/N）分析，以评估各种控制参数对GFRP-铝粘合剂强度的影响。表5展示了测试参数每个水平的S/N比值：表面处理、重叠长度、粘合线厚度和固化温度。表5. 每个因素水平的信噪比。控制因素参数S/N LBS表面处理砂纸A119.93阳极氧化A220.70激光雕刻A323.70重叠长度（mm）10B124.0120B221.2530B319.07粘合线厚度（mm）0.1C120.950.2C222.840.3C320.53固化温度80D120.32100D222.10120D321.92分析显示，激光雕刻（A3）产生了最高的S/N比值23.70 dB，表明这种表面处理方法产生了最强的粘合剂接头。相比之下，阳极氧化（A2）和砂纸（A1）处理的S/N比值分别为20.70 dB和19.93 dB。这些发现表明，激光雕刻是提高粘合剂强度最有效的表面处理方法。此外，田口S/N分析确定10毫米为统计上最优的重叠长度，产生了最高的S/N比值24.01 dB，而30毫米产生了最低的S/N比值19.07 dB。在调查的范围内，10毫米的重叠长度提供了最有利的响应，可能是由于减少了剪切滞后效应和重叠端的应力集中，从而提高了载荷传递效率。粘合线厚度和固化温度的影响较小。粘合线厚度的最高S/N比值出现在0.2毫米（C2 = 22.84 dB），而最佳固化温度为100°C（D2 = 22.10 dB）。图4中的主效应图进一步证实了重叠长度和表面处理是影响S/N响应的主要因素，而固化温度和粘合线厚度的影响相对较小。这一观察结果与ANOVA结果一致，后者确定重叠长度和表面处理是GFRP-铝接头粘合剂强度的主要贡献因素。下载：下载高分辨率图像（93KB）下载：下载全尺寸图像图4. S/N比的主效应图。这种行为与经典的剪切滞后模型一致，即在特定的几何和材料条件下，较短的重叠长度可以减少重叠端的应力集中，从而提高载荷传递效率。3.2. 显微镜图5展示了使用Dino-Lite显微镜和基于ImageJ的图像处理后的搭接剪切测试所得到的失效模式分析[14]。在激光雕刻的试样中，主要的失效模式是纤维断裂，占68.4%。这表明界面粘合足够强，使得失效不会传播到GFRP基材中，而是停留在粘合剂界面。在这种情况下，纤维断裂表明接头强度超过了GFRP基材的承载能力，显示出改进的界面性能。下载：下载高分辨率图像（581KB）下载：下载全尺寸图像图5. 使用显微镜进行的失效分析。相比之下，阳极氧化和砂纸处理的试样主要表现出粘合剂失效，估计的粘合剂失效比例分别为75.3%和47.3%。这表明失效主要发生在粘合剂-基材界面，表明与激光处理的接头相比，界面粘合较弱。这些失效行为的差异可以通过表面处理对表面形态的影响来解释。激光雕刻通过创建可控的表面粗糙度和微观纹理来增强粘合，从而增加了机械互锁性，并使粘合剂更好地渗透到表面特征中。相比之下，阳极氧化产生了一层富氧化物的层，可能提高了润湿性，但没有提供同样有效的机械互锁，而砂纸处理则产生了相对光滑的表面，粗糙度较低。因此，激光雕刻的试样表现出从粘合剂失效到基材主导的失效的转变，而阳极氧化和砂纸处理的试样主要在界面处失效。这一观察结果与S/N比分析一致，后者显示激光雕刻产生了更高的粘合剂强度。总体而言，失效模式分析表明表面处理在控制界面性能方面起着关键作用。改进的表面形态促进了更有效的载荷传递，并推动了从粘合剂失效到基材主导的失效的转变，这必须在粘合剂接头的结构设计和优化中加以考虑。3.3. 扫描电子显微镜（SEM）SEM表面形态分析（图6）显示了每种表面处理的明显失效特征。在砂纸处理的试样中，SEM分析显示了显著的粘合剂失效，其特征是表面粗糙和GFRP与铝之间的粘合剂界面有明显的损伤[33]。这些观察结果表明，砂纸磨损仅适度增加了粗糙度，但仍产生了相对较弱的界面粘合。下载：下载高分辨率图像（574KB）下载：下载全尺寸图像图6. 使用SEM进行的失效分析。尽管阳极氧化产生的粘合剂强度优于砂纸，但仍主要表现为粘合剂界面失效，但比例低于砂纸。同时，激光雕刻的试样表现出更多的粘合剂主导的失效和GFRP中的纤维断裂[14]，表明界面粘合更强。此外，田口S/N分析确定10毫米为统计上最优的重叠长度，产生了最高的S/N比值24.01 dB，而30毫米产生了最低的S/N比值19.07 dB。在调查的范围内，10毫米的重叠长度提供了最有利的响应，可能是由于减少了剪切滞后效应和重叠端的应力集中，从而提高了载荷传递效率。粘合线厚度和固化温度的影响较小。粘合线厚度的最高S/N比值出现在0.2毫米（C2 = 22.84 dB），而最佳固化温度为100°C（D2 = 22.10 dB）。图4中的主效应图进一步证实了重叠长度和表面处理是影响S/N响应的主要因素，而固化温度和粘合线厚度的影响相对较小。这一观察结果与ANOVA结果一致，后者确定重叠长度和表面处理是GFRP-铝接头粘合剂强度的主要贡献因素。下载：下载高分辨率图像（93KB）下载：下载全尺寸图像图4. S/N比的主效应图。这种行为与经典的剪切滞后模型一致，即在特定的几何和材料条件下，较短的重叠长度可以减少重叠端的应力集中，从而提高载荷传递效率。3.3. 显微镜图5展示了使用Dino-Lite显微镜和基于ImageJ的图像处理后的搭接剪切测试所得到的失效模式分析[14]。在激光雕刻的试样中，主要的失效模式是纤维断裂，占68.4%。这表明界面粘合足够强，使得失效没有传播到GFRP基材中，而是停留在粘合剂界面。在这种情况下，纤维断裂表明接头强度超过了GFRP基材的承载能力，显示出改进的界面性能。下载：下载高分辨率图像（581KB）下载：下载全尺寸图像图5. 使用显微镜进行的失效分析。相比之下，阳极氧化和砂纸处理的试样主要表现出粘合剂失效，估计的粘合剂失效比例分别为75.3%和47.3%。这表明失效主要发生在粘合剂-基材界面，表明与激光处理的接头相比，界面粘合较弱。这些失效行为的差异可以通过表面处理对表面形态的影响来解释。激光雕刻主要通过创建可控的表面粗糙度和微观纹理来增强粘合，从而增加了机械互锁性，并允许粘合剂更好地渗透到表面特征中。相比之下，阳极氧化产生了一层富氧化物的层，可能提高了润湿性，但没有提供同样有效的机械互锁，而砂纸处理则产生了相对光滑的表面，粗糙度较低。因此，激光雕刻的试样表现出从粘合剂失效到基材主导的失效的转变，而阳极氧化和砂纸处理的试样主要在界面处失效。这一观察结果与S/N比分析一致，后者显示激光雕刻产生了更高的粘合剂强度。总体而言，失效模式分析表明表面处理在控制界面性能方面起着关键作用。改进的表面形态促进了更有效的载荷传递，并推动了从粘合剂失效到基材主导的失效的转变，这必须在粘合剂接头的结构设计和优化中加以考虑。3.3. 扫描电子显微镜（SEM）SEM表面形态分析（图6）揭示了每种表面处理的明显失效特征。在砂纸处理的试样中，SEM分析显示了显著的粘合剂失效，其特征是表面粗糙和GFRP与铝之间的粘合剂界面有明显的损伤[33]。这些观察结果表明，砂纸磨损仅适度增加了粗糙度，但仍产生了相对较弱的界面粘合。下载：下载高分辨率图像（574KB）下载：下载全尺寸图像图6. 使用SEM进行的失效分析。尽管阳极氧化产生的粘合剂强度优于砂纸，但仍主要表现为粘合剂界面失效，但比例低于砂纸。同时，激光雕刻的试样表现出更多的粘合剂主导的失效和GFRP中的纤维断裂[14]，表明界面粘合更强，且失效更倾向于传播到GFRP基材中。这种更高的粘合剂强度反映在更清洁的表面形态和较少的界面损伤上，与砂纸或阳极氧化处理相比。激光雕刻试样中从粘合剂失效到基材失效的转变表明，表面处理，特别是激光雕刻，显著增强了GFRP与铝之间的界面粘合。激光处理产生了更高的表面粗糙度和更可控的微观纹理，这可能通过增加界面接触面积来提高粘合剂强度。然而，这种粘合剂强度的提高也可能导致失效模式的转变。在激光雕刻处理的试样中，由于粘合剂强度足够高，在高应力条件下基材失效变得更加可能。这与非激光处理试样中的粘合剂失效情况相反，在非激光处理的试样中，粘合剂接头无法承受施加的应力，导致在粘合剂-基材界面处失效。机械性能结果，特别是剪切强度，支持了这一假设，表明激光雕刻提高了界面粘合强度，但也导致了基材失效的倾向增加，因为基材材料在施加应力下成为薄弱环节。这种失效模式的转变强调了表面处理在优化粘合剂接头机械性能方面的重要性。SEM分析的结果证实了S/N比分析的结果，表明激光雕刻提供了最高的粘合剂强度。图6表明激光雕刻改善了界面载荷传递，使得失效越来越多地传播到GFRP中，而不是局限于粘合剂界面。大多数失效发生在GFRP纤维中（纤维断裂），表明材料和粘合剂的粘合更强[6]，[14]。这表明激光雕刻与其他表面处理方法相比，提高了粘合剂强度。图7展示了不同表面处理后铝表面的SEM-EDS（能量色散X射线光谱）结果。在砂纸处理的试样中，检测到的主要元素是铝（Al）和氧（O），Al占93.8%，O占6.2%，与5052铝的标准成分一致。这一分析表明，砂纸处理仅略微改变了铝表面的成分，表明打磨过程没有向表面添加任何其他显著元素。下载：下载高分辨率图像（542KB）下载：下载全尺寸图像图7. SEM EDS分析结果。在硫酸阳极氧化（H?SO?）处理的试样中，检测到硫（S）占12.5%，以及高氧（O）浓度（75.9%）和降低的铝（Al）含量（11.4%）。这表明阳极氧化通过形成富氧化物层显著改变了近表面化学性质，这可能影响润湿性和界面粘合行为。相比之下，对于激光雕刻的表面，铝仍然是主要成分（88.5%），氧和碳的含量较少。这表明激光处理主要改变了表面形貌，而不是引起显著的化学变化。因此，激光雕刻样品观察到的粘合性能提升更可能与表面粗糙度和微观纹理的增强有关，这些因素促进了机械互锁，而不是铝表面元素组成的显著变化。图8和表6展示了应用于铝基材的三种表面处理方法（激光雕刻、阳极氧化和砂纸打磨）的3D表面粗糙度参数（Rz和Ra）。每种处理的表面粗糙度参数Rz和Ra都进行了测量，并在表6中进行了总结。激光雕刻处理的表面粗糙度相对较高，平均Rz为3.63 μm，平均Ra为12.48 μm，这表明其表面比其他处理方法具有更强的纹理（表7）。

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图8. 使用SEM测量的表面粗糙度地形（Rz和Ra）
表6. 使用SEM测量的表面粗糙度参数（Rz和Ra）

表面处理方法 | Rz (μm) | 平均Rz (μm) | Ra (μm) | 平均Ra (μm)
-----------------|-----------|-----------|-----------|-----------
激光雕刻 | 3.32 | 3.63 | 12.35 | 12.48 |
阳极氧化 | 26.27 | 25.60 | 8.31 | 7.75 |
砂纸打磨 | 2.15 | 2.17 | 1.20 | 1.25 | 2.32 | 1.28 |

表7. FTIR光谱中的吸收波长及其对应的化学键合

样品 | 吸收波长 (CM?1) | 键合类型 |
-------|------------|---------|
O-HC-HN-HC-CC-O-CH-C | 332 | Normal |
C8 | 332 | 2.34 | 556.59, 2928.37 |
C10 | 334 | 4.11 | 151.51, 2922.57 |
C12 | 331 | 18.71 | 160.93 |

尽管阳极氧化产生的平均Rz最高，但激光雕刻产生的平均Ra最高，且微观纹理更为可控。这表明粘合性能不仅取决于粗糙度的大小，还取决于粗糙度的均匀性和由此产生的机械互锁。另一方面，砂纸打磨得到的表面最为光滑，平均Rz为2.17 μm，平均Ra为1.25 μm。

根据粗糙度数据，激光雕刻提供了最有利于粘合的表面条件。虽然阳极氧化产生的峰谷变化（Rz）较大，但激光雕刻实现了更高的平均粗糙度（Ra）和更可控的表面形态。这种组合增强了机械互锁，改善了界面载荷传递，从而使得粘合性能优于阳极氧化和砂纸打磨处理。

图9显示了在120°C、100°C、80°C和对照组下处理的样品的FTIR分析结果。FTIR光谱显示，在所研究的固化温度范围内，峰强度仅有轻微变化，而主要特征吸收带的位置保持相似。大约3400 cm?1处的峰与羟基（-OH）的伸缩振动有关，大约2900 cm?1处的峰与C-H键有关，在120°C下加热的样品中这些峰更强。

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图9. FTIR分析结果

这表明分子相互作用和固化状态的发展仅有轻微变化，没有证据表明环氧网络发生了重大化学变化。相比之下，在80°C和100°C下固化的样品中，某些峰的强度减弱。这可能反映了粘合系统中分子相互作用和固化状态发展的差异，表明在较低固化温度下分子相互作用发生了变化。此外，在大约1600 cm?1处的C-C键伸缩振动峰和大约1100 cm?1处的C-O-C键伸缩振动峰中，不同温度下处理的样品的强度有所增加。这表明固化温度可能会影响环氧基体内的聚合物网络发展。

然而，温度处理会影响环氧树脂的化学结构和分子相互作用，但这些变化并不表明接头强度的差异有主要的化学原因。因此，这些FTIR结果表明热处理并未导致粘合剂的主要官能团发生重大变化，尽管峰强度的适度变化表明分子相互作用和聚合物网络发展发生了变化。这些观察结果表明，在所研究的温度范围内，固化温度并未显著改变环氧体系的整体化学结构。但这并不意味着固化温度在机械上无关紧要。结合ANOVA的结果，目前的发现表明固化温度通过影响固化状态平衡、界面固化、固化收缩、残余热应力和粘合线应力传递效率来影响接头强度，而不是通过粘合剂本身的重大化学变化。

差示扫描量热法（DSC）用于分析在不同固化温度（如对照组、80°C、100°C和120°C）下处理的粘合剂样品。图10显示了分析结果。该分析旨在评估不同固化处理后粘合剂的热响应和相对热稳定性。DSC曲线显示未经处理和热处理样品（80°C、100°C和120°C）的热响应存在显著差异。

未经处理的样品表现出明显的热流波动，在50–60°C附近有一个明显的内热峰，这可能反映了未处理样品中的残余热效应和较高的分子流动性。热处理样品的热波动比未经处理的样品小。其中，120°C处理的样品表现出最平稳的热响应，表明聚合物网络更稳定，热稳定性有所提高，而不是粘合剂整体热行为的重大变化。在250°C以上的温度下，所有样品的热流显著增加，表明热转变或进一步降解开始。然而，120°C处理的样品的热流增加速率较温和且低于正常和80°C处理的样品。这表明在测试范围内，120°C处理的样品具有相对更好的热稳定性。将固化温度提高到120°C似乎提高了粘合剂在高温下的热稳定性，表现为250°C以上热流的增加较为温和。然而，这种改善应被视为整体热稳定性的适度增强，而不是接头强度的直接指示。

图11中的DIC结果展示了GFRP–铝粘合接头在加载过程中的应变场及其局部化情况。在初始条件（点1）下，应变分布相对较低且均匀分布。随着施加载荷的增加，应变开始在重叠区域的上部和下部角落局部化，如图2–4所示。随着载荷的持续增加，这种局部化逐渐加剧，在点5达到最大值，最终发生失效。这些观察表明应变局部化优先在重叠边缘发展，这可能对应于由接头几何形状和界面约束引起的局部应力增大的区域。

图11下方的宏观应力–应变响应显示，断裂发生在重叠区域中部（点5），此时施加的应力达到峰值。结合DIC应变场的发展，这一结果表明应变局部化首先在重叠边缘发展，然后逐渐发展为最终失效。这些观察表明，粘合线厚度和表面处理影响载荷传递和应变局部化，因此应对其进行优化以减少过度的局部集中并延迟失效。这些DIC观察结果与图5中呈现的失效模式分析一致。在重叠边缘观察到的应变局部化对应于局部应力增大的区域，这些区域控制了裂纹的起始和传播。在激光雕刻的样品中，更强的界面粘合延缓了界面脱粘，使载荷能够传递到GFRP基材中，导致以纤维为主的失效。相比之下，阳极氧化和砂纸打磨处理的样品中较弱的界面粘合导致界面处更早的应变局部化，促进了粘合剂的失效。这种相关性证实了表面处理不仅影响界面强度，还影响接头的变形和失效机制。

未来的工作应研究更广泛的参数，包括替代粘合剂系统和环境条件，如湿度和温度变化。由于本研究集中在Taguchi L9框架内的主要效应上，未来的研究还应使用更全面的实验设计来考虑交互效应。此外，还应评估优化接头在循环加载和环境暴露下的长期耐久性。疲劳和耐久性测试对于评估GFRP–铝粘合接头在现实服务条件下的性能至关重要。

本研究证明，Taguchi L9设计与ANOVA结合可以有效识别提高GFRP–铝接头粘合强度的制造参数组合。搭接剪切测试显示，激光雕刻表面产生的接头比阳极氧化或砂纸打磨处理更强。最高的单次搭接剪切强度记录在第7次试验中，达到19.87 MPa。然而，Taguchi–ANOVA分析确定重叠长度是最具影响力的因素，10 mm在所研究的参数范围内基于信噪比响应是统计上最优的水平。这表明，在所研究的范围内，10 mm的重叠长度提供了最有利的统计响应，可能是因为较短的重叠减少了剪切滞后效应和端部区域的应力集中。100°C的固化温度也提高了粘合强度，但不如表面处理或重叠长度的效果显著。ANOVA分析显示，重叠长度（49.1%）和表面处理（29.2%）是影响粘合强度的最重要因素，其次是固化温度（10.8%）和粘合线厚度（7.7%），它们也在确定粘合强度方面发挥了重要作用。较低的误差贡献（3.21%）表明观察到的变化大部分被选定的实验因素所捕获，尽管由于样品间的差异和其他不可控因素仍存在少量残余变异性。这些发现对于设计更强、更可靠的GFRP和铝之间的粘合接头非常有价值，特别是在需要高强度结构完整性的应用中。这些结果为优化金属和复合材料中的粘合接头提供了实用见解，为它们在运输和汽车等行业中的使用提供了宝贵的指导。

FTIR和DSC分析显示，在所研究的固化温度范围内，粘合剂的主要官能团和整体热转变行为没有发生重大变化。然而，固化温度仍对接头性能有所贡献，表明粘合接头的机械响应不仅受粘合剂整体化学性质的影响，还受固化状态平衡、界面固化、热失配和粘合线应力重新分布的影响。此外，SEM断裂形态分析显示，激光雕刻表面处理导致的失效模式中大部分玻璃纤维断裂。这表明界面粘合足够强，使得失效无法传播到GFRP基材中，意味着粘合界面不再是最薄弱的环节。这些结果特别强调了从结构力学的角度出发，优化表面处理和粘合线配置可以促进更有利的载荷传递并延迟局部失效。这些观察结果进一步得到了DIC观察的支持，即在失效前重叠边缘处发生了应变局部化。

Heru Santoso Budi Rochardjo的贡献包括：写作、审阅与编辑、验证、监督、资金获取和正式分析。Muhammad Akhsin Muflikhun的贡献包括：写作、审阅与编辑、正式分析、数据整理。Sriwijaya Rachmat的贡献包括：写作、审阅与编辑、原始草稿撰写、调查和正式分析、概念化。

本研究由印度尼西亚高等教育、科学和技术部的BIMA Grant资助，合同编号：2404/UN1/DITLIT/Dit-Lit/PT.01.03/2025。