通过功能化碳纤维微萃取和GC-FID技术对注射用抗生素中残留的BTEX溶剂进行绿色监测：优化与验证

《CHROMATOGRAPHIA》：Green Monitoring of Residual BTEX Solvents in Injectable Antibiotics via Functionalized Carbon Fiber Microextraction and GC-FID: Optimization and Validation

　　

摘要

本研究提出了一种绿色、几乎无需使用溶剂的方法，通过气相色谱-火焰离子化检测（GC-FID）结合固相微萃取（SPME）技术，用于定量注射用抗生素小瓶中的残留BTEX溶剂（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）。在五种制备的功能化碳纤维中，涂有氧化石墨烯/吡咯/苯胺纳米复合材料的纤维（Fiber 4）表现出优异的吸附能力。优化后的萃取参数如下：纤维长度1.5厘米，样品温度50摄氏度，萃取时间15分钟，搅拌速度500转/分钟，以及20%（重量/体积）的NaCl溶液（每2毫升样品加入0.5克NaCl）。方法验证显示其具有出色的灵敏度，检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别处于0.02–0.15微克/升和0.09–0.45微克/升的范围。所有浓度均以标准溶液水平为准；对于固体抗生素样品（2毫升中含有100毫克），相应的检测限为0.001–0.0075微克/克，定量限为0.0045–0.0225微克/克。该方法在0.1至500微克/升的浓度范围内表现出线性（R2 > 0.999），精度良好，25微克/升时的相对标准偏差（RSDs）为4.8–7.3%（n = 6）。该方法成功应用于两家制造商生产的阿莫西林和青霉素小瓶，得到了分辨率高的色谱图，且基质干扰最小。该方法的检测限远低于ICH Q3C法规标准，使用的甲醇量极少（仅用于储备标准品，每批次少于100微升），为监测关键药品中的1类和2类残留溶剂提供了一种可重复、经济且环保的解决方案。定量绿色性评估结果显示，该方法的Analytical Eco-Scale得分为85分，AGREE得分为0.78分，并获得了积极的GAPI评价。

图形摘要

此图片的替代文本可能是由人工智能生成的。

本研究提出了一种绿色、几乎无需使用溶剂的方法，通过气相色谱-火焰离子化检测（GC-FID）结合固相微萃取（SPME）技术，用于定量注射用抗生素小瓶中的残留BTEX溶剂（苯、甲苯、乙苯和二甲苯）。在五种制备的功能化碳纤维中，涂有氧化石墨烯/吡咯/苯胺纳米复合材料的纤维（Fiber 4）表现出优异的吸附能力。优化后的萃取参数如下：纤维长度1.5厘米，样品温度50摄氏度，萃取时间15分钟，搅拌速度500转/分钟，以及20%（重量/体积）的NaCl溶液（每2毫升样品加入0.5克NaCl）。方法验证显示其具有出色的灵敏度，检测限（LODs）和定量限（LOQs）分别处于0.02–0.15微克/升和0.09–0.45微克/升的范围。所有浓度均以标准溶液水平为准；对于固体抗生素样品（2毫升中含有100毫克），相应的检测限为0.001–0.0075微克/克，定量限为0.0045–0.0225微克/克。该方法在0.1至500微克/升的浓度范围内表现出线性（R2 > 0.999），精度良好，25微克/升时的相对标准偏差（RSDs）为4.8–7.3%（n = 6）。该方法成功应用于两家制造商生产的阿莫西林和青霉素小瓶，得到了分辨率高的色谱图，且基质干扰最小。该方法的检测限远低于ICH Q3C法规标准，使用的甲醇量极少（仅用于储备标准品，每批次少于100微升），为监测关键药品中的1类和2类残留溶剂提供了一种可重复、经济且环保的解决方案。定量绿色性评估结果显示，该方法的Analytical Eco-Scale得分为85分，AGREE得分为0.78分，并获得了积极的GAPI评价。

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