一种用于通过ICP-OES分析纳米羟基磷灰石的框架，并通过多元优化方法量化牙膏配方中羟基磷灰石等效的钙（Ca）和磷（P）含量

《BMC Chemistry》：An analytical framework for nanohydroxyapatite evaluation by ICP-OES and quantification of hydroxyapatite-equivalent Ca and P in toothpaste formulations through multivariate optimization

　　

摘要

纳米羟基磷灰石（nHA）被广泛添加到牙膏中，作为一种用于预防性口腔护理的仿生成分，但目前用于确定其最终产品中含量的可靠定量方法仍然有限。在本研究中，首先对nHA进行了结构和形态学表征，以建立参考材料。X射线衍射（XRD）证实其具有与纯羟基磷灰石一致的高结晶度。高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）观察到nHA呈棒状纳米颗粒，平均粒径为22.36纳米，长宽比为2.25。傅里叶变换红外光谱（FTIR）进一步验证了其在1023.25、562.26和600.84厘米?1处的特征磷酸盐振动带。表征完成后，将nHA添加到牙膏配方中，并开发了一种分析策略，通过电感耦合等离子体光发射光谱（ICP-OES）对钙（Ca）和磷（P）进行化学计量测定，从而量化羟基磷灰石的等效含量。采用23因子设计优化了关键仪器参数——雾化气体流速、施加功率和等离子体流速。通过ANOVA、帕累托图和残差分析等探索性统计工具，确定雾化气体流速是最具影响力的因素。优化后的方法在线性、灵敏度、准确性、精确度、稳健性和基质干扰方面均通过了验证。标准溶液和基质匹配溶液的校准曲线显示出极佳的线性（R2 > 0.999）。钙的定量限为25.16微克/升，磷的定量限为12.24微克/升。加标回收率在95%到110%之间，证实了方法的准确性。由于ICP-OES在消化后测量总钙和磷元素含量，该方法只能量化羟基磷灰石的等效含量，无法区分nHA与其他含钙/磷的成分。尽管如此，将该方法应用于商业牙膏样品后得到的结果与标签上的声明一致，证明了该方法适用于含羟基磷灰石配方的质量控制。