川渝地区深层页岩气藏水基钻井液用纳米微米封堵剂的开发与应用

《Gels》：Development and Application of Nano-Micro Sealant for Water-Based Drilling Fluids in Deep Shale Gas Formations of the Sichuan-Chongqing Region

　　

为解决中国川渝地区深层页岩气藏井壁稳定性及高密度水基钻井液漏失控制的技术挑战，研究人员通过分子结构优化合成了一种新型纳米微米封堵剂CLG?Seal。新开发的CLG?Seal分子结构呈现出明显的核?壳结构特征：无机纳米二氧化硅构成刚性核，保证封堵性能；包覆在纳米二氧化硅表面的疏水缔合聚合物构成柔性壳，赋予CLG?Seal优异的成胶能力、粘附成膜能力、变形能力和良好分散性。采用透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）表征了CLG?Seal纳米微米级封堵剂的形貌。随后通过颗粒封堵仪（PPA）测试、驱替实验和蚀刻玻璃微观模型模拟评价了CLG?Seal的封堵性能及作用机理。在WY3?2?3HF井第三段的现场试验验证了该剂在钻井液体系中的应用效果。结果表明：纳米微米封堵剂CLG?Seal的中位粒径D₅₀为146?nm，可通过调整合成条件进行调控；CLG?Seal显著降低了低渗微裂缝和裂隙的滤失量，仅3%的浓度即可达到最佳纳米微米封堵性能。机理研究结果表明，当CLG?Seal颗粒彼此靠近时，包覆在纳米二氧化硅表面的柔性长链聚合物链倾向于相互缠绕，形成凝胶膜的交联网络结构，从而增大纳米微米颗粒间的相互作用并形成不渗透封堵膜。此外，由于纳米尺度效应，CLG?Seal通过氢键与页岩基质发生强烈吸附；具有高弹性模量和优异力学性能的疏水缔合聚合物可通过弹性变形增强滤饼的承压能力。因此，这些纳米微米颗粒可在滤饼和页岩微孔处形成牢固的封堵膜，从而在页岩地层外部形成致密泥饼。现场试验结果表明，将纳米微米封堵剂CLG?Seal加入WY3?2?3HF井第三段钻井液后，PPA滤失量降至4.6?mL，较邻井大幅降低，且相比本区块龙马溪组先前使用的钻井液有显著改善；处理后的钻井液具有10.5?MPa的优良滤失控制承压能力；作业顺利完成，未发生漏失或井壁失稳，纯钻时间42?h，平均机械钻速7.81?m/h；泥浆密度较邻井降低约0.08–0.10?g/cm³。这些结果证实了新开发的CLG?Seal在现场作业中的优异应用效率。

**论文解读：川渝地区深层页岩气藏水基钻井液用纳米微米封堵剂的开发与应用**

**研究背景与问题**
川渝地区是我国页岩气开发的先导区，深层页岩层理和微裂缝发育、水敏性强，钻井过程中常发生井壁垮塌、漏失等复杂情况，导致卡钻、埋钻等事故。传统油基钻井液虽能抑制水化，但成本高、环保性差，且微裂缝中有时更易漏失。因此，亟需开发能替代油基钻井液的高性能水基钻井液技术。纳米颗粒（如SiO₂、CaCO₃）以及有机/无机复合材料已被尝试用于封堵纳米级孔隙，但多数存在分散性、变形能力或承压能力不足的问题。针对川渝深层页岩中更细微的纳米微米裂缝，本研究旨在开发一种兼具刚性内核与柔性外壳的新型纳米微米封堵剂，以提升钻井液的封堵性能，解决井壁失稳难题。

**研究内容与结论**
研究人员通过分子结构优化合成了一种具有“核?壳”结构的纳米微米封堵剂CLG?Seal（以纳米SiO₂为刚性核、疏水缔合聚合物为柔性壳）。通过透射电镜（TEM）、扫描电镜（SEM）、粒度分布（PSD）分析表征其形貌和粒径；利用渗透率封堵实验（PPA）、驱替实验及蚀刻玻璃微观模型模拟评价封堵性能和作用机理；最后在四川盆地WY3?2?3HF井第三段开展现场试验。结果表明：CLG?Seal中位粒径D₅₀为146?nm，浓度仅3%即可显著降低低渗微裂缝滤失量；其封堵机理为颗粒在微孔处靠近时聚合物链缠绕形成交联凝胶膜，同时纳米效应使其氢键吸附于页岩表面，弹性变形提高滤饼承压能力；现场应用中PPA滤失量降至4.6?mL，承压能力达10.5?MPa，全段无漏失和井壁失稳，机械钻速7.81?m/h，泥浆密度降低0.08–0.10?g/cm³。本研究为深层页岩气水基钻井液提供了高效封堵添加剂，具有重要的工程应用价值。论文发表在《Gels》。

**主要关键技术方法**
本研究采用的核心技术方法包括：①透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）观察CLG?Seal及滤饼的微观形貌；②粒度分布（PSD）法测定中位粒径D₅₀及粒径可调性；③渗透率封堵实验（PPA）使用400?mD低渗砂盘评价不同浓度CLG?Seal在150?℃/7?MPa下的滤失量；④驱替实验采用人工裂缝岩心模拟封堵行为，计算阻力因子和残余阻力因子，并与商业产品N?Seal和SD?Seal对比；⑤蚀刻玻璃微观模型在1.5?MPa反压下注入CLG?Seal分散液，观察微裂缝封堵过程。现场试验在WY3?2?3HF井第三段（井深5060–5400?m）进行，钻井液密度2.15–2.17?g/cm³，添加1.5%?CLG?Seal。

**研究结果**

**2.1 透射电镜（TEM）分析**：TEM图像显示，未改性的纳米SiO₂在水溶液中严重团聚，而CLG?Seal中纳米SiO₂颗粒（直径150–250?nm）分散良好，证实了柔性壳层改善了分散性。

**2.2 扫描电镜（SEM）分析**：含4%?CLG?Seal基浆形成的滤饼表面无明显微裂缝，颗粒紧密排列、孔隙显著减少，而空白基浆滤饼存在2–3?μm的颗粒间间隙，证明CLG?Seal能有效填充微孔隙。

**2.3 粒度分布（PSD）分析**：0.1%?CLG?Seal水溶液的PSD为连续分布，D₅₀=146?nm，D₁₀=40?nm，D₉₀=344?nm，且中位粒径可通过合成条件调节。

**2.4 PPA封堵性能评价**：随CLG?Seal浓度升高（0%–3%），150?℃热滚后低渗砂盘滤失量从8.4?mL降至1.8?mL，3%浓度即达最佳封堵；瞬时滤失和静态滤失速率均降低；SEM观察到CLG?Seal颗粒进入砂盘微孔形成致密封堵层。

**2.5 驱替封堵性能评价**：含4%?CLG?Seal基浆驱替人工岩心，驱替压力0.77?MPa（基浆0.15?MPa），阻力因子5.13，残余阻力因子3.07；而商业产品N?Seal和SD?Seal的阻力因子分别为3.00和2.07，均低于CLG?Seal，表明其壳?核结构赋予更优的柔性变形与刚性支撑协同封堵能力。

**2.6 蚀刻微模型裂缝封堵性能**：在1.5?MPa反压下注入4%?CLG?Seal分散液，约5/6模型面积被侵入，剩余1/6基本无侵入，证明实验流体对微裂缝具有强封堵能力，能有效阻止滤液推进。

**2.7 CLG?Seal作用机理讨论**：CLG?Seal的微观分子结构为刚性SiO₂核（提供支撑和封堵能力）和疏水缔合聚合物壳（赋予分散性、变形性及成膜能力）。当颗粒靠近时，聚合物链缠绕形成交联凝胶膜，增强颗粒间作用，生成不渗透膜；纳米效应促使颗粒通过氢键吸附于页岩表面；高弹性模量聚合物通过弹性变形提高滤饼承压能力；最终在滤饼和页岩微孔处形成强密封膜及致密外泥饼。

**2.8 现场应用**：在WY3?2?3HF井第三段（5060–5400?m）加入1.5%?CLG?Seal后，钻井液流变性和切力稳定，高温高压（HTHP）滤失量≤2.4?mL，密度2.15–2.17?g/cm³。PPA滤失量4.6?mL，较邻井WY3?2?2HF（10.2?mL）降低54.9%，较邻井WY3?2?7HF（8.4?mL）降低45.2%，较大幅低于早期龙马溪组（WY2?8?7HF为14.8?mL，WY2?7?9HF为14.4?mL）。正向承压能力达10.5?MPa，显著优于邻井。钻井过程无漏失或井壁失稳，纯钻时间42?h，平均机械钻速7.81?m/h，泥浆密度较邻井降低约0.08–0.10?g/cm³。

**总结与结论**
研究人员在讨论部分指出，CLG?Seal通过在纳米微米尺度上快速形成致密封堵膜、增强滤饼承压能力，有效解决了水基钻井液在深层页岩中的漏失和井壁失稳问题。研究结论总结如下：
（1）成功合成一种耐高温可变形纳米微米封堵剂CLG?Seal，具有“核?幔?壳”结构；TEM和SEM证实颗粒呈纳米微米尺度，PSD显示中位粒径D₅₀=146?nm、D₉₀=344?nm，粒径可调。
（2）PPA低渗砂盘封堵实验表明，随CLG?Seal浓度增加滤失量减小，150?℃热滚后3%浓度即可实现强效封堵，显著降低低渗微裂缝滤失。
（3）驱替实验和蚀刻微模型显示，4%?CLG?Seal基浆具有优异孔隙裂缝封堵能力，阻力因子5.13、残余阻力因子3.07；机理为核?壳结构中柔性壳适应裂缝壁、刚性核承受高压，外加聚合物链缠绕成膜及弹性变形增强承压。
（4）现场试验中，WY3?2?3HF井第三段加入CLG?Seal后PPA滤失量4.6?mL，较邻井和早期龙马溪组大幅降低；正向承压10.5?MPa；作业无漏失或井壁失稳，纯钻时间42?h，机械钻速7.81?m/h，泥浆密度降低0.08–0.10?g/cm³，证实了CLG?Seal在现场条件下的有效应用性能。