《Neuroscience Research》：Hydrothermal synthesis of NiCo2O4 and Typha angustifolia derived activated carbon composite: Physicochemical and electrochemical characterization for supercapacitor application
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本研究旨在开发清洁高效的能量存储解决方案，研究人员通过水热法结合化学活化工艺，成功合成了NiCo?O?纳米颗粒（NCOC）、香蒲（Typha angustifolia）衍生活性炭（TAC）及其复合材料（NCOC/TAC），以构建可持续的高效电极体系。结构表征与
本研究旨在开发清洁高效的能量存储解决方案，研究人员通过水热法结合化学活化工艺，成功合成了NiCo?O?纳米颗粒（NCOC）、香蒲（Typha angustifolia）衍生活性炭（TAC）及其复合材料（NCOC/TAC），以构建可持续的高效电极体系。结构表征与形貌分析证实了具有高孔隙率的复合结构的成功形成，该结构特征为均匀分散的NiCo?O?纳米颗粒锚定在导电碳骨架上。这种工程化形貌提供了丰富的离子扩散通道、增强的电导率以及大量可接触电活性位点。电化学评估表明，NCOC/TAC电极展现出优异性能，与单一组分相比，其比电容显著提高、电荷转移电阻降低且离子传输性能改善。将该材料组装为非对称超级电容器（NCOC/TAC//TAC）后，器件在500 W kg?1功率密度下实现了86.39 Wh kg?1的能量密度，并在5000次循环后保持90.03%的电容保持率，展现出卓越的倍率性能和长期稳定性。氧化还原活性NiCo?O?与生物质衍生活性炭的协同整合，为开发环境友好型高性能储能器件提供了有前景的策略。上述发现确立了NCOC/TAC复合材料作为下一代超级电容器有力候选材料的地位，并为设计先进储能应用的可持续电极材料提供了有价值的见解。
本研究聚焦于开发高性能超级电容器的先进电极材料，以应对全球能源需求增长带来的挑战。当前，化石燃料等传统能源的过度消耗加剧了环境污染与全球变暖问题，同时电子废弃物（e-waste）的激增也对环境可持续性构成威胁。在此背景下，超级电容器（Supercapacitors, SCs）因其高功率密度、长循环寿命和快速充放电能力而成为研究热点。然而，超级电容器根据储能机制可分为电化学双层电容器（Electrochemical Double-Layer Capacitors, EDLCs）和赝电容器（Pseudocapacitors）两类，前者基于非法拉第过程的静电吸附机制，虽功率密度高但能量密度较低；后者基于法拉第氧化还原反应，虽比电容高但存在循环稳定性差或成本高昂等问题。为克服单一电极材料的局限性，混合超级电容器（Hybrid Supercapacitors）通过组合EDLC型电极与赝电容型电极，兼具高功率密度与高电容特性，成为重要发展方向。在此背景下，研究人员开展了NiCo?O?纳米颗粒与香蒲衍生活性炭复合材料的研究，旨在利用过渡金属氧化物的高电化学活性与生物质碳材料的导电性、高比表面积及机械稳定性，构建高性能非对称超级电容器，相关成果发表于《Neuroscience Research》。
研究采用的主要关键技术方法包括：水热合成法（Hydrothermal Synthesis），用于制备NiCo?O?纳米颗粒及NCOC/TAC复合材料；化学活化法（KOH为活化剂，750 °C氩气氛围），用于制备香蒲衍生活性炭；并通过X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman Spectroscopy）和场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）进行结构、官能团、振动特性及形貌表征；电化学性能则通过循环伏安法（CV）、恒电流充放电（GCD）、电化学阻抗谱（EIS）在三电极体系（铂丝对电极、Ag/AgCl参比电极、2 M KOH电解液）及两电极非对称器件中系统评估。
结构表征部分，X射线衍射分析（XRD）证明成功形成高纯度尖晶石相NiCo?O?（JCPDS卡号20–0781），活性炭呈无定形结构（JCPDS卡号75–0444），复合材料中两者特征峰共存且基线抬升，证实复合成功，NiCo?O?平均晶粒尺寸约24 nm。傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析显示，NiCo?O?在575 cm?1和672 cm?1处出现Co3?–O2?和Ni2?–O2?的特征伸缩振动峰，TAC在3457 cm?1、1718 cm?1等处呈现O–H、CO等含氧官能团峰，复合后两者特征峰均保留且强度增强，证实成功整合并有利于电解液润湿。拉曼光谱（Raman Spectroscopy）分析表明，NiCo?O?呈现F?g、Eg、F?g和A?g活性模式，TAC的D带与G带强度比（I?/I?）为0.935，复合材料中该比值略升至0.964，表明缺陷位点增加，可作为额外电荷存储中心。场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）分析揭示，NiCo?O?为约500 nm的球形颗粒并带有表面尖刺，TAC呈多孔片状结构，复合后NiCo?O?均匀包覆于TAC表面，形成紧凑纳米颗粒排列，有利于电子传输和结构稳定性。
电化学表征部分，循环伏安法（CV）分析表明，NiCo?O?电极在0–0.6 V（vs. Ag/AgCl）范围内呈现明显氧化还原峰，证实赝电容特性；TAC电极在?0.8–0 V范围内呈近似矩形曲线，证实EDLC机制。NCOC/TAC复合电极的电流响应显著高于单一组分，具体电容值在5 mV s?1扫描速率下，NCOC为305.45 F g?1，TAC为189.36 F g?1，复合材料表现更优，这归因于导电碳与氧化还原活性金属氧化物的协同赝电容电荷存储效应。恒电流充放电（GCD）分析显示，NCOC/TAC电极放电时间显著长于纯NCOC和纯TAC电极，在1 A g?1电流密度下，NCOC/TAC的比电容达622 F g?1，远超NCOC的264 F g?1和TAC的466 F g?1；只见容量随电流密度增加而下降，主要源于离子扩散限制。非对称超级电容器组装与性能分析表明，以NCOC/TAC为正极、TAC为负极的NCOC/TAC//TAC器件在1.0 V工作电压下，能量密度达86.39 Wh kg?1（功率密度500 W kg?1），且在2,500 W kg?1高功率密度下仍保持47.22 Wh kg?1。电化学阻抗谱（EIS）分析显示，复合电极的等效串联电阻（R?）约2.1 Ω，电荷转移电阻（R??）仅0.178 Ω，低频区近乎垂直的直线表明理想电容行为和高效离子扩散。循环稳定性测试表明，经过5000次充放电循环后，器件电容保持率高达90.03%，这归因于活性炭框架提供的电子"高速公路"缓冲了NiCo?O?的体积变化，维持了电极结构完整性。
讨论部分，研究人员强调NCOC/TAC复合材料的优异性能源于独特的层级形貌结构：高孔隙率架构提供大量互连通道和空隙，显著促进离子扩散和电荷传输；增大的比表面积增加了法拉第氧化还原反应的电化学活性位点数量；活性炭基质作为导电支架分散NiCo?O?纳米颗粒，防止其团聚，形成连续的电子传导通路和开放的离子扩散通道。与文献报道相比，该复合材料在能量密度、功率密度和循环稳定性方面表现突出，与Xu等于NiCo?O?纳米片/活性炭复合材料（3000循环后96%保持率）、Zhang等基于花生壳多孔活性炭/Co?O?复合材料（5000循环后93.1%保持率）以及Wang等超细NiCo?O?纳米晶体/单壁碳纳米管（2000循环后94.1%保持率）的研究结果相当，表明生物质衍生碳与过渡金属氧化物的协同设计策略具有普适性优势。
研究结论部分指出，本研究成功通过水热法及后续可控煅烧和化学活化，制备了NiCo?O?纳米颗粒、香蒲衍生活性炭及其复合材料。综合物理化学表征确认了高纯度尖晶石相NiCo?O?、发达孔隙结构活性炭及结构整合复合材料的形成。TAC的引入有效减小了NiCo?O?的晶粒尺寸，引入了额外孔隙度并改善了表面异质性，共同提升了电化学活性。电化学测量表明，NCOC/TAC电极相较于纯NiCo?O?和TAC电极表现出更优的赝电容行为、更高比电容、改善的离子扩散和更低的电荷转移电阻。氧化还原活性NiCo?O?与高导电性多孔TAC框架之间的协同作用显著改善了电荷传输通路并促进了快速电解液可及性。当集成至非对称超级电容器（NCOC/TAC//TAC）时，器件实现了86.39 Wh kg?1的显著能量密度，即使在高功率密度下仍保持优异性能。此外，经过5000次充放电循环后器件保持90.03%的初始电容，展现出卓越的长期稳定性。总体而言，将过渡金属氧化物与生物质衍生活性炭结合以工程化复合结构的策略，为高效储能系统提供了有前景的发展方向。具有优化形貌、增强导电性和稳健电化学特性的NCOC/TAC电极，作为下一代超级电容器应用的有力候选材料脱颖而出。对此类混合纳米结构的进一步探索，有望为可持续高性能储能技术的发展做出重要贡献。
