用于分析挤出涂覆中附着力的成像方法

《Surface and Interface Analysis》：Imaging Methods for Analyzing Adhesion in Extrusion Coating

　　

挤出涂覆是包装工业中生产材料的常用方法。在挤出涂覆结构中，最重要的性能之一是基材与涂层之间的附着力。以标准化方式分析挤出涂覆样品的附着力可能具有挑战性，尤其是定量数据往往难以获得。一种常用方法是视觉附着力评估。本研究的目标是介绍如何利用不同的成像方法，通过获取更深入的信息来支持视觉评估。研究的其他方面包括探讨调整涂覆过程中的工艺参数或使用改性纸板基材对附着力影响的可能性。本研究中的样品是涂覆聚乙烯（PE）或聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的不同纸板基材。研究人员使用光学显微镜、轮廓测量法和X射线显微断层成像对选定样品进行成像。结果表明，可以获得多方面的信息，例如关于层间物理接触的强度、发生的键合类型以及基材表面性质的影响。

论文解读文章

研究背景与问题：挤出涂覆是包装工业中生产复合材料的关键技术，其中纸板基材与聚合物涂层之间的附着力是决定产品功能性的最重要因素之一。然而，附着力分析面临挑战：常用的视觉评估（如手撕测试）虽然快速，但结果主观且难以定量；剥离测试虽可提供定量附着力数据，但在出现纤维撕裂（即基材内聚破坏）时失效，而这种情况在理想结构中应避免。因此，需要更客观、深入的方法以支持视觉评估，揭示附着力的形成机制。本研究旨在探讨如何利用成像方法获取关于物理接触、键合类型及基材表面效应等关键信息，从而优化工艺参数和材料选择。

研究内容与结论：研究人员以KCL中试挤出涂覆线生产的样品为对象，基材包括参考三层实心纸板和多种改性纸板，涂层聚合物为低密度聚乙烯（LDPE）和聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），并采用电晕或火焰预处理促进附着力。通过改变熔融温度、线速度等工艺参数获得不同结构。利用光学显微镜、轮廓测量法和X射线显微断层成像（XμCT）三种方法分析样品。主要结论包括：（1）成像方法能有效提供物理接触程度、机械互锁强度、涂层穿透深度和覆盖率等定性及定量信息；（2）更均匀的基材表面有利于涂层均匀铺展和机械互锁，而粗糙表面会导致空隙和接触不良；（3）对于LDPE，提高熔融温度可通过增强氧化化学键合补偿物理接触不足，实现良好附着力；对于PET，附着力主要依赖机械互锁，无法通过化学键合补偿，因此基材表面性质更为关键；（4）涂层重量和熔融温度影响附着力：较厚涂层穿透更深，而较薄涂层因冷却快、氧化时间短而附着力较差。该研究发表在《Surface and Interface Analysis》期刊上，为挤出涂覆附着力的分析提供了新的系统方法，有助于指导工艺参数优化和新材料开发。

主要关键技术方法（不超过250字）：研究人员采用三种成像方法。光学显微镜（Zeiss Axioskop 40，偏振光）用于观察从基材上分离（乙醇稀释）的涂层表面纤维网络图案，并通过ImageJ软件计算涂层覆盖率（黑色/白色8位图像二值化）。光学轮廓测量法（Alicona InfiniteFocus G5，非接触式）获取涂层表面3D图像，分析机械穿透深度（绿色区域表示穿透，蓝色表示接触弱）。X射线显微断层成像（Rx Solutions DeskTom 130，40 keV，100 μA）对完整涂层结构进行非破坏性扫描，生成3D数据，可观察基材-涂层界面、涂层层内间隙及涂层厚度分布。所有样品来自KCL中试挤出涂覆线，包括参考纸板和多种改性纸板。

研究结果：

**4.1 基材表面影响**：通过轮廓测量仪成像两种纸板表面，发现板A（Bendtsen粗糙度210 mL/min）表面均匀光滑，有利于涂层均匀铺展和机械互锁；板B（粗糙度2579 mL/min）表面粗糙多孔，导致涂层不均匀聚集，减少键合面积。

**4.2 涂层分离后目视检查**：通过照片观察LDPE涂层，参考基材上的涂层均匀；改性基材上出现深色裂纹，表明物理接触不足。提高熔融温度（310°C）可在更薄涂层下获得完美附着力（视觉评估值5），表明化学键合补偿了物理接触不足。

**4.3 光学显微镜**：参考基材上的涂层显示均匀纤维网络图案，表明良好渗透；改性基材上出现平坦空白区域，显示无物理接触。相同基材下，310°C熔融温度即使涂层更薄也获得更好附着力，支持化学键合补偿机制。

**4.4 轮廓测量法**：3D图像显示参考基材上涂层穿透均匀（绿色区域均匀）；改性基材上涂层聚集于某些区域，其他区域无接触。提高熔融温度后附着力改善，再次表明化学键合的补偿作用。

**4.5 涂层重量比较**：参考基材上，较厚涂层（高涂层重量）穿透更深，附着力为5；较薄涂层（低涂层重量）因线速度高导致氧化时间短、冷却快，穿透浅，附着力仅1。说明均匀表面不足以确保附着力，还需足够涂层重量和工艺参数配合。

**4.6 PET涂层**：PET涂层在参考基材上附着力完美，但在改性基材上即使涂层重量达50 g/m2也未能实现足够物理接触，附着力差。PET不依赖氧化化学键合，因此基材表面性质更为关键，机械互锁是主要机制。

**4.7 涂层覆盖率**：通过光学显微镜图像计算覆盖率（8-bit二值化），参考基材LDPE涂层覆盖率恒定达100%，改性基材变化大（如77%）。覆盖率低通常附着力差。提高熔融温度（从280°C至310°C）可提高覆盖率（从82%至87%），同时降低粘度增强渗透，并可能通过增加极性改善润湿，从而改善附着力。

**4.8 X射线显微断层成像**：XμCT图像展示了基材-涂层界面和厚度分布。参考基材上涂层均匀铺展，界面致密；改性基材上涂层不均匀，存在间隙（对应光学显微镜和轮廓测量法中的无接触区域）。厚度分布图显示参考基材涂层厚度集中，改性基材分布宽泛，表明厚度变化大。结论：XμCT可非破坏性分析界面和厚度均匀性。

总结讨论与结论：研究结论部分（Section 5）指出，本研究的重点是研究不同成像方法分析挤出涂覆附着力的能力，特别是纸板涂覆低密度聚乙烯或聚对苯二甲酸乙二醇酯的结构。进一步研究了工艺参数变化或使用改性纸板基材对附着力的影响。通过光学显微镜、轮廓测量法和X射线显微断层成像，可获取涂覆结构的多方面信息。这些成像方法能提供关于基材与涂层间物理接触、键合类型、涂层厚度分布和涂层覆盖率的有用数据。将图像信息与视觉附着力测试结果结合，可判断形成附着力的主要机制（机械或化学）。值得注意的是，单张图像区域较小，未来可研究更大区域或系列小区域的成像，以及探索从轮廓测量图像获取定量数据和利用扫描电子显微镜（SEM）进行分析的可能性。