用于改进陶瓷基复合材料界面剪切强度统计评估的系统化纤维压入压痕方法

《Journal of the American Ceramic Society》：Methodical Fiber Push-In Indentation for Improved Statistical Assessment of Interfacial Shear Strength in CMCs

　　

陶瓷基复合材料（Ceramic Matrix Composites，CMCs）是一类先进材料，因其优异的热稳定性、高比强度以及抗氧化和抗磨损能力，而成为航空航天及高温应用的理想候选材料。CMCs 通过纤维增强来缓解陶瓷材料固有的脆性。较弱的纤维-基体界面有助于实现裂纹桥联和纤维拔出，从而提高材料韧性；然而，其设计复杂性会限制对 CMCs 行为的理解。压入测试（push-in testing）是评估 CMCs 界面性能与力学表现的关键方法。本研究聚焦于压入测试技术，用于评估 CMCs 的界面剪切强度和脱粘行为。该方法通过对嵌入陶瓷基体中的单根纤维或纤维束施加受控载荷直至发生脱粘。通过分析载荷-位移曲线、界面剪切强度以及能量吸收等关键参数，理解材料在受力条件下的性能表现。

本研究采用仪器化纳米压痕仪（instrumented nano-indenter），直接在 SiC-SiC 复合材料横截面上开展测试。首先，对横截面进行光学成像，并使用定量显微分析工具（Quantitative Microscopy，QM）在压痕测试前测量纤维半径和涂层厚度。随后，采用剪切滞后模型（shear-lag model）估算 BN 涂层 SiC 纤维与 SiC 基体之间的滑移应力（τ），并针对大量具有不同半径和涂层厚度的纤维进行计算，以支持统计分析。

该论文发表于《Journal of the American Ceramic Society》，围绕陶瓷基复合材料（Ceramic Matrix Composites，CMCs）中纤维/基体界面性能的高通量定量表征展开。研究背景在于：纤维增强 CMCs 的力学性能高度依赖纤维与基体之间的界面特性。对于 SiC/SiC 体系而言，若纤维与基体机械耦合过强，基体裂纹会直接穿透纤维，难以发生界面偏转、裂纹桥联与纤维拔出，从而削弱材料损伤容限。因此，通常需引入弱界面涂层，特别是氮化硼（BN）界面层，以促进界面滑移与脱粘，提升复合材料韧性。然而，CMC 内部在纤维尺度上普遍存在显著异质性，例如涂层厚度波动、局部连续性差异以及界面完整性不均一，这使得界面响应呈现较大离散性。传统单纤维压入研究虽然能够获得局部界面信息，但受限于纤维尺寸和涂层厚度需人工测量、试验通量低、后续验证繁琐，通常每项研究只能测量 10–50 根纤维，难以形成具有统计代表性的总体数据集。因此，开展一种兼具高通量、可验证、可统计分析的界面表征方法，成为理解 CMCs 微观结构-性能关系、优化工艺并量化离散性的关键需求。

研究人员针对这一问题，建立了一种将定量显微分析（Quantitative Microscopy，QM）与自动化纳米压入（automated nano-indentation）相结合的系统化纤维压入方法，用于在 SiC/SiC 复合材料横截面上大规模测定 BN 涂层 SiC 纤维的界面滑移应力（τ）。研究对象为 0–90 铺层结构的 SiC 纤维增强 SiC 基体复合材料，其中纤维为 Hi-Nicalon Type S SiC 纤维，界面层为 BN，基体采用熔融渗透（Melt Infiltration，MI）制备。研究结论表明，该联合方法能够在减少人工操作的同时，对超过 500 根纤维开展有效测试与筛选，从而实现对界面剪切强度的稳健统计评估。结果显示，BN 涂层厚度位于 0.25–2 μm 范围内时总体具有界面调控作用；界面滑移应力与涂层厚度之间仅表现出较弱关联，且该趋势在统计上并不显著；相较较厚涂层，较薄涂层（尤其 <1 μm）对应的 τ 值离散性更大，提示涂层不连续性对薄涂层界面行为影响更强。该研究的重要意义在于提出了一种适用于 CMCs 界面性能大样本统计研究的实验工作流，为建立更可靠的界面性质分布、强化微结构-性能关联分析以及推动工艺优化提供了方法学基础。

研究人员主要采用以下关键技术方法：首先，对 SiC/SiC 复合材料横截面进行切割、镶嵌、磨抛和光学拼图成像；随后基于 U-Net 深度学习分割模型，利用 QM 工具对光学图像中的纤维、BN 涂层和基体进行语义分割，并测量纤维半径与涂层厚度，分割精度以 DICE 评分评估为 92%–98%；之后，利用仪器化纳米压痕仪对筛选后的单根纤维实施三循环纤维压入试验；最后，借助自动化脚本提取载荷-位移曲线，并采用剪切滞后模型（shear-lag model）对第 2、3 循环的可逆响应进行拟合，计算界面滑移应力（τ），同时依据曲线可拟合性判定试验有效性。

在研究结果部分，论文首先展示了标准有效压入响应的力学特征。研究人员指出，在标准纤维压入模型中，界面涂层被视为刚性-脆性中间相（interphase）。典型有效测试的载荷-位移曲线初始阶段呈线性上升，对应纤维-基体界面的弹性响应，并指示 τ 近似为常数。三次载荷-卸载回线彼此重合，说明后两次响应具有可逆性。对回线的后处理分析表明，第 1 回线包含界面起始脱粘以及压头接触位置处纤维永久变形，因此需采用两条拟合曲线描述；而第 2、3 回线则仅反映纤维-基体界面滑移过程，可用于可靠计算 τ。压痕后纤维形貌也显示，在首次加载中纤维表面形成了压痕印记。由此可见，基于后两回线的剪切滞后拟合可作为有效数据提取的核心依据。

其次，论文分析了因压头与基体接触导致的无效测试。研究人员发现，在某些测试中，载荷-位移曲线虽然初始也呈线性增长，并在临界载荷处表现出初始脱粘特征，但后续加载会使压头接触到周围基体。此时三次回线无法与剪切滞后模型相匹配，因此不能用于 τ 的计算。该结果说明，仅凭载荷峰值或初始线性段不足以判断测试有效性，必须结合回线拟合结果进行判别。

再次，论文给出了另外两类无效测试情形。一类是压痕位置偏离纤维中心，导致压头侧向碰触基体，进而破坏标准受力状态；另一类则表现为压痕后纤维和涂层外观尚可，但连续回线并不重合。研究人员认为，这很可能是因为首次加载-卸载循环未能完成纤维-基体界面的充分初始脱粘，使得后续循环仍在继续发生脱粘。无论是偏心压入还是脱粘未完成，这两类情况在第 2、3 回线与理论模型之间均表现出明显失配，因此应判为无效测试。论文据此强调，可通过第 2、3 回线的快速后处理验证，在不依赖每个压痕点后续成像的情况下实现高效筛选。

随后，研究人员利用该工作流对超过 500 根纤维进行了测试、验证和统计分析，建立了 τ 随涂层厚度分布的数据集。结果显示，本研究覆盖的 BN 涂层厚度范围为 0.25–2.75 μm，这一跨度在单项研究中较大。总体上，薄涂层（<1 μm）对应的 τ 值散布更大，且部分数据点可达到平均值的 4–6 倍；而较厚涂层的 τ 值相对集中。另一方面，>2 μm 的厚涂层对应有效数据点较少，提示该厚度区间的界面结合状态可能使标准压入模型更难成立。研究人员进一步借助不连续涂层和无涂层极端情形讨论了 τ 的上限：若纤维未涂覆或局部直接与基体接触，界面机械耦合会显著增强，模型给出的理论 τ 可达平均值的 15 倍，约为图中最大薄涂层 τ 的 2 倍。这表明涂层连续性对界面滑移行为具有决定性影响。

在分箱统计分析中，研究人员将估算得到的 τ 按涂层厚度划分为四个区间：0.25–0.75 μm、0.75–1.25 μm、1.25–1.75 μm 和 1.75–2.25 μm。结果显示，归一化平均 τ 值随涂层厚度增加而略有下降，但由于变异较大，该趋势并不具有统计显著性。与此相对，标准差随涂层增厚而减小，定量支持了“薄涂层散布更大”的观察结果。研究人员将这一现象归因于薄涂层更易受局部不连续性影响，从而产生更强的纤维-基体机械耦合与更高的表观 τ。相比之下，1–2 μm 范围内的较厚涂层在缓解该效应方面更为有效。研究还指出，>2 μm 的更厚涂层则可能因界面结合过弱而更频繁地产生无效拟合。

讨论部分的核心在于方法学价值与材料学解释的统一。研究人员认为，CMC 中界面性质的评价不能仅依赖少量单纤维结果，而应建立在足够大的样本量和纤维分辨统计基础上。QM 与自动化压入联用，显著降低了人工测量纤维半径、涂层厚度及逐点后验证的工作量，使界面响应分布的获取成为可能。材料层面上，结果支持 BN 涂层在 0.25–2 μm 区间内整体有效，但薄涂层更容易因不连续性而引起 τ 的高离散性；更厚涂层虽然可能进一步削弱结合，却也会增加模型无效拟合的概率。因此，涂层厚度并非简单单调决定界面性能，其作用受到涂层完整性和局部机械耦合状态的共同影响。研究同时指出，该方法虽然本研究仅在 MI SiC/SiC 中验证，但压入测试与剪切滞后分析已被用于 C/SiC、聚合物基复合材料（Polymer Matrix Composites，PMC）、溶胶-凝胶莫来石基复合材料、铝硅酸盐纤维增强 SiC 基复合材料、SiC/Si₃N₄ 复合材料及氧化物/氧化物复合材料，因此该流程具有较广泛的推广潜力，不过应用于新体系时需针对图像分割重新标注与训练。

研究结论部分可译为：本研究讨论了一种结合定量显微分析（QM）与仪器化压入测试的系统化方法。该方法能够高效采集数据，并对 CMC 中 SiC 纤维的界面剪切强度进行可靠的统计分析。本研究数据表明，涂层在 0.25–2 μm 厚度范围内是有效的。数据还显示，涂层厚度与界面剪切强度之间存在较弱相关性。然而，这一趋势在统计上并不显著，同时研究提示，不连续涂层对较薄涂层的界面剪切强度影响可能更大。尽管当前数据集仅限于 MI SiC/SiC 中 BN 涂层 SiC 纤维，但 QM 与自动化压入相结合的工作流可广泛适用于其他由界面性质控制损伤容限的 CMC 体系。该方法学为获得具有统计代表性的界面数据集提供了能力，在经过适当调整后，也有望用于其他复合材料体系的界面性能研究。