《Applied Sciences》：A Design of Experiments Approach to Optimizing RFID Deployment for Management of Sustainable Material Flow in Cyber–Physical Production Systems
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纤维素纳米纤维（CNFs）在复合材料中具有显著潜力，可作为添加剂改善力学性能、熔体流变等。然而，CNF的团聚是复合熔体加工中的关键挑战，因为获得纳米级分散通常需要成本高、能耗大的工艺（如溶剂交换或冷冻干燥），这是由于CNF强烈的角质化倾向。在此，研究人员通过使
纤维素纳米纤维（CNFs）在复合材料中具有显著潜力，可作为添加剂改善力学性能、熔体流变等。然而，CNF的团聚是复合熔体加工中的关键挑战，因为获得纳米级分散通常需要成本高、能耗大的工艺（如溶剂交换或冷冻干燥），这是由于CNF强烈的角质化倾向。在此，研究人员通过使用天然纤维载体方法将CNF整合到热塑性复合材料中，避免了这些挑战。纤维经共干燥以创建混合纤维原料用于复合，其中天然纤维表面装饰有分散的纳米纤维。与仅含天然纤维的复合材料相比，混合纤维使拉伸强度提高高达24%，杨氏模量提高高达35%。研究发现木质纤维素纳米纤维优于其纯纤维素对应物，这被推测归因于木质纤维素纤维更强的原纤化倾向，或由于木质素的存在导致纤维疏水性增加。通过流动电势测量和动态光散射（DLS）对纤维原料进行的表面分析证实，杂交前后原料疏水性发生显著变化。虽然微量添加CNF（相对于宏观纤维为1 wt.%）不影响复合熔体粘度，但在较高CNF负载量（相对于宏观纤维为5 wt.%）下粘度增加，表明其可用作流变改性剂。最后，研究人员展示了将这些材料用作中等规模增材制造的新型原料，用于高保真零件生产。
**论文解读文章**
**研究背景与问题**
纤维增强复合材料中，天然纤维（如亚麻、麦秆、漂白针叶木浆BSK）因其高比刚度、比强度及可再生性而被广泛研究，尤其在聚乳酸（PLA）基体中的应用。然而，天然纤维与PLA之间的亲水性/疏水性差异导致界面结合差，常引起拉伸强度下降。纤维素纳米纤维（CNF）可在低添加量下显著提升复合材料力学性能，但将其均匀分散于聚合物基体同时保持纳米纤维形态极为困难。常规方法如冷冻干燥、溶剂交换等成本高、能耗大，且易引起CNF团聚。为克服这一瓶颈，研究人员探索了一种基于天然纤维作为载体的共干燥方法，将CNF整合到PLA复合材料中，避免使用化学处理或高能耗工艺。
**研究内容与结论**
本研究提出了一种宏观天然纤维（亚麻、麦秆、漂白针叶木浆）与CNF（源自同源纤维或异源纤维）的共干燥杂交方法，以构建混合填料。研究人员系统评价了不同CNF来源（纯纤维素CNF、亚麻木质纤维素纳米纤维fCNF、麦秆木质纤维素纳米纤维wsCNF）与宏观纤维组合对PLA复合材料力学、热学及流变性能的影响。结果表明，木质纤维素纳米纤维（如fCNF、wsCNF）比纯纤维素CNF具有更好的增强效果，且同源杂交（如亚麻/fCNF）展现出协同优势。最优条件下，PLA/BSK/wsCNF复合材料的拉伸强度比纯BSK/PLA提高43.2%。通过流动电势和动态光散射（DLS）表征发现，木质素含量增加提高了纤维疏水性，有利于与疏水PLA基体的界面结合。此外，CNF添加量优化为5 wt.%（相对于宏观纤维），进一步增加收益递减。流变测试显示，高CNF负载量会提高熔体粘度，具有流变改性潜力。最后，研究人员通过双螺杆挤出放大制备了四种复合料，并成功用于中等规模熔融颗粒制造（FGF）增材制造，生产出高保真零件。该研究发表在《Applied Sciences》。
**主要关键技术方法**
研究采用了以下关键方法：1）**共干燥杂交法**：将宏观天然纤维与CNF悬浮液混合后于60℃烘箱干燥，使CNF均匀附着于纤维表面；2）**熔融共混**：使用Brabender密炼机（180℃, 60 rpm）制备PLA基复合材料，宏观纤维含量固定为20 wt.%；3）**力学与热学表征**：拉伸测试（ASTM D638）、动态力学分析（DMA）、差示扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）；4）**流变学分析**：振荡流变仪（180℃）进行频率扫描；5）**纤维表面性质分析**：流动电势测量（Zeta电位）和DLS；6）**放大制造**：双螺杆挤出（Leistritz ZSE 27 MAXX）造粒，再经熔融颗粒打印（FGF）制成零件。样本来源：宏观纤维购自MiniFIBERS、Creafill等；CNF悬浮液由缅因大学工艺开发中心提供。
**研究结果**
**3.1 纤维制备**：通过将稀释CNF悬浮液与宏观纤维混合后干燥，CNF均匀涂覆于纤维表面并保持纳米形态。不同来源CNF（BSK-CNF、fCNF、wsCNF）均呈现纳米纤维结构，其中木质纤维素CNF具有更高的细屑含量（~97-99%），有利于提高纤维-基体机械互锁。
**3.2 不同CNF来源/宏观纤维复合增强**：与纯PLA相比，添加20 wt.%宏观纤维导致拉伸强度下降、模量上升（弱界面结合）。引入1 wt.% CNF后，杂交纤维复合材料的拉伸性能普遍提升。同源杂交（如亚麻/fCNF）的拉伸强度和杨氏模量分别提高8.1%和29.7%。异源杂交中，BSK宏观纤维与fCNF或wsCNF组合效果最佳，拉伸强度提高42.5-43.2%，与纯PLA相当，归因于木质素诱导的疏水性增加及细屑含量高带来的机械互锁。DSC显示，纤维作为成核剂降低冷结晶温度（T
cc）和熔融温度（T
m），但对结晶度无显著影响。DMA表明，填充物提高储能模量，亚麻复合材料的阻尼性能在杂交后增强。热变形温度（HDT）方面，BSK杂交复合材料中木质纤维素CNF相比纯纤维素CNF使HDT提高7%。
**3.3 增加CNF含量与放大**：提高CNF含量（1、5、10 wt.%）后，5 wt.%为最优：亚麻/BSK-CNF体系拉伸强度提高15.1%，模量提高60.1%。流变测试显示，亚麻复合材料的复数粘度和储能模量随CNF增加而降低。放大批次（~18 kg）经双螺杆挤出造粒后，成功通过FGF打印出高保真叶片零件，表明其作为工业原料的潜力。
**讨论与结论**
讨论部分指出，木质纤维素CNF的优异性能源于两方面：一是木质素提高疏水性，改善与PLA的界面相容性；二是更高的原纤化程度（细屑含量~99%）增强了机械互锁。但难以完全解耦细屑含量与化学成分的作用。CNF在熔融共混中可能部分从纤维表面迁移至基体，但SEM显示杂交后纳米纤维仍附着于宏观纤维表面。放大制造表明该材料适用于中大型增材制造。
**研究结论（翻译）**
虽然CNF作为聚合物复合材料增强工具的价值已在文献中充分报道，但将其整合到复合材料中同时保持其纳米结构通常是一个昂贵且耗能的过程。在此，研究人员利用宏观天然纤维作为载体，通过两种增强材料的共干燥将纳米纤维悬浮液引入PLA复合材料。除了试验三种宏观纤维（BSK、亚麻和麦秆），还试验了三种源自这些纤维的纳米纤维悬浮液。研究发现，虽然纤维素BSK宏观纤维生产的复合材料具有最高的力学性能（杨氏模量比亚麻和麦秆分别高7.7%和13.1%），但木质纤维素纳米纤维的性能优于其纤维素对应物。例如，杂交麦秆/wsCNF复合材料相比单独麦秆，拉伸强度和杨氏模量分别提高15.0%和20.6%。为将BSK宏观纤维的最佳增强效果与木质纤维素纳米纤维结合，需注意PLA/BSK/wsCNF复合材料的拉伸强度相比纯纤维素杂交复合材料提高了43.2%。对于掺入BSK基CNF的杂交纤维，最佳CNF负载量为5 wt.%，更高负载量下拉伸强度和模量的提升递减。宏观纤维和纳米纤维悬浮液的Zeta电位测量证实，木质素含量对应更高的疏水性，这可能有利于与疏水PLA基体的相互作用。此外，木质纤维素纤维更高的原纤化倾向可能导致更高的细屑含量，已知这会导致更高的力学性能。最后，通过双螺杆挤出放大制造了四种复合配方，并证明其与增材制造工艺兼容，可用于高保真零件生产。
