利用气相色谱-质谱法，通过分散型液-液气溶胶萃取技术测定尿液中的乙酰化溴酚

《Analytica Chimica Acta》：Dispersive liquid-liquid aerosol phase extraction for the determination of acetylated bromophenols in urine by gas chromatography – mass spectrometry

　　

拉克尔·桑切斯-罗梅罗|哈维尔·佩尼亚|何塞·路易斯·托多利|伊里亚·冈萨雷斯-马里尼奥

西班牙阿利坎特大学化学科学学院分析化学、营养与食品科学系，邮政信箱99号，03080阿利坎特

摘要

背景

溴酚是人类接触溴化阻燃剂后的尿液生物标志物，但由于其在复杂的生物样本中仅以超微量存在，其检测仍面临挑战。在本研究中，将分散液-液气溶胶相萃取法与原位水相乙酰化处理及气相色谱-质谱分析相结合。

结果

在优化条件下，乙酰化试剂（乙酸酐）和萃取溶剂（庚烷）可直接雾化到缓冲过的尿液样本中，从而形成能加速质量传递的界面表面积。萃取过程在80秒内完成，通过自发相分离即可得到可直接进样的有机萃取物，无需传统液-液萃取中耗时的离心步骤。该方法具有良好的准确度（回收率为74–130%），整体精密度良好，相对标准偏差通常≤20%，在人类尿液中的定量下限为70至370皮克/毫升。最后，该方法成功应用于5名未接触过溴化阻燃剂的健康成年志愿者的尿液样本，实现了对多种单溴、双溴和三溴酚在亚纳克/毫升级别上的定量检测。

意义

该研究是首次将DLLAPE方法用于从水相基质，尤其是尿液中提取有机化合物。它为尿液中溴酚的检测提供了一种快速、溶剂使用量少且高通量的替代方案，可取代传统的液-液萃取方法。