增材摩擦搅拌沉积Mg-Gd-Y-Zr稀土镁合金的异质微观结构与非均匀性能

《Journal of Magnesium and Alloys》：Hetero-microstructure and non-uniform properties of additive friction stir deposition for Mg-Gd-Y-Zr rare-earth magnesium alloy

　　

在这项研究中，研究人员利用挤压态的Mg-8.94Gd-3.17Y-0.46Zr (wt.%)稀土镁合金（GW83）原料，通过增材摩擦搅拌沉积（AFSD）技术，在250 rpm和300 rpm两种不同工具转速下成功制备了16-18层的完全致密沉积体。详细研究了工具转速对沉积体微观组织和力学性能的影响。结果表明，250 rpm和300 rpm沉积体均表现出显著的混合晶粒微观组织，且不同区域的晶粒尺寸呈现相同的大小关系，即前进侧（AS）> 中间区 > 后退侧（RS）。当工具转速从250 rpm增加到300 rpm时，沉积体不同区域的晶粒尺寸均增大。所有沉积体均表现出明显的基面〈0001〉织构，并具有相同的第二相：α-Mg、Zr和(Gd, Y)H₂相，但β-Mg₂₄(Gd, Y)₅相仅存在于中间区和RS区。GW83镁合金沉积体的拉伸性能表现出显著的非均匀性。纵向（LD）的极限抗拉强度（UTS）均达到原料强度（285 MPa）的92%以上，而沉积方向（BD）的UTS仅约为原料强度的83%。

**论文解读：增材摩擦搅拌沉积Mg-Gd-Y-Zr稀土镁合金的异质微观结构与非均匀性能**

**1. 研究背景与问题**
稀土镁合金（如Mg-Gd-Y-Zr系）因其高强度和耐热性，在航空航天轻量化结构制造中具有广阔应用前景。然而，传统铸造工艺在制备大型构件时面临严重的“尺寸效应”问题——铸件尺寸越大，微观组织粗化、成分偏析和铸造缺陷（如热裂纹、缩松）越严重，导致力学性能显著下降。激光粉末床熔融（L-PBF）和电弧增材制造（WAAM）虽能实现复杂结构成形，但L-PBF存在成本高、易爆、难以消除孔隙等缺陷；WAAM则因熔凝过程产生热裂纹、气孔和热积累效应，导致组织粗化和力学各向异性。固态增材摩擦搅拌沉积（AFSD）作为一种基于摩擦挤压的固相成形技术，能避免熔凝缺陷，实现完全致密沉积，已在铝合金中获得验证。目前，AFSD在稀土镁合金（尤其是Mg-Gd-Y-Zr系）上的研究极为有限，缺乏对工艺参数-微观组织-力学性能关联的系统探索。为此，本研究针对GW83稀土镁合金，系统研究AFSD工具转速对沉积体异质微观结构与非均匀力学性能的影响，旨在为大规模高性能稀土镁合金构件的增材制造提供新途径。该论文发表在《Journal of Magnesium and Alloys》。

**2. 主要技术方法**
研究人员采用力控增材摩擦搅拌沉积（AFSD）设备（FEAM-001，中国天津大学），以商业挤压态GW83镁合金棒材（Mg-8.94Gd-3.17Y-0.46Zr，wt.%，上海航天精密机械研究所提供）为原料，在恒定轴向力10 kN、工具行进速度100 mm/min、层厚2 mm的条件下，分别以250 rpm和300 rpm的工具转速制备16层和18层薄壁沉积体。利用K型热电偶测量热循环温度，通过光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）搭配能谱仪（EDS）分析微观形貌与成分，采用电子背散射衍射（EBSD）表征晶粒取向、织构和再结晶状态，利用透射电子显微镜（TEM）鉴定第二相晶体结构，并沿纵向（LD）和沉积方向（BD）进行室温拉伸试验评估力学性能。

**3. 研究结果**
**3.1 宏观组织**
通过光学显微镜观察沉积体横截面，发现250 rpm和300 rpm工具转速下均成功制备了完全致密、无孔隙的沉积体，层间形成强冶金结合。沉积层呈现前进侧（AS）亮区与中间、后退侧（RS）暗区交替的漩涡状流线形貌，表明材料充分混合，但流线分布不均匀，预示微观组织异质性。

**3.2 微观组织特征**
EBSD分析显示，原料（FS）为挤压态双峰晶粒结构，平均晶粒尺寸14.03 μm，再结晶比例97.9%。AFSD沉积体不同区域晶粒尺寸差异显著：250 rpm沉积体的AS区、中间区、RS区平均晶粒尺寸分别为13.76 μm、6.15 μm、4.00 μm；300 rpm沉积体对应为14.32 μm、8.27 μm、4.47 μm，均呈现AS > 中间 > RS的关系。随工具转速增大，各区域晶粒尺寸增加。所有沉积体再结晶比例均超过70%，但中间区和RS区含有更多变形晶粒，表明这些区域经历了更剧烈的塑性变形。

**3.3 织构演化**
极图（PF）分析表明，原料呈现随机织构，基面〈0001〉最大极密度仅2.86。AFSD后所有区域均形成显著的基面〈0001〉纤维织构，c轴沿BD方向取向。AS区基面极密度最高（250 rpm为16.848，300 rpm为18.325），中间区和RS区较低（5.764~13.478）。随工具转速增加，织构强度增强，表明晶粒取向各向异性加剧。但由于稀土元素（Gd、Y）的添加，织构强度仍低于AFSD AZ31镁合金。

**3.4 第二相特征**
SEM和TEM分析表明，原料中存在α-Mg、β-Mg₂₄(Gd, Y)₅共晶相、Zr颗粒和立方体状(Gd, Y)H₂相，且分布不均匀。AFSD后，沉积体AS区主要含α-Mg、Zr和(Gd, Y)H₂相，而中间区和RS区额外存在β-Mg₂₄(Gd, Y)₅相。工具转速变化未改变第二相类型，但摩擦搅拌作用使Zr颗粒和(Gd, Y)H₂相破碎并均匀分散。未观察到β′（Mg_3-5(Gd, Y)）沉淀强化相。

**3.5 力学性能**
拉伸试验显示，LD方向样品力学性能接近原料：250 rpm和300 rpm沉积体的平均UTS分别为276 MPa和283 MPa，达到原料（285 MPa）的92%以上；RS区UTS略高于原料。BD方向样品UTS仅达原料的83%~86%，且延伸率显著降低。随工具转速从250 rpm增至300 rpm，LD方向强度略有提升，BD方向强度下降，各向异性加剧。断口形貌表明，LD样品为混合韧脆断裂，BD样品为准解理脆性断裂，且断口未发现孔隙缺陷。与其他增材制造工艺（LDED、WAAM）相比，AFSD GW83合金的LD方向UTS和YS更优，BD方向性能相当，具有明显优势。

**4. 讨论部分总结**
讨论部分围绕三点展开：
（1）**混合晶粒组织的形成机制**：AFSD过程中，工具突起产生强烈摩擦搅拌，使沉积层经历剧烈热-力耦合。由于GW83镁合金具有低层错能（SFE，约60-78 mJ/m²），易发生不连续动态再结晶（DDRX）和连续动态再结晶（CDRX）。利用Zener-Hollomon参数分析，发现AS区因塑性应变率低（主要受挤出滑移接触），通过DDRX形成粗晶区；中间区和RS区因直接搅拌和高应变率，通过CDRX结合动态析出Mg₂₄(Gd, Y)₅相的粒子激发形核（PSN）机制，获得细晶组织。晶粒尺寸关系AS > 中间 > RS。
（2）**细晶组织的微观结构演化**：在高温和剧烈塑性变形下，位错积聚并形成亚晶界，亚晶界持续吸收位错转为大角度晶界，触发CDRX。稀土元素Y降低临界应变，促进再结晶形核。动态析出的Mg₂₄(Gd, Y)₅相通过PSN机制辅助再结晶并钉扎晶界，抑制晶粒长大。后续层沉积的热循环对已沉积层中细晶粒影响有限。
（3）**沉积层的强化机制**：由于沉积体中未发现β′沉淀强化相，且织构强度较低，因此屈服强度（YS）主要由晶界强化（Hall-Petch公式）决定。计算表明，中间区和RS区因晶粒细化贡献的屈服强度增量显著高于AS区，与试验结果基本吻合。

**5. 研究结论（翻译）**
（1）利用挤压态GW83镁合金原料，通过力控AFSD工艺在250 rpm和300 rpm工具转速下成功制备了16-18层完全致密沉积体。
（2）250 rpm和300 rpm沉积体均表现出显著的混合晶粒微观组织，不同区域晶粒尺寸关系为AS > 中间 > RS。随工具转速从250 rpm增至300 rpm，沉积体不同区域晶粒尺寸增大。塑性应变率差异和动态析出Mg₂₄(Gd, Y)₅相分布的不同是导致混合晶粒组织的主要原因。
（3）沉积体呈现明显的基面〈0001〉纤维织构，AS区基面极密度最高，较高工具转速增强晶粒取向各向异性。
（4）250 rpm和300 rpm沉积体中第二相分布均呈异质性：AS、中间和RS区均存在α-Mg、Zr颗粒和(Gd, Y)H₂相，而β-Mg₂₄(Gd, Y)₅相仅存在于中间区和RS区。
（5）GW83镁合金沉积体的拉伸性能表现出显著非均匀性：LD方向UTS均达到挤压原料强度（285 MPa）的92%以上，而BD方向UTS仅达原料强度的83%。