《Materials Chemistry and Physics》：Cyclic temperature-dependent response of unit cell auxetic structures in an additively manufactured shape memory alloy
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L-PBF NiTi的超弹性行为由温度调控。缺陷和微观结构决定了NiTi的超弹性响应。正弦型内凹拉胀单胞中的圆角半径效应。温度和几何独立控制拉胀响应。圆角半径控制失效应变和断裂机制。
L-PBF NiTi的超弹性行为由温度调控。缺陷和微观结构决定了NiTi的超弹性响应。正弦型内凹拉胀单胞中的圆角半径效应。温度和几何独立控制拉胀响应。圆角半径控制失效应变和断裂机制。
**论文解读：增材制造形状记忆合金中拉胀结构的循环温度依赖性响应**
**研究背景与问题提出**
拉胀材料（auxetic materials）因具有负泊松比（negative Poisson’s ratio, NPR）而表现出独特的力学性能，如高抗压痕性、高断裂韧性及同向弯曲能力。该类材料通常通过人工设计内部几何结构实现，属于力学超材料（mechanical metamaterials）的范畴。增材制造（additive manufacturing, AM）技术的发展使得精确制造具有复杂几何构型的拉胀结构成为可能，其力学行为主要由内部架构而非基体材料主导。然而，现有拉胀设计常存在各向异性、应力集中或应变范围受限等问题，亟待开发新型拓扑结构以提升性能。
将拉胀构型与形状记忆合金（shape memory alloy, SMA）结合，可进一步实现功能性、主动式拉胀超材料。镍钛（NiTi）合金因其优异的超弹性（superelasticity, SE）和形状记忆效应（shape memory effect, SME）而被广泛研究。采用激光粉末床熔融（laser powder bed fusion, L-PBF）技术制备的NiTi拉胀点阵结构，已展现出负泊松比与超弹性或形状记忆行为的结合，使可恢复变形和刚度调控成为可能。然而，目前多数研究聚焦于整体力学性能，如刚度、能量吸收或驱动能力，而NiTi超弹性响应的温度依赖性与拉胀结构变形机制之间的相互作用，尤其是局部几何特征（如节点圆角半径）的作用，尚缺乏系统探讨。
**研究内容与结论**
本研究针对L-PBF制备的NiTi正弦型内凹六边形拉胀结构，系统研究了圆角半径（fillet radius）和测试温度对结构力学响应的影响，特别是循环载荷下的行为。研究人员通过差示扫描量热法（differential scanning calorimetry, DSC）确定合金的相变温度（phase transition temperatures, PTTs），利用X射线显微计算机断层扫描（micro-computed tomography, μCT）表征内部孔隙特征，并设计了基于数字图像相关（digital image correlation, DIC）的闭环温控实验系统，对狗骨状试样和拉胀结构进行单轴拉伸（准静态和循环）测试。研究得出以下结论：温度主要控制结构的载荷水平，而拉胀变形行为（包括横向应变和泊松比演化）主要由几何特征（尤其是节点圆角半径）决定；圆角半径还影响失效行为，较小圆角半径导致更高的轴向失效应变，而较大圆角半径允许更大的绝对位移；断裂始终起始于正弦韧带与横向杆的过渡区域，该区域是拉胀单元的最关键区域。该研究为设计具有可控力学响应的功能化拉胀结构提供了重要依据。论文发表在《Materials Chemistry and Physics》。
**关键技术方法（不超过250字）**
本研究采用的关键技术方法包括：1）L-PBF（激光粉末床熔融）技术制备NiTi（Ti-50.6 at.% Ni）狗骨和拉胀试样，并使用优化工艺参数（激光功率140 W，扫描速度700 mm/s，层厚30 μm）。2）差示扫描量热法（DSC）测定相变温度（PTTs）。3）X射线显微计算机断层扫描（μCT）分析内部孔隙的尺寸、分布和球形度。4）基于开源Python工具包μDIC的数字图像相关（DIC）算法，用于实时测量全局应变并实现应变控制循环测试。5）定制温控系统，由微加热器、温度传感器和闭环控制算法组成，实现测试温度（TT）的精确控制。样本来源为商业L-PBF设备（Renishaw RenAM 500E）加工的块体，经线切割获得1 mm厚薄片。
**研究结果**
**3.1.1 显微计算机断层扫描（Micro-computed tomography）**
通过μCT分析，狗骨试样和拉胀试样（R=1 mm）的孔隙体积范围相近，但拉胀试样的相对孔隙率（0.1%）高于狗骨试样（0.01%），且缺陷形态更不规则（球形度分布更分散），表明L-PBF过程中几何复杂性增加导致缺陷密度和形态变异性增大。
**3.1.2 差示扫描量热法表征（Differential scanning calorimetry characterisation）**
DSC分析显示，热处理后合金的相变温度显著升高，奥氏体结束温度A
f从64.1°C升至约77°C。测试温度（TT）选择包括室温（RT，约24°C）、40°C、50°C、65°C、75°C和85°C，其中65°C接近A
f，有利于超弹性行为。
**3.1.3 材料不同温度下的力学表征（Material mechanical characterisation at different temperatures）**
准静态和循环拉伸测试表明，表观杨氏模量（E）随温度变化（约30–60 GPa）。在65°C时，材料表现出最高的应变恢复率（RR），第一循环RR约30%，50循环后稳定在约35%，呈现典型的超弹性“旗形”滞回响应。而在RT时，恢复率较低，残余应变较高。因此，65°C被选为后续拉胀结构测试的超弹性温度。
**3.1.4 拉胀结构的单调响应（Monotonic response of the auxetic structures）**
准静态测试显示，温度主要影响力水平（65°C下力值更高），而圆角半径主要影响变形行为：较大圆角半径导致较低轴向失效应变，但绝对位移增加。横向应变-轴向应变曲线和泊松比演化按圆角半径分为三个独立簇，而温度影响可忽略，表明拉胀响应由几何主导。DIC应变场显示，最大应变集中在正弦韧带与横向杆的过渡区域，且断裂均起始于此区域。与Gibson-Ashby和Grima解析模型对比，预测值均高估了泊松比，但Grima模型更接近，适用于初步估计。
**3.1.5 拉胀结构的循环响应（Cyclic response of the auxetic structures）**
循环测试（50次，目标应变4.5%）表明，在65°C下，所有几何结构的残余应变显著低于RT（RT时第一循环残余应变约62–70%，65°C时仅20–37%），且随圆角半径增大而增加。在RT下，循环稳定较快（第2循环后几乎重合），而65°C下稳定较慢。横向应变和泊松比演化主要受几何控制，但R≈0 mm构型在65°C时分散性较大，可能与制造缺陷有关。
**总结讨论与结论翻译**
**总结讨论**
本研究通过热电耦合实验设计与DIC反馈控制，系统揭示了L-PBF NiTi正弦型拉胀结构中温度与几何的独立调控作用。温度通过影响相变行为和弹性模量主导载荷水平，而圆角半径通过改变局部应力分布和变形机制控制横向应变、泊松比及失效行为。断裂位置一致性表明，韧带-杆过渡区域是设计优化的关键。与经典解析模型的偏差反映了正弦构型与直线构型间的差异，需发展更适用的模型。循环响应中温度对残余应变的主导作用证实了超弹性机制在降低不可逆变形中的有效性，但几何复杂性引起的制造缺陷（如不规则孔隙）可能加剧局部应变集中，影响疲劳寿命。
**结论翻译**
本研究调查了L-PBF制造的NiTi正弦型拉胀结构的力学响应，重点关注温度、循环载荷和圆角半径对结构和功能性能的综合影响。合金的热力学表征允许识别接近奥氏体转变范围的测试条件，在此条件下NiTi材料表现出增强的超弹性响应和改善的应变恢复。X射线显微计算机断层扫描显示狗骨和拉胀试样具有相似的缺陷尺寸范围，尽管拉胀结构显示出更高的缺陷密度和更宽的孔隙球形度分散，表明更不规则的缺陷形态可能促进局部应变集中。实验活动得到了专门为本研究开发的专用测试装置的支持，该装置通过基于DIC的反馈系统实现了循环测试期间试样温度和全局应变的同时控制。为拉胀结构获得的实验结果突出了材料驱动和几何驱动效应之间的明确区别。温度主要控制结构承受的载荷水平，而拉胀变形行为，包括横向应变和泊松比演化，主要由几何特征控制，特别是节点连接处的圆角半径。圆角半径也影响拉胀结构的失效行为。虽然较小圆角半径的结构在失效时表现出更高的轴向应变，但较大圆角半径允许在断裂前产生更大的绝对位移。DIC测量表明，断裂始终在正弦韧带和横向杆之间的过渡区域起始，将该区域识别为拉胀单元的最关键区域。与Gibson-Ashby和Grima解析模型的比较表明，两种公式都高估了拉胀响应，后者提供了更好的一致性。尽管如此，它们仍然提供了泊松比的合理一阶估计，尽管最初是为传统内凹六边形单元开发的，从而突出了它们在应用于正弦几何时的潜力和局限性。总体而言，结果表明所研究的NiTi拉胀架构的力学响应由两种不同的机制控制：温度主要通过相变和合金各相的温度依赖性弹性响应之间的相互作用来控制载荷水平，而拉胀响应主要由结构几何决定。在合金表现出超弹性行为的温度范围内运行的拉胀结构可以承受更高的载荷，同时保持显著的应变恢复，表明在自适应架构结构中具有潜在应用，并且通过适当调整转变温度，例如在采用超弹性NiTi合金的生物医学设备中。这些结果还强调了进一步优化增材制造NiTi以实现更显著和稳定的超弹性响应的必要性。
