还原氧化石墨烯(rGO)与还原氧化石墨烯/富勒烯(rGO/Fullerene)涂层在混纺纺织织物上的表征：刮刀涂布(Doctor Blade)与浸渍涂布(Dip Coating)方法的对比

《Polymers》：rGO and rGO/Fullerene Coatings on Blended Textile Fabrics: Characterization of Doctor Blade and Dip Coating Methods

　　

涂布方法显著影响石墨烯衍生物在纺织纤维上的性能，尤其是纤维化学性质各异的混纺基材。研究人员将氧化石墨烯(GO)和GO/富勒烯复合材料沉积在混纺织物（45%聚酯(PET)、25%粘胶、8%氨纶、22%再生PET）上，采用刮刀涂布(Doctor Blade)和浸渍涂布(Dip Coating)，随后化学还原为还原氧化石墨烯(rGO)。每种方法应用三种厚度水平：刮刀涂布的刀片间隙设置为50、100和150 μm，浸渍涂布的浸没时间为30 s、2 min和5 min。研究人员为刮刀涂布制备了浓度更高、粘度更高的GO分散液。傅里叶变换红外光谱(FTIR)显示与GO化学还原一致的光谱变化，包括羟基相关吸收带的衰减。研究人员通过电导率测量和拉伸试验测定电阻率与力学性能。刮刀涂布在最高厚度下rGO/富勒烯达到0.81 kΩ/sq，比浸渍涂布样品（22.1–56.9 kΩ/sq）低27至70倍，取决于涂布材料和水平。这种差异反映了刮刀在疏水性聚酯纤维上的均匀沉积，而浸渍导致颗粒分布不均。富勒烯添加使薄层电阻降低约五倍。力学测试表明涂布未降解织物完整性；所有样品伸长率保持在70%以上，多数超过80%。这些结果表明，在所述加工条件下，较低的方阻主要与刮刀涂布获得的更连续涂层形貌有关。

该研究发表于《Polymers》，针对导电纺织品在可穿戴技术领域的发展需求，指出在纤维表面集成导电功能而不牺牲柔韧性与可加工性是核心挑战。目前大多数石墨烯涂层研究集中于棉等单一组分基材，对含有疏水性聚酯(PET)的混纺织物的关注有限，且GO颗粒在聚酯纤维上的附着力弱于棉纤维，影响涂层均匀性。同时，现有文献多采用单一沉积技术，缺乏在相同基材与条件下对不同涂布方法的直接对比。此外，还原氧化石墨烯(rGO)与富勒烯(C60)复合涂层在混纺纺织品上对电学性能的协同效应尚未见报道。为此，研究人员在含45% PET、25%粘胶、8%氨纶、22%再生PET的混纺织物上，分别采用刮刀涂布(Doctor Blade)与浸渍涂布(Dip Coating)沉积GO及GO/富勒烯复合涂层并经抗坏血酸化学还原为rGO，设置三种厚度水平，系统评价涂布材料、方法及厚度对电学与力学性能的影响，明确加工变量对功能性能的主导作用。

研究人员为开展研究用到的主要关键技术方法包括：选用商业混纺织物（45% PET、25%粘胶、8%氨纶、22%再生PET，无预处理）作为基材；制备GO分散液与GO/富勒烯复合分散液，分别适配刮刀涂布（高浓度浆状）与浸渍涂布（低浓度液状）并经过超声与磁力搅拌；采用刮刀涂布设定刀片间隙50、100、150 μm与浸渍涂布设定浸没时间30 s、2 min、5 min进行沉积，涂后60 °C烘干；所有样品在95 °C水浴中以0.2 mol/L抗坏血酸还原90 min后蒸馏水洗涤；采用数字万用表探针间距1 cm测量方阻(Sheet Resistance)，经20 °C、65%相对湿度 conditioning 24 h后沿经纬向各测3次取平均；采用100 N载荷传感器拉伸试验机测试力学性能，试样1 cm × 5 cm，经纬向各3个；采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)与扫描电子显微镜(SEM)分别分析化学结构与表面形貌。

3.1. Electrical Properties

研究人员通过方阻测量得出，刮刀涂布组在所有组别与涂布水平下均低于浸渍涂布组，最低值为DB-RF-III的0.81 kΩ/sq，最高值为DC-RF-III的56.9 kΩ/sq；刮刀组内方阻随涂布水平增加而降低，浸渍组无明确趋势。富勒烯加入使刮刀涂布组各水平方阻降低，如Level I从DB-R-I的22.86 kΩ/sq降至DB-RF-I的3.64 kΩ/sq，Level III从DB-R-III的4.28 kΩ/sq降至DB-RF-III的0.81 kΩ/sq，而浸渍组无等效降低。干重增益(Add-on)平均刮刀组1.63%、浸渍组0.88%，仅1.85倍差异，但DB-RF-III与DC-RF-III方阻差达70倍，对应重增益差仅1.9倍（1.7%对0.9%），表明方阻主要由沉积层连续性与形貌而非沉积质量决定；浸渍组中DC-RF-III重增益最高(0.9%)却方阻最高(56.9 kΩ/sq)，进一步支持分布优于量的结论。刮刀组测量变异小(SD 0.11–0.84 kΩ/sq)，浸渍组大(SD 2.77–6.48 kΩ/sq)，反映浸渍在疏水PET-rich表面导致斑驳覆盖。

3.2. Mechanical Properties

研究人员通过拉伸测试得出，多数样品达100 N力限，涂层与还原过程未损伤织物；未涂层样品最大力经向99.60 ± 0.19 N、纬向99.60 ± 0.30 N，接近力限源于织物结构本身。未涂层最大应力经向38.70 ± 0.36 MPa、纬向37.97 ± 1.16 MPa，伸长率经向76 ± 3%、纬向82 ± 3%，与多数涂层组相似，表明涂层未削弱织物。多数组经向应力高、纬向伸长高，但部分组有偏离；DB-RF组加富勒烯后仍接近应力限，DC-RF组则降至28–35 MPa，说明富勒烯对拉伸强度的负面影响仅在浸渍涂布中显现，与结构及渗透差异一致。

3.3. FTIR Analysis

研究人员通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)得出，未涂层织物显示典型含PET基材吸收模式，所有涂层样品保留这些带，证实涂布与还原未化学改变织物。DB-R组透射率随涂布浓度增加渐进下降，Level III最明显；DB-RF组低于1500 cm^?1透射率下降更强，反映C60对复合结构的贡献及更致密吸波涂层，与SEM及刮刀组低方阻一致。浸渍组DC-R与DC-RF在各水平光谱均接近未涂层对照，表明很少涂层材料到达纤维表面，与其高方阻结论一致。所有涂层样品在约3300 cm^?1与1060 cm^?1无新峰，符合抗坏血酸处理还原GO的特征，但1712 cm^?1羰基带残留反映温和条件下抗坏血酸还原rGO的典型残余氧官能团。

3.4. SEM Analysis

研究人员通过扫描电子显微镜(SEM)得出，未涂层纤维表面洁净光滑；DB-R-III可见薄片状rGO沉积覆盖部分纤维，存在连续膜区域；DB-RF-III沉积更致密，伴不规则片状颗粒（尺寸形状不符单个C60分子约0.7 nm，疑表面污染，富勒烯贡献以方阻下降趋势为主要证据）。DC-R-III纤维表面大部裸露，浸渍无法在疏水PET-rich基材留存rGO分散液；DC-RF-III类似，仅见少量片状颗粒于未覆盖纤维上而非连续膜中，分散差无法形成连通富勒烯网络，方阻达56.9 kΩ/sq。

讨论部分总结：研究人员指出DB-RF-III与DC-RF-III重增益差仅1.9倍而方阻差70倍，无法用沉积质量解释，主导因素为表面分布而非量；浸渍组DC-RF-III重增益最高却方阻最高也支持此结论。刮刀组测量变异小反映均匀膜，浸透组变异大反映斑驳覆盖，证明涂层均匀性而非数量是方阻差距主因。当沉积量相当时不同方法结果可接近，方法通过所产涂层形貌起作用。富勒烯使DB-R-III至DB-RF-III方阻降五倍，源于C60占据rGO片层间空隙优化渗流路径，此效应仅在刮刀组均匀涂层下显著，浸渍组被不规则性掩盖。FTIR显示刮刀组羟基带衰减最强、方阻最低，对应更完整均匀涂层；浸渍组FTIR变化有限匹配表面材料少。力学上涂层未损织物，弹性纤维吸收应力集中保各向异性响应。DB-RF-III的0.81 kΩ/sq优于文献rGO涂层棉数值，且在单次刮刀涂布、无预处理、45%疏水PET混纺基材下获得，具实践意义。

结论部分翻译：研究人员将rGO与rGO/富勒烯涂层以三种厚度水平沉积于混纺聚酯–粘胶–氨纶织物上，采用刮刀涂布与浸渍涂布，得到十二个实验组，表征电学、力学与表面性质以确定何种加工变量对功能性能影响最强。重增益测量显示刮刀涂布所用五倍高rGO浓度仅导致平均沉积质量高1.85倍（1.63%对0.88%），此差异太小不足以解释两方法间更大方阻差距，指向材料表面分布为更决定性因素。DB-RF-III与DC-RF-III间重增益差仅1.9倍而方阻差达70倍，远超沉积质量可解释范围；重增益匹配样品如DB-R-I与DC-R-III也支持此结论：涂布方法主要通过沉积层连续性与形貌而非沉积材料量支配方阻。涂布方法为主导变量，刮刀与浸渍组方阻差依材料与水平从2.4倍（DC-R-I对DB-R-I）至70倍（DC-RF-III对DB-RF-III）不等；刮刀在rGO/富勒烯组优势最一致，Level I优于浸渍约10倍，Level III达70倍。在45% PET基材上浸渍无法可靠沉积GO于疏水纤维，刮刀通过机械迫使分散液铺展规避此问题。富勒烯添加使刮刀组方阻降五倍——从DB-R-III的4.28 kΩ/sq至DB-RF-III的0.81 kΩ/sq，浸渍组无等效收益，其涂层不规则占主导掩盖富勒烯贡献；C60仅在基涂层已足够均匀时改善渗流。FTIR光谱与所有样品GO至rGO转化一致：羟基带衰减与碳网特征峰出现符合成功化学还原，1712 cm^?1羰基带残留反映温和条件下抗坏血酸还原rGO典型残余氧官能团。织物经涂布与还原完整无损，所有组达100 N拉伸限无断裂，伸长率超70%，各向异性经纬响应保留。结果表明涂布方法主要通过沉积层形态连续性而非沉积质量支配导电性，此原理适用于其他石墨烯衍生物与其他纺织基材。DB-RF-III的0.81 kΩ/sq来自单次刮刀涂布、无表面预处理、含45%疏水PET基材，刮刀法或为类似具挑战性混纺基材涂覆石墨烯基导电材料提供实践优势。未来可测试其他石墨烯衍生物–基材组合，所述导电性指向可穿戴应变传感器、焦耳加热、EMI屏蔽等用途，但需从单道小样转向卷对卷(Roll-to-Roll)涂布并测试洗涤耐久与重复力学循环方可规模化。

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