激光加工参数对Ni–W–P合金涂层微观结构、力学性能及耐腐蚀性能的影响

《International Journal of Electrochemical Science》：Effect of laser processing parameters on the microstructure, mechanical properties, and corrosion resistance of Ni–W–P alloy coatings

　　

本研究探讨了Ni–W–P三元合金涂层中W含量对其在3.5?wt% NaCl溶液中微观结构、力学性能及腐蚀电阻的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)结合能量色散X射线光谱仪(EDS)分析了这些涂层的化学成分与形貌。沉积层中W含量变化范围为10–35?wt%，其在Ni–W–P三元合金涂层中的含量与沉积过程中施加的激光辐照功率密切相关。由于Ni–W–P三元合金涂层中W含量高（35?wt%），纳米压痕测试后其表现出优异的微硬度（872 HV）。此外，带有Ni–W–P三元合金涂层的Cu基体的腐蚀电流密度从8.8?×?10?5显著降至3.9?×?10?6A/cm2。X射线衍射(XRD)分析表明，激光辐照通过精确局部区域热控制诱导了微观结构的相变。在25?W激光功率下非晶态Ni–W–P相的析出被确定为增强Ni–W–P三元合金涂层硬度与腐蚀电阻的最佳条件。

该研究发表于《International Journal of Electrochemical Science》。在表面工程领域，电沉积技术虽广泛应用，但涂层在极端条件下需保持精确厚度与形貌均匀性。激光辐照作为辅助微区电镀的新兴技术，可有效调控涂层化学成分、形貌及相变，激光辅助电沉积(LAE)成为非传统电镀技术的理想候选。既往关于二元合金及Ni–P、Fe–Ni、Ni–Fe–P等体系的研究表明，激光能量密度、功率等参数显著影响涂层成分、晶粒细化、表面平整度、残余应力及腐蚀与力学性能，但针对微机电系统(MEMS)所需三元合金合成的激光辅助沉积仍存在技术挑战。因此，研究人员将激光辐照与电沉积技术结合，在Cu基体上制备Ni–W–P涂层，探究激光功率等参数与电化学电位、电解液组成、温度、沉积时间的关联，以显著提升Cu基体微硬度与腐蚀电阻，拓展工业应用。

为开展研究，研究人员采用的主要关键技术方法包括：搭建激光辅助电沉积(LAE)实验系统，使用最大输出功率60?W、波长1064?nm、脉宽2–500?ns的纳秒激光系统，以Ni板为阳极、Cu板为基体阴极，极间距50?mm，在含镍硫酸盐、钨酸钠、次磷酸钠等的电解液中于25?C、电流密度5?A/dm²下沉积30?min，激光功率设定为5–30?W；采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)与能量色散X射线光谱仪(EDS)表征涂层表面形貌与化学成分；采用X射线衍射仪(XRD)以Cu-Kα辐射分析相变；采用共焦扫描显微镜量化表面粗糙度与三维形貌；采用VersaSTAT 4体系在3.5?wt% NaCl溶液中以三电极配置、0.5?mV/s扫速进行动电位极化测试评估腐蚀行为；采用配备Berkovich压头的纳米压痕仪以最大压入深度300?nm、加载速率1?nm/s测量截面微硬度与杨氏模量，各参数取5次平均值。

研究结果如下：

3.1. Laser thermal effect

激光辐照的热效应与Ni–W–P三元合金微观结构及形貌密切相关。热成像仪监测显示激光功率5–30?W使峰值温度由48.9升至74.4?C，光斑尺寸35?μm处快速积热形成高斯分布温度梯度。升温提升金属离子(Ni²⁺与WO₄^2-)扩散系数并促进溶液对流，饱和离子抑制电解液浓度极化从而提高沉积速率；激光前沿冲击波致气泡快速膨胀坍塌，抑制阴极表面析氢气泡形成，扩散层连续扰动提高形核率并阻碍晶粒生长。

3.2. Deposition rate and elemental content

沉积速率随激光能量增加（0–25?W）逐步上升，25?W时达0.40?mg/min，无激光时为0.1?mg/min。热效应降低阴极过电位促进离子还原，热场梯度致微搅拌增强微区W与Ni离子传质；过高功率（30?W）则抑制P含量及沉积速率。故沉积速率与化学成分主要由激光能量主导。

3.3. Surface morphology and roughness

SEM显示激光辅助Ni–W–P涂层厚度约3.5–9.5?μm，随激光能量增加形貌更均匀平滑。无激光时表面异质且含0.5–2?μm球状瘤与孔隙，源于阴极析氢。共焦显微镜量化粗糙度参数Sa在无激光与25?W时分别为191?nm与149?nm，Sq分别为258?nm与187?nm。微区积热促剧烈形核并垂直抑制沿激光扫描轴生长，激光冲击波微搅拌脱离基体氢泡消除缺陷致致密结构，证实激光辐照提升平整度与柱状离散蜂窝堆叠阵列。

3.4. X-ray diffraction analysis

XRD分析相组成与结构显示，不同功率（0与5?W）试样在2θ=43.3°、50.4°、74.1°、89.9°处现Cu基体锐峰，5–30?W厚涂层使基体信号渐消。P与W原子扩散入Ni晶格及镍基固溶效应促晶体向无序结构转变，在2θ≈45°处现宽峰为非晶态Ni–W–P相。W原子半径1.39??大于Ni的1.24??致显著晶格畸变与结构无序，高含量W与P原子入镍位点增强非晶化，消除晶界缺陷从而提升腐蚀与抗塑性变形能力。

3.5. Nanoindentation testing

纳米压痕评估力学性能，位移深度控制在300?nm，25?W激光辅助涂层与无激光Cu基体极限载荷分别为18?mN与8?mN。非晶相变形服从Hall–Petch关系，晶界消除强化表面硬度。硬度随激光功率单调增至25?W达872.0?HV，无激光时为513.3?HV；30?W时略降至844.4?HV。杨氏模量由无激光109.9?GPa升至30?W的161.8?GPa。P原子提升非晶结构熵，非晶Ni–W–P三元合金涂层显著增强抗塑性变形能力。

3.6. Potentiodynamic polarization testing

动电位极化在3.5?wt% NaCl溶液中评估腐蚀行为，扫速0.2?mV/s，电位区间?0.7–0.1?V。Cu基体腐蚀电流密度8.8?×?10^?5A/cm²、腐蚀电位?0.284?V；25?W涂层试样腐蚀电位负移至?0.32?V，腐蚀电流密度降至3.91?×?10^?6A/cm²。W与P原子融入镍基质在涂层形成钝化膜于盐水中作牺牲阳极，降低电子转移动力学与表面反应性；非晶结构因异种材料间电偶效应致电位负移，选择性溶解机制在电位更负时增强耐蚀性。非晶化减少晶界缺陷、消除晶粒结构、表面均匀分布抑制局部腐蚀，激光辐照消除微观缺陷从而降低腐蚀电流，为Cu基体提供优异腐蚀防护。

总结讨论部分，研究结论部分译文如下：

研究人员采用激光辅助技术在盐水中沉积Ni–W–P合金涂层以增强硬度与腐蚀电阻。沉积过程中施加的激光功率（0–25?W）与Ni–W–P合金涂层中W含量（高达35?wt%）正相关。P与W原子向Ni晶格扩散及镍基固溶效应促使晶体结构向无序结构转变。非晶相变形机制服从Hall–Petch关系，晶界消除强化了表面硬度。此外，细化晶粒结构减少了晶界缺陷并增强了Ni–W–P三元合金涂层的腐蚀电阻。极化测试结果表明，W原子是电沉积Ni–W–P三元合金涂层的关键元素，激光功率密度在沉积过程中精确主导化学成分。带与不带涂层的Cu基体腐蚀电流密度分别为3.91?×?10^?6与8.8?×?10^?5A/cm²。研究证实激光辐射增强了Ni–W–P三元合金涂层的上述性能。

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