使用中子衍射测量镍基单晶高温合金残余应力的方法学

《Journal of Materials Research and Technology》：On methodology of residual stress measurement in Ni-based single crystal superalloys using neutron diffraction

　　

残余应力（residual stress, RS）是影响叶片高温力学性能的主要因素之一。目前，尚无公开报道的研究涉及镍基单晶高温合金（nickel-based single crystal superalloy）叶片三维应力（three-dimensional stress, 3D stress）的精确测量。在本研究中，研究人员建立了一种能够通过中子衍射（neutron diffraction）精确测量镍基单晶高温合金三维应力的方法。基于弹性理论（elasticity theory），根据单晶坐标系中的应变与应力关系，建立了实验室坐标系（laboratory coordinate system）下的晶格应变（lattice strain）与样品坐标系（sample coordinate system）中宏观应力（macroscopic stress）之间的关系。通过测量多个晶面的应变，研究人员采用多元线性回归方程（multiple linear regression equation）方法计算了镍基单晶高温合金的三维应力。设计了原位拉伸实验（in-situ tensile experiments），以获得不同拉伸力下镍基单晶高温合金的应力分量。将已知应力与测量应力进行比较，发现两者差异非常小，在中子衍射实验的允许误差范围之内。这验证了中子衍射镍基单晶高温合金三维应力测试方法的可靠性。最后，研究人员研究了晶面组合对应力测试结果的影响。该研究为后续的单晶叶片测量提供了实验依据。

**论文解读：基于中子衍射的镍基单晶高温合金残余应力测量方法学**

**研究背景与问题**

镍基单晶高温合金（Ni-based single crystal superalloy）因其优异的高温力学性能，被广泛用作航空发动机涡轮叶片材料。铸造后，叶片需经历多次热处理以获得理想微观组织和力学性能，但在此过程中，叶片不同部位会产生残余应力（residual stress）。过大的残余应力会导致再结晶（recrystallization）和条纹晶（striated grains）等缺陷，从而破坏其高温性能。因此，准确测量残余应力对于避免叶片服役过程中的变形和开裂至关重要。

目前，残余应力测量多采用X射线衍射（X-ray diffraction, XRD），但其穿透深度有限（通常仅数微米），仅能测试样品表面应力。同步辐射X射线衍射（synchrotron X-ray diffraction）虽具有更高通量和更深穿透，但仍限于薄样品。中子衍射（neutron diffraction）具有强穿透能力，可无损检测大尺寸、大体积部件的内部三维应力。然而，现有中子衍射应力研究多集中于各向同性的金属多晶材料，对于各向异性的镍基单晶高温合金（其中主应力方向未知）则难以适用。现有单晶中子衍射研究多停留在应变结果，未能将晶格应变（lattice strain）转换为完整的三维应力张量（three-dimensional stress tensor）。主要面临四个关键障碍：测量晶面数量不足（通常仅3-5个）、缺乏系统的坐标变换框架、无应力样品d₀问题未解决（导致仅能获得相对应力）、多元线性回归系数矩阵存在严重多重共线性（multicollinearity）。因此，建立一套全新的实验与计算方法，将晶格应变转换为单晶残余应力，是当前研究的核心问题。本研究旨在建立一套基于中子衍射的镍基单晶高温合金三维应力测量方法，并通过原位拉伸实验验证其可靠性。该研究发表在《Journal of Materials Research and Technology》。

**研究的技术方法**

研究人员采用以下关键技术方法：1) 使用中国原子能科学研究院CARR堆工程应力谱仪，中子波长1.64 ?，测量体积1 mm³（通过狭缝定义），并配备欧拉环（Eulerian Cradle）实现样品多角度旋转。2) 基于弹性理论中的广义胡克定律（Generalized Hooke's law），推导实验室坐标系（L_i）、样品坐标系（P_i）与单晶坐标系（C_i）之间的转换矩阵（γ、π、ω），建立晶格应变与宏观应力之间的关系。3) 设计原位拉伸实验，对沿[001]方向生长的镍基单晶高温合金样品施加5000 N至25000 N的五级拉伸力，利用中子衍射测量{311}晶面族（crystal plane family）中12个衍射面的晶格应变。4) 通过极图测量（pole figure measurement）确定各晶面的空间方位角φ和ψ，并计算方向余弦及应力系数矩阵A_ij。5) 采用岭回归（ridge regression）方法求解多元线性回归方程，通过岭迹图确定岭参数k=36.2，以克服自变量矩阵的多重共线性问题，从而获得六个独立应力分量σ_ij。

**研究结果**

**3.1 单晶试样的极图测量**
通过中子衍射极图测量，研究人员获得了{311}晶面族的空间方位角（φ和ψ），如表2所示。测量值与计算值吻合良好，验证了取向确定的准确性。由极图数据计算出方向余弦γ_3j（表3）以及样品坐标系与单晶坐标系之间的转换矩阵π及其逆矩阵（表4），为后续应力计算提供了坐标变换基础。

**3.2 镍基单晶高温合金的应力计算**
研究人员在五种拉伸力下测量了12个晶面的衍射数据，通过公式(10)计算出各晶面的应力系数A_ij（表6）和不同载荷下的晶格应变（表7）。采用岭回归求解多元线性回归方程后，得到了各应力分量值（表8）。比较已知应力σ^known₃₃与测量应力σ^measured₃₃，发现两者差异极小，绝对误差在-2.03至0.03 MPa之间，相对误差仅为0.03%至0.89%。此外，侧向应力分量σ₁₁、σ₂₂、σ₁₂、σ₁₃、σ₂₃的数值均比轴向应力σ₃₃小一个数量级（约4%–7%），符合单轴拉伸的物理预期。配对t检验（p≈0.06）和Pearson相关系数（r=0.99987，R²=0.9997）进一步证实测量值与已知值无显著差异。

**讨论与结论**

**讨论部分总结**
在应力验证方面，研究人员通过对比已知应力和测量应力，确认了方法的准确性，非零侧向应力分量可归因于局部测量体积、微观取向波动及样品对中偏差。针对多元线性回归方程求解，采用岭回归有效克服了自变量矩阵的严重多重共线性问题，并通过VIF检验（VIF_A33＞10）证实了共线性存在。岭参数k=36.2通过岭迹图稳定性和载荷敏感性分析确定，该参数下各应力结果对k值变化不敏感（±2 MPa内）。关于晶面组数的影响，当晶面数为6-8时，岭迹图稳定后侧向应力异常，无法获得合理结果；当晶面数为9-12时，侧向应力分量比轴向应力小一个数量级，当晶面数增至12时，应力误差最小且轴向应力收敛于已知值。因此建议至少选择9个晶面，最优为12个晶面。误差分析表明，总不确定度约±7.6 MPa（主要源于d₀决定、峰位拟合、取向矩阵误差和弹性常数不确定性）。方法适用性条件包括：准确测定晶粒取向、可测量至少9个同一晶面族的高强度衍射、材料处于弹性状态、具有有效参考状态。

**研究结论翻译**
(1) 基于广义胡克定律和单晶取向关系，推导了基于中子衍射的镍基单晶高温合金应力计算原理。
(2) 选择了{311}晶面族作为测量衍射面，在原位单轴拉伸条件下进行了中子衍射应力实验，通过岭回归求解多元线性回归方程。比较测量应力σ^measured₃₃与已知应力σ^known₃₃，发现两者差值在中子衍射应力误差允许范围内。其他方向的应力σ₁₁、σ₂₂、σ₁₂、σ₁₃、σ₂₃比σ₃₃小约一个数量级，与单轴拉伸的物理现象一致。统计分析（配对t检验，p≈0.06；Pearson相关，R²=0.9997）进一步确认测量应力与已知应力之间的差异无统计学显著性。
(3) 通过分析不同晶面组合的应力结果可以看出，随着晶面数量的增加，误差结果逐渐减小。当晶面数超过9时，可计算出可靠的应力结果。在应力结果要求小误差的情况下，可选择12个晶面进行应力测量。