《Journal of Materials Research and Technology》:Tailoring precipitation evolution through retained residual Laves networks in LPBF-fabricated Inconel 718
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激光粉末床熔融(LPBF)制备的Inconel 718会形成非平衡显微组织,伴随残余应力、元素偏析及枝晶间富Nb的Laves网状组织。传统高温应力消除(HTSR)虽可促进均匀化,但会加速Laves相溶解,导致时效过程中局部粗化δ相析出。研究人员因此提出低温应力
激光粉末床熔融(LPBF)制备的Inconel 718会形成非平衡显微组织,伴随残余应力、元素偏析及枝晶间富Nb的Laves网状组织。传统高温应力消除(HTSR)虽可促进均匀化,但会加速Laves相溶解,导致时效过程中局部粗化δ相析出。研究人员因此提出低温应力消除(LTSR)策略。该策略基于差示扫描量热法(DSC)分析结果设计,旨在抑制应力消除过程中的过度热暴露并调控后续析出路径。与传统HTSR工艺相比,所提出的LTSR策略保留了更高比例的成形诱导枝晶间Laves网状组织,经标准热处理后呈现出显著不同的析出演化特征。HTSR路线中,Laves相的快速溶解诱发局部粗化δ相析出;而LTSR路线保留了枝晶间Laves相的原始形貌,形成更细小、分布更均匀的析出相。电子背散射衍射(EBSD)与透射电子显微镜(TEM)分析表明,LTSR样品的核平均取向差(KAM)更低,析出行为更均匀。研究人员认为,保留的Laves网状组织通过延迟Nb元素再分配影响后续析出路径,尽管Nb再分配的定量表征超出了本研究范围。拉伸试验结果显示,LTSR处理样品的极限抗拉强度略有提升,但在649 °C下的屈服强度与塑性略有下降。上述结果表明,LTSR策略通过调控残余枝晶间显微组织提供了控制析出演化的替代后处理路线,为定制LPBF制备Inconel 718的显微组织提供了新思路。
该研究针对激光粉末床熔融(LPBF)制备Inconel 718过程中因快速凝固形成的非平衡显微组织问题展开。当前,LPBF成形Inconel 718虽具备优异的高温强度与复杂构件成形能力,但枝晶间Nb偏析形成的Laves相通常被视为有害相,传统后处理倾向于通过高温均匀化将其完全消除。然而,传统高温应力消除(HTSR)会导致Laves网状组织快速崩解,进而在后续时效中诱发沿晶界粗化δ相析出,损害材料力学性能。基于此,研究人员提出低温应力消除(LTSR)策略,旨在保留部分成形诱导的Laves网状组织,以调控后续析出路径,优化显微组织均匀性。该研究由韩国工业技术研究院功能材料与元件研究团队完成,发表于《Journal of Materials Research and Technology》,为增材制造高温合金的后处理提供了新的理论依据与技术路径。
研究人员采用的关键技术方法包括:使用气雾化Inconel 718粉末(Nb含量5.24 wt.%),在氩气氛围下通过EOS LPBF系统制备试样,采用条纹扫描策略与标准化工艺参数;基于差示扫描量热法(DSC)热分析数据设计LTSR(550 °C×1.5 h)与HTSR(1065 °C×1.5 h)两种应力消除工艺,后续统一采用AMS 5662标准规定的固溶处理(954 °C×1 h,气淬)与双级时效处理(718 °C×8 h,炉冷至621 °C×8 h,气淬);沿构建方向(BD)截取试样,综合运用光学显微镜(OM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)结合Rietveld精修、电子背散射衍射(EBSD)及聚焦离子束(FIB)制样的透射电镜(TEM)进行显微组织表征;依据ASTM E8M标准加工拉伸试样,分别在室温与649 °C下进行拉伸性能测试,每组试验重复五次取平均值。
研究结果部分,首先通过DSC分析明确了LPBF-Inconel 718的特征相变温度:γ′析出峰约460 °C,γ″析出起始于708 °C,Laves相溶解起始于831 °C,δ相析出起始于868 °C,δ相溶解与碳化物溶解分别起始于941 °C与1038 °C。基于此,HTSR位于Laves相与碳化物溶解高温区,而LTSR位于γ′析出低温区,两者热暴露程度差异显著。
显微组织演化分析显示,As-built态试样枝晶间存在连续细密的Laves网状组织,面积分数约28.2%。HTSR处理后,Laves网状组织严重破碎,残余相面积分数降至10.7%,基体中出现γ″析出相;LTSR处理后,Laves网状组织保留完好,面积分数达31.1%,接近As-built态。经标准热处理后,HTST(HTSR+STA)样品发生明显均匀化,熔池痕迹消失,但出现大量沿晶界分布的粗针状δ相,面积分数仅4.7%;LTST(LTSR+STA)样品仍可见部分熔池痕迹,δ相细小弥散分布于基体,面积分数为7.8%,无明显晶界粗化析出。
晶粒演化行为研究表明,As-built态晶粒沿构建方向(BD)拉长,平均晶粒尺寸约48.7±12.9 μm,核平均取向差(KAM)约0.75°。HTSR处理后平均晶粒尺寸增至53.6±14.9 μm,KAM略降至0.73°;LTSR处理后晶粒尺寸基本未变(48.8±12.3 μm),KAM微升至0.80°,反映局部取向梯度得以保留。HTST样品平均晶粒尺寸进一步增至55.1±14.4 μm,KAM约0.77°;LTST样品晶粒生长受到抑制(50.3±14.3 μm),KAM最低(约0.63°),表明细小弥散析出促进了残余应变均匀弛豫。各条件下晶粒形态差异有限,力学性能变化主要与析出行为相关。
相演变与析出行为分析通过XRD与TEM验证:As-built态与应力消除态均以γ基体衍射峰为主,LTSR样品γ基体平均晶格参数(3.611 ?)高于HTSR样品(3.607 ?),反映其Nb偏析保留更充分。HTST样品δ相(211)衍射峰强度较高,对应粗化δ相,γ基体晶格参数最低(3.601 ?),源于晶界δ相析出消耗了基体中Nb。LTST样品δ相衍射峰宽化,碳化物峰强度较低,表明析出更均匀。TEM观察显示,HTST样品基体内γ′/γ″强化相分布相对均匀,但晶界区域被粗化δ相主导;LTST样品基体内γ″相与γ基体保持良好共格取向关系,δ相细小弥散,γ/δ界面结构清晰,未见明显粗大析出。
拉伸性能测试结果表明,As-built态强度低、塑性高。HTSR态强度提升,塑性下降;LTSR态强度低于HTSR态,塑性接近As-built态。经标准热处理后,HTST与LTST态强度均显著提升,HTST态室温极限抗拉强度(UTS)为1370.1±20.7 MPa,屈服强度(YS)为1199.2±16.7 MPa,延伸率23.5±2.98%;LTST态室温UTS提升至1416.8±24.5 MPa,YS为1175.5±23.4 MPa,延伸率23.8±3.1%,表现出略高的UTS与相当的塑性。649 °C高温拉伸时,LTST态UTS为1147.3±18.9 MPa,略高于HTST态的1118.5±19.2 MPa,但YS与延伸率分别略低于HTST态。与文献数据对比,LTST性能处于典型LPBF-Inconel 718后处理工艺的性能范围内,验证了LTSR策略的有效性。
讨论部分指出,HTSR路线中,1065 °C高温导致成形Laves网状组织快速分解,Nb提前再分配,促使时效过程中δ相在晶界集中粗化,γ′/γ″分布不均。LTSR路线中,550 °C低温保留了亚稳态Laves网状组织,延迟了Nb再分配过程,促使时效时γ′/γ″与δ相均匀弥散析出,降低了KAM值,稳定了残余应变。尽管本研究未直接定量表征Nb再分配,但多尺度表征结果一致支持“保留Laves网络通过延迟Nb再分配调控析出路径”的机制。LTSR策略并非追求全面优于传统工艺,而是提供了一种通过调控残余枝晶间组织来定制析出行为的可行途径,有助于实现性能的定向优化。
研究结论总结如下:As-built态形成的枝晶间细密Laves网状组织在HTSR过程中因快速均匀化而崩解,而LTSR可保留大部分原始Laves形貌。后续时效处理后,HTST态以粗化晶界δ相析出为主,LTST态则呈现均匀弥散的细小δ相,且γ′/γ″强化相分布更均匀。EBSD分析表明LTST态KAM值更低,源于细小均匀析出导致的残余应变稳定化,晶粒形态差异对性能影响较小。拉伸试验显示LTST态极限抗拉强度略有提升,但在649 °C下屈服强度与塑性略有下降。研究认为,残余枝晶间组织通过延迟Nb再分配影响后续析出路径与显微组织稳定性,LTSR策略为LPBF制备Inconel 718的显微组织定制提供了新思路。该研究由Hyun-Su Kang、Jeong Heon Ha、Kyeong Rok Kang等作者共同完成,得到韩国土地交通部基础设施技术振兴院(KAIA)资助。