《Next Nanotechnology》：Rubidium-doped zirconia nanoparticles: Green synthesis, structural characterization, and enhanced photocatalytic degradation of malachite green dye
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工业废水中的染料污染因其毒性、持久性及对传统处理方法的抗性构成显著环境风险。本研究中，研究人员合成了纯氧化锆（ZrO2）与铷掺杂氧化锆（Rb-ZrO2）纳米颗粒（NPs）作为有效解决方案，在优化条件下显示出对染料污染物降解的增强催化效率。研究人员利用马拉巴荆芥
工业废水中的染料污染因其毒性、持久性及对传统处理方法的抗性构成显著环境风险。本研究中，研究人员合成了纯氧化锆（ZrO2）与铷掺杂氧化锆（Rb-ZrO2）纳米颗粒（NPs）作为有效解决方案，在优化条件下显示出对染料污染物降解的增强催化效率。研究人员利用马拉巴荆芥（Anisomeles malabarica，A. malabarica）叶提取物实现了ZrO2与Rb-ZrO2 NPs的环保合成。研究人员采用紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、粉末X射线衍射（PXRD）、能量色散X射线光谱（EDX）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）、X射线光电子能谱（XPS）、光致发光光谱（PL）及高分辨透射电子显微镜（HR-TEM）等多种分析方法，全面表征了NPs的结构、光学与电子性质。FT-IR光谱中748与651 cm?1处的峰验证了Zr-O的伸缩振动。PXRD结果证实了ZrO2 NPs单斜与四方晶相的形成。在Rb-ZrO2 NPs的XPS谱中，Rb 3d3/2的最大结合能位于109.59 eV。Rb-ZrO2 NPs的EDX分析确认了元素组成为锆（61.2%）、铷（6.8%）与氧（38.8%）。在pH 7、UV照射60分钟条件下，Rb-ZrO2 NPs对孔雀石绿（MG）的降解效率提升至85.5%，优于纯ZrO2 NPs的72%，速率常数为3.08 × 10?2 min?1，证实其增强的光催化能力。同样，Rb-ZrO2 NPs对所检菌株中的单核细胞增生李斯特菌（Listeria monocytogenes）表现出显著抗菌活性。
本研究发表于《Next Nanotechnology》。工业废水中染料污染因具有高毒性、难降解及抗常规处理等特性，对生态环境构成严峻威胁，传统吸附、絮凝及膜分离等技术难以实现染料的彻底矿化分解。氧化锆（ZrO2）纳米颗粒（Nanoparticles，NPs）虽在环境修复领域具备应用潜力，但仍面临粒径控制困难、稳定性不足及光生载流子复合率高等局限。铷（Rb）作为碱金属，其在金属氧化物掺杂改性中的研究尚属罕见，尤其利用植物提取物进行绿色合成铷掺杂氧化锆（Rb-ZrO2）尚未见报道。基于此，研究人员开展利用马拉巴荆芥（Anisomeles malabarica）叶提取物绿色合成纯ZrO2与Rb-ZrO2 NPs的研究，通过系统表征其结构与光电性质，评估其对孔雀石绿（Malachite Green，MG）染料的光催化降解效能及抗菌活性，旨在开发高效、环保的新型纳米催化材料以解决染料废水治理难题，并拓展Rb在纳米材料领域的应用边界。
研究人员采用的关键技术方法包括：以印度泰米尔纳德邦Namakkal地区采集的A. malabarica新鲜叶片制备植物提取物，通过金属前驱体与提取物反应结合高温煅烧及微波辐照处理合成纯ZrO2与Rb-ZrO2 NPs；利用UV-Vis DRS、FT-IR、PXRD（结合Rietveld精修）、EDX、FE-SEM、XPS、PL及HR-TEM/SAED（Selected Area Electron Diffraction）对NPs进行多维结构与前光电子性质表征；在UV光反应器中进行MG染料光催化降解实验并计算伪一级动力学速率常数；采用琼脂扩散法评估NPs对革兰氏阳性菌（单核细胞增生李斯特菌MTCC 657、粪肠球菌MTCC 439）与革兰氏阴性菌（铜绿假单胞菌MTCC 3541、克雷伯氏菌MTCC 3816）的抗菌活性；通过循环实验与自由基猝灭实验探究催化稳定性与反应机理。
3.1. Powder XRD analysis
研究人员通过粉末X射线衍射（PXRD）分析ZrO2与Rb-ZrO2 NPs的晶体结构，证实纯ZrO2呈单斜与四方混合相，Rb掺杂后出现新增衍射峰且部分原峰消失，表明Rb成功掺入晶格并引起晶格畸变。经Rietveld精修与Debye-Scherrer公式计算，纯ZrO2平均晶粒尺寸为29.52 nm，Rb-ZrO2增至40.08 nm，晶格参数增大归因于Rb?离子掺入。
3.2. FT-IR analysis
研究人员通过傅里叶变换红外光谱（FT-IR）分析，A. malabarica提取物在3382 cm?1处显示O-H伸缩振动，证实酚类与醇类存在；纯ZrO2在748 cm?1与651 cm?1处对应Zr-O-Zr不对称伸缩与弯曲振动，488 cm?1为Zr-O伸缩模式；Rb-ZrO2谱图呈现相似振动模式仅波数微移，表明Rb?掺入未显著改变ZrO2晶体结构。
3.3. UV-Vis DRS analysis
研究人员通过紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）发现纯ZrO2在269 nm处有特征吸收峰（氧至金属电荷转移），368 nm处为缺陷相关跃迁；Rb-ZrO2仅在267 nm有吸收峰，缺陷峰消失，表明Rb掺杂减少表面缺陷与氧空位。Tauc plot计算带隙分别为4.97 eV（纯）与4.94 eV（Rb掺杂），Rb掺杂使带隙略降，增强电子相互作用与反应性。纯ZrO2透光率约98%，Rb-ZrO2约96%。
3.4. Photoluminescence analysis
研究人员通过光致发光（PL）光谱分析，两者均在约530 nm处有绿色发射峰（源于氧空位缺陷态的带间辐射复合）。Rb-ZrO2的PL强度发生淬灭，表明Rb掺入调控了晶格缺陷态与电子结构，促进电荷分离抑制复合。CIE色度坐标显示纯ZrO2为(0.162, 0.784)，Rb-ZrO2为(0.138, 0.802)，均位于绿光区。
3.5. FE-SEM and EDX analysis
研究人员通过场发射扫描电镜（FE-SEM）观察纯ZrO2与Rb-ZrO2 NPs均呈球形团聚态，尺寸分别约51.26 nm与57.87 nm，高温煅烧促进结晶与晶粒生长导致团聚。EDX分析确认纯ZrO2含Zr（61.25 wt%）与O（38.75 wt%），Rb-ZrO2含Zr（68.18 mol%）、O（25.82 mol%）与Rb（6.8 mol%），证实Rb成功掺入且材料高纯。
3.6. HR-TEM analysis
研究人员通过高分辨透射电镜（HR-TEM）观察Rb-ZrO2 NPs多为球形与椭圆形，粒径22–50 nm，与XRD计算结果吻合。晶面间距0.370 nm对应(-111)晶面，选区电子衍射（SAED）同心环对应(-111)、(002)、(211)、(022)晶面，证实结晶良好，平均粒径约42.35 nm。
3.7. High resolution XPS analysis
研究人员通过X射线光电子能谱（XPS）分析，纯ZrO2中Zr 3d5/2与3d3/2结合能分别为180.07 eV与182.4 eV，分裂能2.21 eV指示Zr2?存在。Rb-ZrO2中Zr 3d峰位略移，Rb 3d3/2结合能为109.59 eV，O 1s去卷积得晶格氧（529.77 eV）与缺陷氧峰，证实Rb?成功掺杂并影响电子密度，Rb掺入增加结合能与能带发散。
3.8. Photocatalytic activity
研究人员在UV照射下测试MG降解，60分钟、pH 7条件下Rb-ZrO2降解率达85.5%（纯ZrO2为72%），速率常数分别为3.08 × 10?2 min?1与2.13 × 10?2 min?1。循环实验显示5次后Rb-ZrO2仍维持约74%效率，具良好稳定性。自由基猝灭实验表明纯ZrO2以羟基自由基（•OH）主导，Rb-ZrO2为•OH与超氧自由基（•O2?）协同机制，Rb掺杂提升电荷分离与活性氧生成。
3.9. Antibacterial activity
研究人员通过琼脂扩散法评估抗菌性，Rb-ZrO2 NPs对单核细胞增生李斯特菌、克雷伯氏菌、粪肠球菌、铜绿假单胞菌的抑菌圈分别为17 mm、15 mm、16.2 mm、16.8 mm，优于纯ZrO2与植物提取物，接近链霉素（22 mm）。机理涉及金属离子与负电细胞膜静电作用、活性氧（ROS）诱导氧化损伤及金属离子与膜蛋白巯基（-SH）结合致蛋白失活。
总结讨论部分，研究人员指出A. malabarica提取物介导合成ZrO2与Rb-ZrO2 NPs兼具成本效益与可持续性。FE-SEM确认NPs呈球形团聚，PXRD显示单斜与四方晶相，XPS去卷积揭示Rb掺杂引起表面氧反应性、Zr3+/Zr2+比及空位变化。Rb-ZrO2 NPs在60分钟UV、pH 7下MG降解率85.5%（纯ZrO2为72%），速率常数3.08 × 10?2 min?1，光催化能力增强。该研究为水污染治理与资源管理提供前景，且Rb-ZrO2 NPs对单核细胞增生李斯特菌具最优抗菌活性。综上，ZrO2与Rb-ZrO2 NPs在环境修复与抗菌应用中具卓越效能，可审慎推广应用。
研究结论部分翻译：研究人员利用A. malabarica提取物介导热生物合成ZrO2与Rb-ZrO2 NPs，采用经济高效的可持续实践成功完成。FE-SEM结果证实NPs形成具球形团聚形态。NPs晶体结构经XRD图谱显示为四方与单斜相。去卷积XPS谱显示表面氧反应性、表面比率（Zr3+/Zr2+）、Rb掺杂所致空位发生显著变化。UV照射下ZrO2与Rb-ZrO2 NPs有效促进MG染料光催化破坏。本研究结果揭示，在pH 7、UV照射60分钟内，Rb-ZrO2 NPs对孔雀石绿降解效率提升至85.50%，优于纯ZrO2 NPs的72.00%，速率常数达3.08 × 10?2 min?1，证实其增强光催化能力。本研究在推进水污染消减与可持续水资源管理领域具相当前景，通过应对现存挑战与提升催化性能实现。同样，Rb-ZrO2 NPs在所检微生物中对单核细胞增生李斯特菌（Listeria monocytogenes）展现最大抗菌活性。因此，本研究证实ZrO2与Rb-ZrO2 NPs表现卓越效能，可审慎应用于环境修复与抗菌领域。
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