同步辐射X射线CT观测暴露于高温下砂浆中裂纹路径选择：集料矿物学的影响

《Results in Engineering》：Synchrotron X-ray CT observation of crack path selection in mortar exposed to elevated temperatures: Effect of aggregate mineralogy

　　

介观尺度下的裂纹路径反映了混凝土中各组成相的相对力学性能。然而，在微观结构层面上，高温对集料矿物学影响下的裂纹路径选择尚未得到直接研究。在本研究中，研究人员制备了包含三种集料类型——石灰石（C）、Mesalite轻集料（M）和标准硅质砂（S）——的砂浆试件，并将其暴露于400、600和800^°C的温度下。裂纹形态和矿物相通过SPring-8同步辐射设施的非破坏性集成CT-XRD（X射线计算机断层扫描-衍射）方法进行检测。在400^°C时，所有集料类型的裂纹仅限于近表面区域。在600^°C及以上温度时，裂纹比率增加了约一个数量级，并出现了明显的裂纹路径差异：C和M除了沿晶开裂外，还表现出穿过集料颗粒的穿晶开裂，而S则仅表现出沿晶开裂。C中的穿晶行为归因于方解石分解导致的集料弱化，而M中的穿晶行为则归因于其高内部孔隙率和含有弱解理面的伊利石导致的内在低强度。对未加热砂浆的CT-XRD分析进一步揭示，水泥浆体已渗透到M的多孔内部，为集料-浆体边界的弱化提供了直接证据。S中的沿晶行为归因于致密石英的高固有强度。这些观察结果表明，热荷载下的裂纹路径由集料和浆体的相对强度决定，该相对强度受集料矿物学和微观结构控制。

论文解读

**研究背景与问题**

混凝土结构的耐久性和力学性能在很大程度上受裂纹控制，介观尺度下的裂纹路径（穿晶或沿晶）反映了集料与浆体之间的相对力学关系，并决定了断裂过程中的能量耗散。在常温下，集料强度通常高于砂浆，裂纹主要沿界面过渡区（ITZ）发生沿晶断裂；而在高强混凝土或轻集料混凝土中，集料强度低于基体时，穿晶断裂更为常见。然而，高温（如火灾）对裂纹路径选择的影响尚未在微观结构层面得到直接研究。高温引起水泥浆体脱水（C-S-H凝胶失水、氢氧化钙分解）和集料矿物学变化（如石英的α-β相变、方解石分解），这些物理化学变化改变了集料和浆体的相对强度，从而可能影响裂纹路径。但现有研究多关注宏观力学性能或整体裂纹密度，缺乏对裂纹路径与集料矿物学关系的系统三维观察。因此，本研究旨在通过非破坏性同步辐射X射线CT（X射线计算机断层扫描）结合能量色散XRD（X射线衍射），直接观察高温下砂浆中裂纹路径与集料矿物学的关联，并阐明其机制。该论文发表在《Results in Engineering》。

**研究内容与结论**

研究人员制备了三种集料类型的砂浆试件：石灰石（C）、Mesalite轻集料（M）和标准硅质砂（S），在400、600和800^°C下加热，利用SPring-8同步辐射设施的集成CT-XRD方法进行三维成像和矿物相分析。主要结论包括：在600^°C及以上温度，C和M出现穿晶开裂（裂纹穿过集料颗粒）并伴随沿晶开裂，而S仅表现为沿晶开裂；穿晶开裂机制因集料而异：C因方解石分解（CaCO₃→CaO+CO₂）导致集料弱化，M因高内部孔隙率和伊利石弱解理面导致固有低强度；CT-XRD直接证实水泥浆体渗透入M的多孔内部，弱化了集料-浆体边界；S因致密石英的高固有强度而保持沿晶开裂。这些发现表明，热荷载下裂纹路径由集料与浆体的相对强度决定，受集料矿物学和微观结构控制。该研究为火灾后混凝土损伤评估提供了微观结构证据，并强调了集料类型对裂纹路径的重要性。

**主要技术方法**

研究人员使用了以下关键技术方法：（1）同步辐射X射线CT成像：在SPring-8 BL28B2线站采用25 keV单色光束，以0.12^°步长和0.4 s投影时间获取三维图像，重建体素尺寸2.45 μm，用于裂纹形态观察。（2）集成CT-XRD方法：在相同试件上分别进行CT成像和能量色散XRD（固定衍射角2θ=10^°，光束准直至0.05 mm×0.3 mm），实现局部矿物相鉴定。（3）图像处理分析：使用Slice和ImageJ进行归一化、分割和三维可视化；通过全局阈值法和聚类标记识别裂纹网络，利用BoneJ Thickness插件计算裂纹宽度分布；定义裂纹比率（Rc）和穿晶裂纹比率（Rt）进行定量评价。样本来源：石灰石砂（C）、Mesalite轻集料（由膨胀页岩制造，M）和日本水泥协会标准硅质砂（S）。

**研究结果**

**3.1 集料的矿物鉴定** 通过粉末XRD分析，C系列在800^°C时出现石灰（CaO）峰，表明方解石分解；M系列检测到石英、伊利石和沸石，主要成分为石英；S系列仅检测到石英。CT-XRD进一步显示，在未加热砂浆中，M集料内部检测到氢氧化钙峰，直接证明水泥浆体渗透入了M的多孔内部。

**3.2 同步辐射X射线CT观察的裂纹形态** 400^°C时，所有集料类型的裂纹仅限于近表面区域。600^°C及以上时，裂纹比率增加约一个数量级，且出现明显路径差异：C和M中可见穿晶和沿晶裂纹，S中仅见沿晶裂纹。C-800^°C试件完全断裂，归因于方解石完全分解。

**3.3 裂纹特征的定量分析** 穿晶裂纹比率（Rt）量化了路径差异：C-600^°C的Rt=0.096，M-600^°C和M-800^°C的Rt≈0.47，而所有S试件的Rt≈0。M的高Rt部分归因于预存内部孔隙与裂纹网络的连通。裂纹宽度方面，400^°C时C的平均裂纹宽度最大，S的最大裂纹宽度最大，后者与石英的高热膨胀系数相关。

**讨论部分总结**

讨论部分首先分析了温度对裂纹发展的影响：400^°C时损伤主要来自水泥水化物脱水和蒸汽压力，但热失配较小；600^°C时石英α-β相变（573^°C）导致体积膨胀约0.63%，显著增加热应力，使裂纹比率急剧上升；800^°C时M和S无进一步增加，但C因方解石分解完全碎裂。随后讨论了裂纹路径选择机制：S的沿晶裂纹归因于石英的高强度（50-70 GPa弹性模量）和热膨胀失配导致ITZ弱化；C的穿晶裂纹源于方解石分解（约600-700^°C开始）降低集料强度，同时低热膨胀系数（4.5-5.0 με/^°C）减小了界面应力；M的穿晶裂纹源于高孔隙率（密度1.60 g/cm³）和伊利石弱解理面（弹性模量16-25 GPa）导致的固有低强度，以及水泥浆渗透模糊了集料-浆体边界。研究将三者的行为统一为集料与浆体相对强度的框架，并指出穿晶裂纹的存在可作为高温历史（>600^°C）的指示。此外，讨论了研究局限性：低集料体积分数（0.05）、单试件条件、升温速率影响、小试件尺寸限制等。

**结论部分翻译**

本研究利用同步辐射X射线CT结合能量色散XRD，研究了暴露于高温（400、600和800^°C）下砂浆中集料矿物学对裂纹路径选择的影响。检测了三种集料类型：C（石灰石）、M（Mesalite轻集料）和S（标准砂）。主要结论如下：

（1）在600^°C及以上温度，根据集料类型出现了明显的裂纹路径差异：C和M表现出穿过集料颗粒的穿晶开裂，并伴随沿晶开裂，而S仅表现出沿晶开裂。这表明集料矿物学是热荷载下裂纹路径选择的一个控制因素。

（2）裂纹路径由给定温度下集料与周围浆体的相对强度决定。因化学分解而弱化的集料（C：方解石分解）或由于高孔隙率和弱矿物解理面而具有固有低强度的集料（M：伊利石）会发生穿晶断裂，而保持高固有强度的集料（S：致密石英）则促进仅沿晶断裂。

（3）CT-XRD分析揭示，水泥浆体已渗透到M的多孔内部，模糊了集料-浆体边界。这一发现提供了直接的微观结构证据，表明集料-浆体界面的清晰度是影响裂纹路径选择的另一个因素。

（4）这些发现表明，在解释裂纹模式时，火灾后损伤评估应考虑集料矿物学，因为穿晶开裂的存在与否可作为温度历史和集料劣化程度的指标。